一种L-苏糖酸镁的制备方法及其设备与流程

本发明属于l-苏糖酸镁制备技术领域，尤其涉及一种l-苏糖酸镁的制备方法及其设备。

背景技术：

l-苏糖酸广泛存在于植物体内、人的胃酸及尿酸中，它是l-抗坏血酸的一种降解产物。镁是生命有机体存活必需元素之一，mg对许多酶功能的活动是很重要的，细胞内进行正常的新陈代谢时，好几种酶的催化活性必须依赖mg。l-苏糖酸镁可作为mg元素补充剂，也可作为泻药和利胆药，其针剂也可作为抗惊厥药。

现有的l-苏糖酸镁纯度不高，且目前l-苏糖酸镁大多以胶囊形式做成制剂，要求其具有合适的松密度和紧密度。因此需要制得的l-苏糖酸镁具有较高的纯度以及松密度和紧密度，以符合市场的需求。

技术实现要素：

本发明的目的是针对上述存在的技术问题，提供一种具有较高纯度、松密度和紧密度的l-苏糖酸镁。

本发明的目的是这样实现的：

一种l-苏糖酸镁的制备方法，其特征在于，具体步骤如下：

s1：将维生素c溶于水，升温至20-25℃搅拌溶清，升温至30-50℃，加入氢氧化镁中和，然后加入氧化剂；

s2:使温度保持在43-48℃并持续搅拌3-5h；

s3:降温至30-40℃，加入过氧化酶除去多余的过氧化物并反应2小时；

s4:将反应后的的液体过滤3次，每次过滤的时间为1.5h；

s5:抽滤，浓缩滤液，将浓缩液滴至加有l-苏糖酸镁晶种、微回流的乙醇水溶液中，静置结晶，形成结晶体；

s6:将结晶体经离心机进行脱水、分离得到滤饼；

s7:对滤饼进行干燥；

s8:称重、检测。

通过采取上述技术方案，经过3次过滤能够有效过滤出液体内杂质，提高结晶后的晶体纯度。结晶后通过离心机脱水、分离得到滤饼，并对滤饼进行干燥，能够有效提高晶体的堆积密度，使产品符合市场的要求。

本发明进一步设置为：步骤s1中的氧化剂为过氧化镁，维生素c和氧化剂的摩尔比为1：2.0～1：3.0。

通过采取上述技术方案，能够保证反应速率，降低生产成本。

本发明还提供了一种用于上述制备方法制备l-苏糖酸镁的干燥设备，包括干燥箱，干燥箱内设有用于传输物料的传送带，传送带包括第一传送带和第二传送带，第一传送带通过第一驱动装置驱动，第二传送带通过第二驱动装置驱动，第一传送带置于第二传送带的上方，干燥箱内还设有加热装置，加热装置置于与第一传送带同一水平线上，干燥箱的上端设有与第一传送带位置对应的进料口，进料口上设有碎料装置和均料装置，干燥箱的下端设有与第二传送带位置对应的出料口。

通过采取上述技术方案，进料口的位置与第一传送带的位置对应，使从进料口进入干燥箱的物料率先被传送到第一传送带上，通过与第一传送带位于同一水平线上的加热装置对位于第一传送带上的物料进行加热干燥。第二传送带位于第一传送带的下方，经过加热装置加热干燥的物料从第一传送带传送到第二传送带，出料口的位置与第二传送带的位置对应，物料通过出料口出料进行后续的工序。第一传送带与第二传送带上下结构设置，使物料能够得到有效冷却的同时能够缩短干燥箱的长度，有效减小干燥箱的体积，减小干燥箱的占地面积，便于场地的选择，降低生产成本。进料口上的碎料装置与均料装置能够使物料以较小的颗粒均匀的铺设在传送带上，提高干燥效率，保证干燥的效果。

本发明进一步设置为：第一传送带包括置于干燥箱一端的第一传动轮与置于干燥箱另一端的第二传动轮，第一传动轮与第二传动轮上绕有第一输送带，并通过张紧装置保持，第一驱动装置为设置在箱体上的第一驱动电机，第一驱动电机驱动所述第一传动轮转动，进料口位置与第一传动轮位置对应，物料自第一传动轮一端输送至第二传动轮一端，第二传送带包括第三传动轮和第四传动轮，第三传动轮与第四传动轮上绕有第二输送带，并通过张紧装置保持，第一驱动装置为设置在箱体上的第二驱动电机，所述第二驱动装置与第四传动轮位置对应，所述第一传动轮与所述第三传动轮位置对应，第二传动轮与第四传动轮位置对应，出料口与第三传动轮位置对应，物料自第四传动轮一端输送至第三传动轮一端。

通过采取上述技术方案，第一传送带包括位于干燥箱两端的第一传动轮和第二传动轮，第一传动轮和第二传动轮上绕有第一输送带，第一输送带为皮带，第一传送带和第二传送带之间还设置有多个辊轮，辊轮紧贴第一输送带，保证第一传送带运行的稳定性，同时第一输送带通过张紧装置保持，进一步加强了第一传动带运行的稳定性。第二传送带包括位于干燥箱两端的第三传动轮与第四传动轮，第三传动轮和第四传动轮上饶有第二输送带，第二输送带的材质与第一输送带的材质相同，第三传动轮与第四传动轮之间也设置多个辊轮，辊轮紧贴第二输送带，同时第二输送带通过张紧装置保持，能保证第二传送带的运行的稳定性。且张紧装置与第一输送带上的张紧装置相同。所述的张紧装置包括调节板，调节板上设置长形槽，通过穿过长形槽的螺栓结构将调节板固定在干燥箱内，并可在干燥箱内上下移动，调节板上设置张紧轮，张紧轮紧贴第一输送带或第二输送带，从而使第一输送带或第二输送带保持张紧。第一传动轮与第三传动轮位置对应，第二传动轮与第四传动轮位置对应，第一传动轮位于与进料口对应，第三传动轮与出料口位置对应，物料自第一传动轮运输至第二传动轮并经过加热干燥后自第四传动轮运输到第三传动轮处出料。

本发明进一步设置为：加热装置包括置于干燥箱内壁的多个加热区，每个加热区设有若干微波发生器，每个加热区上均设有屏蔽板，干燥箱上还设有与每个加热区分别对应的多个降温区，降温区设置有排湿装置。

通过采取上述技术方案，加热装置采用微波发生器加热，能够加热料堆的内部，使物料能够得到全方位的加热，保证了加热的均匀性，保证了加热效果。同时设置屏蔽板，有效减小了微波对于周围环境的影响，提高了设备的安全性能。降温区与加热区间隔设置，能够有效控制加热的温度，同时降温区设置排湿装置，能够保证降温区内空气的干燥程度，保证干燥效果。

本发明进一步设置为：排湿装置包括排湿箱体，排湿箱体一侧侧壁上设有处理风进口和再生风出口，另一侧侧壁上设有再生风进口和处理风出口，处理风进口、再生风出口、再生风进口和处理风出口上均设有防尘网，排湿箱体内的中间位置设有除湿转轮，除湿转轮的一侧设有除湿风机，另一侧设有再生加热装置，除湿风机的输入端与处理风进口连通，除湿风机的输出端穿过所述除湿转轮与处理风出口连通，再生加热装置的输入段与再生风进口连通，再生加热装置的输出端穿过除湿转轮与再生风机的的输入端连通，再生风机的输出端与再生风出口连通，处理风进口与所述干燥箱连通。

通过采取上述技术方案，除湿转轮可以其中心轴转动，在排湿箱体内安装有电机、减速器，减速器的一端安装在电机的自由端，另一端通过皮带轮与除湿转轮连接，电机带动除湿转轮转动。除湿转轮由平层、波形硅胶板、金属硅酸盐组成，形成有大量的轴向空气通道并，较大的内部表面积再加上特殊的微观结构sscr硅胶材料，以确保最大的接触面积，使转轮具有极高的吸附水蒸气的能力。工作时，需要除湿的空气被除湿风机经由处理风进口引入，其中的水蒸气被除湿转轮中的载体所吸附而得到干燥，并释放潜热，干燥后的空气则通过处理风出口送出。随着吸收水分的增加，除湿转轮上的处理扇区趋于饱和，为维持其稳定的除湿性能，饱和的除湿转轮部分在电机驱动下，转入再生区域，开始再生过程，再生空气通过再生风机经由再生风进口被引入，通过再生加热装置加热到100-140度，反向吹入再生区域，高温状态下，除湿转轮中已吸附的水份被脱附，同时释放大量显热，自身温度降低，变成了饱含水分的湿空气，排至室外，从而完成了水分的转移，恢复了除湿转轮的吸湿能力，再转入工作区域进行除湿；上述的除湿和再生过程是同时发生，空气不断被干燥，除湿转轮不断被再生，周而复始，从而保证了除湿工作的持续稳定。

本发明进一步设置为：碎料装置置于均料装置的上方，碎料装置的上方还设有进料斗，碎料装置与均料装置之间还设有破碎格栅。

通过采取上述技术方案，进料斗能够方便进料。破碎格栅能够协助破碎装置对物料进行进一步的粉碎，能够使物料以更小颗粒铺设在传送带上，进一步保证干燥的效率和效果。

本发明进一步设置为：碎料装置包括碎料箱体，碎料箱体的上端设有碎料进口，碎料箱体的下端设有碎料出口，碎料进口连接进料斗，碎料箱体内设有主轴，主轴上设有刀盘，刀盘上设有螺旋刀，螺旋刀倾斜设置，主轴通过第三驱动电机驱动。

通过采取上述技术方案，使进入进料斗的物料能够通过螺旋刀进行切割破碎，能够减小物料颗粒的体积，时候物料后续的干燥更加充分高效。同时倾斜设置且旋转的螺旋刀能够有效带动物料的下落，能够防止进料斗和碎料箱体的堵塞，提高进料效率。减少工作人员的劳动，提高工作效率，降低生产成本。

本发明进一步设置为：均料装置包括均料箱体，均料箱体的上端设有均料进口，均料箱体的下端设有均料出口，均料出口连接所述干燥箱的进料口，均料箱体内设有多组分隔桩，多组分隔桩从均料进口至均料出口自上而下排列，上下相邻的两组分隔桩中下组分隔桩的数目要大于上组分隔桩的数目，上下相邻的两组分隔桩中上组分隔桩中的任意一个分隔桩位于下组分隔桩中与其相邻的两个分隔桩之间。

通过采取上述技术方案，经过破碎装置和破碎格栅的切割破碎后的物料下落入均料箱内，在重力作用下继续下落，然后自上而下经过第一组分隔桩反弹并分隔成两股物料后下落至第二组分隔桩，在一定的下落速度下，又被第二组分隔桩反弹分流，分隔成四股物料后下落至第三组分隔桩，如此反复，使物料在多组分隔桩的作用下被数次反弹分流，其物料流束的截面积被均匀扩大，于是在出料口处平均分布出料，使物料能够均匀的铺设在传送带上，进一步提高之后干燥的效率。

本发明的有益效果是：

1.l-苏糖酸镁的制备方法能够提苏糖酸镁的纯度以及堆积密度，使l-苏糖酸镁更适合以胶囊的形式制成制剂，符合市场的需求。

2.干燥设备能够对晶体充分干燥，提高产品的纯度和堆积密度，同时能够降低生产成体，提高市场的竞争力。

3.干燥箱内采用上下平行配置的两条传送带，上方的传送带用于干燥，下方的传送带用于冷却，使干燥箱的长度大大缩短，减少了干燥箱的占地面积，有效节约了生产场地，节省生产成本。

4.干燥箱内采用微波加热方式，能够对料堆的内部进行加热，提高物料加热的均匀性，使产品的堆积密度进一步提高。同时设置屏蔽板，保证了设备的安全性。

5.降温区与加强装置的加热区对应且交错设置，能够有效控制加热的稳定，并通过多次加热干燥，提高干燥效果。且降温区设置排湿装置，能够有效提高降温区空气的干燥程度，保证物料的干燥效果。

6.进料口上设置破碎装置和均料装置，在物料加热干燥前对物料进行切割和破碎，使物料能够以较小的颗粒均匀的铺设在传送带上，进一步提高了干燥的效果。

附图说明

图1是本发明的结构示意图；

图2是本发明的俯视图；

图3是图1中a出的结构示意图；

图4是进料口处的结构示意图；

图5是排湿装置的结构示意图；

其中附图标记为：1、干燥箱；11、进料口；12、出料口；2、第一传送带；21、第一传动轮；22、第二传动轮；23、第一输送带；24、第一驱动电机；3、第二传送带；31、第三传动轮；32、第四传动轮；33、第二输送带；34、第二驱动电机；4、微波发生器；41、屏蔽板；42、降温区；5、排湿箱体；51、处理风进口；52、处理风出口；53、再生风进口；54、再生风出口；55、防尘网；56、除湿风机；57、除湿转轮；58、再生风机；59、再生加热装置；6、进料斗；61、碎料箱体；611、第三驱动电机；612、主轴；613、刀盘；614、螺旋刀；62、均料箱体；621、分隔桩；7、破碎格栅；8、调节板；81、张紧轮；82、长形槽；83、螺栓。

具体实施方式

为了使本领域的技术人员更好地理解本发明中的技术方案，下面结合附图对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述：

如图1、图2所示，一种用于制备l-苏糖酸镁的干燥设备，包括干燥箱1，干燥箱1内设有用于传输物料的传送带，传送带包括第一传送带2和第二传送带3，第一传送带2通过第一驱动装置驱动，第二传送带3通过第二驱动装置驱动，第一传送带2置于第二传送带3的上方，干燥箱1内还设有加热装置，加热装置置于与第一传送带2同一水平线上，干燥箱1的上端设有与第一传送带2位置对应的进料口11，进料口11上设有碎料装置和均料装置，干燥箱1的下端设有与第二传送带3位置对应的出料口12。进料口11的位置与第一传送带2的位置对应，使从进料口11进入干燥箱1的物料率先被传送到第一传送带2上，通过与第一传送带2位于同一水平线上的加热装置对位于第一传送带2上的物料进行加热干燥。第二传送带3位于第一传送带2的下方，经过加热装置加热干燥的物料从第一传送带2传送到第二传送带3，出料口12的位置与第二传送带3的位置对应，物料通过出料口12出料进行后续的工序。第一传送带2与第二传送带3上下结构设置，使物料能够得到有效冷却的同时能够缩短干燥箱1的长度，有效减小干燥箱1的体积，减小干燥箱1的占地面积，便于场地的选择，降低生产成本。进料口11上的碎料装置与均料装置能够使物料以较小的颗粒均匀的铺设在传送带上，提高干燥效率，保证干燥的效果。

如图1、图3所示，第一传送带2包括置于干燥箱1一端的第一传动轮21与置于干燥箱1另一端的第二传动轮22，第一传动轮21与第二传动轮22上绕有第一输送带23，并通过张紧装置保持，第一驱动装置为设置在箱体内的第一驱动电机24，第一驱动电机24驱动所述第一传动轮21转动，进料口11位置与第一传动轮21位置对应，物料自第一传动轮21一端输送至第二传动轮22一端，第二传送带3包括第三传动轮31和第四传动轮32，第三传动轮31与第四传动轮32上绕有第二输送带33，并通过张紧装置保持，第一驱动装置为设置在箱体内的第二驱动电机34，所述第二驱动装置与第四传动轮32位置对应，所述第一传动轮21与所述第三传动轮31位置对应，第二传动轮22与第四传动轮32位置对应，出料口12与第三传动轮31位置对应，物料自第四传动轮32一端输送至第三传动轮31一端。第一传送带2包括位于干燥箱1两端的第一传动轮21和第二传动轮22，第一传动轮21和第二传动轮22上绕有第一输送带23，第一输送带23为皮带，第一传送带2和第二传送带3之间还设置有多个辊轮，辊轮紧贴第一输送带23，保证第一传送带2运行的稳定性，同时第一输送带23通过张紧装置保持，进一步加强了第一传动带运行的稳定性。第二传送带3包括位于干燥箱1两端的第三传动轮31与第四传动轮32，第三传动轮31和第四传动轮32上饶有第二输送带33，第二输送带33的材质与第一输送带23的材质相同，第三传动轮31与第四传动轮32之间也设置多个辊轮，辊轮紧贴第二输送带33，同时第二输送带33通过张紧装置保持，能保证第二传送带3的运行的稳定性。且张紧装置与第一输送带23上的张紧装置相同。所述的张紧装置包括调节板8，调节板8上设置长形槽82，通过穿过长形槽82的螺栓83将调节板8固定在干燥箱1内，并可在干燥箱1内上下移动，调节板8上设置张紧轮81，张紧轮81紧贴第一输送带23或第二输送带33，从而使第一输送带23或第二输送带33保持张紧。第一传动轮21与第三传动轮31位置对应，第二传动轮22与第四传动轮32位置对应，第一传动轮21位于与进料口11对应，第三传动轮31与出料口12位置对应，物料自第一传动轮21运输至第二传动轮22并经过加热干燥后自第四传动轮32运输到第三传动轮31处出料。

如图1所示，加热装置包括置于干燥箱1内壁的多个加热区，每个加热区设有若干微波发生器4，每个加热区上均设有屏蔽板41，干燥箱1上还设有与每个加热区分别对应的多个降温区42，降温区42设置有排湿装置。加热装置采用微波发生器4加热，能够加热料堆的内部，使物料能够得到全方位的加热，保证了加热的均匀性，保证了加热效果。同时设置屏蔽板41，有效减小了微波对于周围环境的影响，提高了设备的安全性能。降温区42与加热区间隔设置，能够有效控制加热的温度，同时降温区42设置排湿装置，能够保证降温区42内空气的干燥程度，保证干燥效果。

如图5所示，排湿装置包括排湿箱体5，排湿箱体5一侧侧壁上设有处理风进口51和再生风出口54，另一侧侧壁上设有再生风进口53和处理风出口52，处理风进口51、再生风出口54、再生风进口53和处理风出口52上均设有防尘网55，排湿箱体5内的中间位置设有除湿转轮57，除湿转轮57的一侧设有除湿风机56，另一侧设有再生加热装置59，除湿风机56的输入端与处理风进口51连通，除湿风机56的输出端穿过所述除湿转轮57与处理风出口52连通，再生加热装置59的输入段与再生风进口53连通，再生加热装置59的输出端穿过除湿转轮57与再生风机58的的输入端连通，再生风机58的输出端与再生风出口54连通，处理风进口51与所述干燥箱1连通。除湿转轮57可以其中心轴转动，在排湿箱体5内安装有电机、减速器，减速器的一端安装在电机的自由端，另一端通过皮带轮与除湿转轮57连接，电机带动除湿转轮57转动。除湿转轮57由平层、波形硅胶板、金属硅酸盐组成，形成有大量的轴向空气通道并，较大的内部表面积再加上特殊的微观结构sscr硅胶材料，以确保最大的接触面积，使转轮具有极高的吸附水蒸气的能力。工作时，需要除湿的空气被除湿风机56经由处理风进口51引入，其中的水蒸气被除湿转轮57中的载体所吸附而得到干燥，并释放潜热，干燥后的空气则通过处理风出口52送出。随着吸收水分的增加，除湿转轮57上的处理扇区趋于饱和，为维持其稳定的除湿性能，饱和的除湿转轮57部分在电机驱动下，转入再生区域，开始再生过程，再生空气通过再生风机58经由再生风进口53被引入，通过再生加热装置59加热到100-140度，反向吹入再生区域，高温状态下，除湿转轮57中已吸附的水份被脱附，同时释放大量显热，自身温度降低，变成了饱含水分的湿空气，排至室外，从而完成了水分的转移，恢复了除湿转轮57的吸湿能力，再转入工作区域进行除湿；上述的除湿和再生过程是同时发生，空气不断被干燥，除湿转轮57不断被再生，周而复始，从而保证了除湿工作的持续稳定。

如图1、图4所示，碎料装置置于均料装置的上方，碎料装置的上方还设有进料斗6，碎料装置与均料装置之间还设有破碎格栅7。进料斗6能够方便进料。破碎格栅7能够协助破碎装置对物料进行进一步的粉碎，能够使物料以更小颗粒铺设在传送带上，进一步保证干燥的效率和效果。

如图4所示，碎料装置包括碎料箱体61，碎料箱体61的上端设有碎料进口，碎料箱体61的下端设有碎料出口，碎料进口连接进料斗6，碎料箱体61内设有主轴612，主轴612上设有刀盘613，刀盘613上设有螺旋刀614，螺旋刀614倾斜设置，主轴612通过第三驱动电机611驱动。使进入进料斗6的物料能够通过螺旋刀614进行切割破碎，能够减小物料颗粒的体积，时候物料后续的干燥更加充分高效。同时倾斜设置且旋转的螺旋刀614能够有效带动物料的下落，能够防止进料斗6和碎料箱体61的堵塞，提高进料效率。减少工作人员的劳动，提高工作效率，降低生产成本。

如图4所示，均料装置包括均料箱体62，均料箱体62的上端设有均料进口，均料箱体62的下端设有均料出口，均料出口连接所述干燥箱1的进料口11，均料箱体62内设有多组分隔桩621，多组分隔桩621从均料进口至均料出口自上而下排列，上下相邻的两组分隔桩621中下组分隔桩621的数目要大于上组分隔桩621的数目，上下相邻的两组分隔桩621中上组分隔桩621中的任意一个分隔桩621位于下组分隔桩621中与其相邻的两个分隔桩621之间。经过破碎装置和破碎格栅7的切割破碎后的物料下落入均料箱内，在重力作用下继续下落，然后自上而下经过第一组分隔桩621反弹并分隔成两股物料后下落至第二组分隔桩621，在一定的下落速度下，又被第二组分隔桩621反弹分流，分隔成四股物料后下落至第三组分隔桩621，如此反复，使物料在多组分隔桩621的作用下被数次反弹分流，其物料流束的截面积被均匀扩大，于是在出料口12处平均分布出料，使物料能够均匀的铺设在传送带上，进一步提高之后干燥的效率。

一种l-苏糖酸镁的制备方法，具体步骤如下：

s1：将维生素c溶于水，升温至20-25℃搅拌溶清，升温至30-50℃，加入氢氧化镁中和，然后加入氧化剂；

s2:使温度保持在43-48℃并持续搅拌3-5h；

s3:降温至30-40℃，加入过氧化酶除去多余的过氧化物并反应2小时；

s4:将反应后的的液体过滤3次，每次过滤的时间为1.5h；

s5:抽滤，浓缩滤液，将浓缩液滴至加有l-苏糖酸镁晶种、微回流的乙醇水溶液中，静置结晶，形成结晶体；

s6:将结晶体经离心机进行脱水、分离得到滤饼；

s7:对滤饼进行干燥；

s8:称重、检测。

经过3次过滤能够有效过滤出液体内杂质，提高结晶后的晶体纯度。结晶后通过离心机脱水、分离得到滤饼，并对滤饼进行干燥，能够有效提高晶体的堆积密度，使产品符合市场的要求。

本步骤s1中的氧化剂为过氧化镁，维生素c和氧化剂的摩尔比为1：2.0～1：3.0。能够保证反应速率，降低生产成本。

上述实施例仅为本发明的较佳实施例，而不是全部实施例，本领域的普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下，基于上述实施例而获得的其他实施例，都应当属于本发明保护的范围，故：凡依本发明的结构、形状、原理所做的等效变化，均应涵盖于本发明的保护范围之内。