1.一种2,5-二氨基苯乙醇绿色合成方法,其特征在于,包括如下具体步骤:
s1:环合反应:具体为:
s11:取适量邻氨基苯乙醇和尿素至反应中,向其中加入甲苯溶液,充分搅拌3-5min后,向反应釜中加入固体超强酸;
s12:在n2保护下,升温回流13-15h,再减压蒸馏2-3h,加入水搅拌分散,过滤、烘干后制得白色的固体物苯并[1,3]氧氮杂环庚-2-酮;
s2:硝化反应:具体为:
s21:在硝化反应器中加入适量二氯甲烷,再加入将上述制得的固体物苯并[1,3]氧氮杂环庚-2-酮,在0℃以下滴加发烟硝酸,滴加完后,继续反应50-70min;
s22:缓慢升温,蒸馏出二氯甲烷,加入水分散、过滤、烘干得到苯并[1,3]氧氮杂环庚-2-酮的硝化产物;
s3:酸性水解:将上述得到的硝化产物直接进行酸性水解,冷却至室温以下,用氢氧化钠调ph为8-9,得到黄色的固体产物2-氨基-5-硝基苯乙醇;
s4:氧化还原:具体为:
s41:将上述得到的黄色的固体产物溶解在甲醇中,并转移至加氢釜内,加入纳米钯催化剂,在45-55℃下,用氮气置换3次再用氢气置换3次;
s42:通入1mpa的h2,开动搅拌,维持温度在50-55℃至吸氢结束,保温100-120min,降温至40℃过滤,滤液降温至20℃,缓慢滴加浓硫酸,成盐过滤,烘干得产品2,5-二氨基苯乙醇硫酸盐。
2.根据权利要求1所述的一种2,5-二氨基苯乙醇绿色合成方法,其特征在于:步骤s1中,所述固体超强酸为全氟磺酸树脂。
3.根据权利要求1所述的一种2,5-二氨基苯乙醇绿色合成方法,其特征在于:步骤s1中,升温回流的温度为40-45℃。
4.根据权利要求1所述的一种2,5-二氨基苯乙醇绿色合成方法,其特征在于:步骤s22中,缓慢升温至温度为15-20℃。
5.根据权利要求1所述的一种2,5-二氨基苯乙醇绿色合成方法,其特征在于:步骤s3中,水解温度为75-80℃,反应时间为7-9h。
6.根据权利要求1所述的一种2,5-二氨基苯乙醇绿色合成方法,其特征在于:步骤s41中,所述纳米钯催化剂是通过以抗坏血酸作为还原剂,聚乙烯吡咯烷酮为稳定剂的氯钯酸水溶液制备出具有一定形貌的高度分散的钯纳米粒子。