一种螺环菌胺及其合成方法与流程

文档序号:23418818发布日期:2020-12-25 11:40阅读:来源:国知局

技术特征:

1.一种螺环菌胺,其特征在于,包括以下制备原料:3-(n-乙基-n-正丙胺)-1,2-丙二醇、对叔丁基环已酮、二甲苯、浓硫酸、饱和氯化钠水溶液。

2.根据权利要求1所述的螺环菌胺,其特征在于,所述原料的用量为:3-(n-乙基-n-正丙胺)-1,2-丙二醇140-161份、对叔丁基环已酮135-161份、二甲苯550-650份、浓硫酸90-107份、饱和氯化钠水溶液150-250份。

3.一种螺环菌胺的合成方法,其特征在于,包括以下步骤:

步骤1,合成3-(n-乙基-n-正丙胺)-1,2-丙二醇,备用;

步骤2,合成对叔丁基环已酮,备用;

步骤3,将所述3-(n-乙基正丙胺)-1,2-丙二醇、对叔丁基环已酮和二甲苯充分搅拌混合均匀,滴加浓硫酸,所述浓硫酸滴加完成后,升温回流脱水,降温,调节ph,静置分层,得上层有机相层和下层水层;

除去下层水层,向上层有机相层中加入饱和氯化钠水溶液洗一次,再采用水循环真空泵蒸馏去除溶剂、杂质和3-(n-乙基正丙胺)-1,2-丙二醇,最后采用旋片式真空泵进行减压蒸馏,得淡黄色油状液体螺环菌胺。

4.根据权利要求3所述的螺环菌胺的合成方法,其特征在于,步骤1中,所述3-(n-乙基-n-正丙胺)-1,2-丙二醇的合成方法包含以下子步骤:

子步骤1.1,在氮气保护下,对环氧丙醇边搅拌边缓慢升温,升温至50~55℃时滴加n-乙基正丙胺,所述n-乙基正丙胺滴加结束后,反应,降温,得混合物;

子步骤1.2,向所述混合物中加入甲基异丁基酮和氯化钠饱和水溶液,搅拌,转入分液漏斗中静置分层,得下层水层和上层有机相层;

对所述下层水层再次进行萃取,得萃取有机相层;合并所述上层有机相层和所述萃取有机相层,得粗产品;

子步骤1.3,对所述粗产品进行减压蒸馏,得无色透明液体3-(n-乙基-n-正丙胺)-1,2-丙二醇。

5.根据权利要求4所述的螺环菌胺的合成方法,其特征在于,所述3-(n-乙基-n-正丙胺)-1,2-丙二醇的合成方法中,原料的用量为:环氧丙醇80-200份、n-乙基正丙胺120-250份、甲基异丁基酮450-1000份、氯化钠饱和水溶液100-400份。

6.根据权利要求3所述的螺环菌胺的合成方法,其特征在于,步骤2中,所述对叔丁基环已酮的合成方法包含以下子步骤:

子步骤2.1,将钯炭催化剂与甲苯混合,升温回流脱水,加入对叔丁基苯酚,氢化反应,降温至室温,过滤除去钯炭催化剂,得有机相;

子步骤2.2,采用水循环真空泵对所述有机相蒸馏去除甲苯,再用旋片式机械泵回收110~113℃下的副产物对叔丁基环已醇,最后回收115~117℃下的产物对叔丁基环已酮。

7.根据权利要求6所述的螺环菌胺的合成方法,其特征在于,子步骤2.1中,所述钯炭催化剂、甲苯、对叔丁基苯酚的用量比为0.5-1.5:250-310:100-200。

8.根据权利要求6所述的螺环菌胺的合成方法,其特征在于,子步骤2.1中,所述升温回流脱水的温度为110-118℃,升温回流脱水的时间为3-5小时;所述氢化反应的温度为150-154℃,氢化反应的压力为0.6-1.0mpa,氢化反应的时间为8-12小时。

9.根据权利要求3所述的螺环菌胺的合成方法,其特征在于,步骤3中,所述浓硫酸的滴加时间为1.8-2.2小时;所述升温回流脱水的温度为135-145℃,升温回流脱水的时间为12-16小时;所述调节ph为采用浓度为30%氢氧化钠溶液调节ph至7.5-8.5。

10.根据权利要求3所述的螺环菌胺的合成方法,其特征在于,步骤3中,所述水循环真空泵的蒸馏温度为70~85℃,水循环真空泵的蒸馏时间为2.5-3小时,水循环真空泵的压力为-0.092mpa;步骤3中,所述减压蒸馏的温度为105~108℃,减压蒸馏的时间为2-3小时,减压蒸馏的压力为300pa。


技术总结
本发明属于化合物合成领域,公开了一种螺环菌胺及其合成方法,先分别合成3‑(N‑乙基‑N‑正丙胺)‑1,2‑丙二醇和对叔丁基环已酮;再将3‑(N‑乙基正丙胺)‑1,2‑丙二醇、对叔丁基环已酮和二甲苯充分搅拌混合均匀,滴加浓硫酸,浓硫酸滴加完成后,升温回流脱水,降温,调节pH,静置分层,得上层有机相层和下层水层,对上层有机相层进行纯化得到螺环菌胺,合成的3‑(N‑乙基‑N‑正丙胺)‑1,2‑丙二醇含量在99%以上、转化率在95%以上;利用3‑(N‑乙基‑N‑正丙胺)‑1,2‑丙二醇与对叔丁基环已酮合成螺环菌胺,合成方法简单,成本低廉,合成的螺环菌胺的含量达98.3%以上,收率达91%以上。

技术研发人员:樊明;李仓珍;谌敦国;张昌
受保护的技术使用者:陕西恒润化学工业有限公司
技术研发日:2020.09.28
技术公布日:2020.12.25
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