技术特征：
1.一种大厚度低介电耐高温聚酰亚胺复合材料的制备方法，其特征在于包括：在保护性气氛下，使包含2,3,3',4'-联苯四甲酸二酐、9,9-双(4-氨基苯基)芴、4-苯乙炔基苯酐和n,n-二甲基乙酰胺的混合反应体系发生聚合反应，之后向所述混合反应体系加入脱水剂，发生脱水反应，获得聚酰亚胺树脂；将纤维增强体与所述聚酰亚胺树脂进行复合处理，制得预浸料单片；以及，采用一次性模压固化成型技术，将复数层所述预浸料单片进行模压固化处理，制得大厚度低介电耐高温聚酰亚胺复合材料。2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于包括：在保护性气氛下，使包含2,3,3',4'-联苯四甲酸二酐、9,9-双(4-氨基苯基)芴、4-苯乙炔基苯酐和n,n-二甲基乙酰胺的混合反应体系于室温发生聚合反应6～8h，并控制所获混合液中的固含量为20～40wt％，获得聚酰胺酸溶液；向所获聚酰胺酸溶液中加入脱水剂，并升温至180～200℃发生脱水反应8～10h，之后再经沉淀、过滤、洗涤、干燥处理，获得所述聚酰亚胺树脂。3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于：所述2,3,3',4'-联苯四甲酸二酐、9,9-双(4-氨基苯基)芴与4-苯乙炔基苯酐的摩尔比为(1～5):(2～6):2；和/或，所述脱水剂包括二甲苯。4.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于：所述沉淀处理使用的溶剂为水和乙醇混合溶剂；优选的，所述水与乙醇的质量比为1:2～3；和/或，所述洗涤处理包括：依次使用乙醇和水对所述沉淀处理所获混合物进行洗涤1～3次；和/或，所述干燥处理包括：将洗涤处理后所获树脂于100～200℃干燥12～20h，之后于230～250℃干燥4～6h。5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于包括：将所获聚酰亚胺树脂溶于溶剂形成聚酰亚胺树脂溶液，之后将聚酰亚胺树脂溶液与所述纤维增强体进行复合处理，然后进行真空加热处理，获得所述预浸料单片。6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于：所述聚酰亚胺树脂溶液的浓度为20～40wt％；和/或，所述聚酰亚胺树脂与纤维增强体的质量比为(0.5～1):1；和/或，所述溶剂包括1,4-二氧六环、n,n-二甲基乙酰胺、n,n-二甲基甲酰胺、n-甲基吡咯烷酮中的任意一种或两种以上的组合；优选为1,4-二氧六环和/或n,n-二甲基乙酰胺；和/或，所述纤维增强体为中空石英纤维和实心石英纤维混编而成的混编织物；优选的，所述混编织物具有平纹编织结构；优选的，所述中空石英纤维和实心石英纤维的体积比为1:1；优选的，所述混编织物的经纬密度为14
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14根/cm；和/或，所述真空加热处理具体包括：将复合处理后的纤维增强体于真空条件下，先于80～100℃保温1～3h，再于150～200℃保温1～3h，然后于220～240℃保温2～4h。7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于还包括：在所述纤维增强体与所述聚酰亚胺树脂进行复合处理前，先对所述纤维增强体进行预处理；优选的，所述预处理包括：将纤维增强体于丙酮中浸泡处理24～48h，之后于50～100℃干燥1～2h。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于包括：(1)采用一次性模压固化成型技术，将复数层所述预浸料单片置于一次性模压固化成型模具中，之后以3～5℃/min的第一升温速率将模具升温至230～250℃，保温1～3h；(2)以3～5℃/min的第二升温速率将模具升温至340～360℃，保温3～5min，进行排气处理2～4次，并加压至1～5mpa；(3)以3～5℃/min的第三升温速率将模具升温至370～390℃，保温固化处理2～5h，然后降温至200℃以下，制得所述大厚度低介电耐高温聚酰亚胺复合材料；优选的，所述第一升温速率、第二升温速率与第三升温速率相同。9.由权利要求1-8任一项所述方法制备的大厚度低介电耐高温聚酰亚胺复合材料。10.权利要求9所述方法制备的大厚度低介电耐高温聚酰亚胺复合材料于耐高温高频宽带透波复合材料领域中的用途。
技术总结
本发明公开了一种大厚度低介电耐高温聚酰亚胺复合材料及其制法与应用。所述制备方法包括：在保护性气氛下，使包含2,3,3',4'-联苯四甲酸二酐、9,9-双(4-氨基苯基)芴、4-苯乙炔基苯酐和N,N-二甲基乙酰胺的混合反应体系发生聚合反应，之后向所述混合反应体系加入脱水剂，发生脱水反应，获得聚酰亚胺树脂；将纤维增强体与所述聚酰亚胺树脂进行复合处理，制得预浸料单片；以及，采用一次性模压固化成型技术，将复数层所述预浸料单片进行模压固化处理，制得大厚度低介电耐高温聚酰亚胺复合材料。本发明制备的复合材料厚度大，介电常数与介电损耗低，热稳定性好，且透波功能好，可广泛应用于耐高温高频宽带透波复合材料领域。高温高频宽带透波复合材料领域。高温高频宽带透波复合材料领域。
技术研发人员：王献伟 阎敬灵 王震 孟祥胜
受保护的技术使用者：中国科学院宁波材料技术与工程研究所
技术研发日：2020.11.11
技术公布日：2022/5/16