一种高纯度脱氢乙酸的制备方法与流程

[0001]
本发明涉及脱氢乙酸制备技术领域，具体是一种高纯度脱氢乙酸的制备方法。


背景技术：

[0002]
随着我国食品工业的迅速发展和人民生活水平的不断提高，愈来愈多的食品投放市场，食品的保存期和质量成了人们关心的主要问题。因此，必须采取各种防腐保鲜措施，以延长保质期和货品寿命，减少营养成分损失。具体方法很多，有罐藏、冷球、干制、腌制、化学防腐及现代流行的无菌包装、真空包装、微波杀菌、辐射保藏等新技术，这些方法备有自己的特点和适用范围。其中化学防腐能有效地抑制或杀死导致食物腐败的微生物，起到防腐保鲜作用。化学防腐剂具有防腐效果显著、应用广泛、操作方法简便、无需大的设备投资等优点。脱氢乙酸钠是联合国粮农组织和世界卫生组织批准使用的一种安全食品防腐、防霉、杀菌保鲜剂。现有的方法合成的脱氢乙酸钠纯度低、颜色次、品质不稳定。


技术实现要素：

[0003]
本发明的目的在于提供一种高纯度脱氢乙酸的制备方法，以解决上述背景技术中提出的问题。
[0004]
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种高纯度脱氢乙酸的制备方法，包括以下步骤：在乙酰乙酸乙酯溶液中加入碱性催化剂，然后加入氮气进行反应平衡，所述反应温度控制在170℃至200℃之间，在反应5-10h后收集乙醇，并将乙酰乙酸乙酯溶剂进行回收利用，最后将得到的产物在经过重结晶提纯后即可得到高纯度的脱氢乙酸。
[0005]
作为本发明进一步的方案：所述碱性催化剂具体为固体碱性催化剂，其具体制备步骤如下：称取一定量的氟化钠溶液，然后加入一定量的nax 分子筛搅拌 1-2h，在搅拌完毕后，将混合溶液静置24h，然后放入烘箱重进行烘干，在烘干后对其进行煅烧5-10h，即可得到固体的碱性催化剂。
[0006]
作为本发明进一步的方案：在所述反应平衡重，其反应温度为190℃，其反应时间为6h。
[0007]
作为本发明进一步的方案：所述固定碱性催化剂的煅烧温度为500℃，其煅烧时间为6h。
[0008]
作为本发明进一步的方案：所述重结晶操作过程中加入适量的混合溶剂，所述混合溶剂为乙醇、乙醚、氯仿或二氧六环的其中一种或任意两种组合溶液。
[0009]
与现有技术相比，本发明的有益效果是：工艺简单、反应条件温和，能源耗费少，不会产生废气、废渣和废水、有效提高产品纯度的同时还可以有效提高反应效率。
附图说明
[0010]
为了更清楚地说明本发明实施例的技术方案，下面将对实施例描述所需要使用的
附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
[0011]
图1为本发明不同煅烧温度下的产率；图2为本发明不同煅烧时间下的产率；图3为本发明不同反应时间下的产率；图4为本发明不同反应温度下的产率。
具体实施方式
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下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
[0013]
请参阅图1-4，本发明实施例中，一种高纯度脱氢乙酸的制备方法，包括以下步骤：在乙酰乙酸乙酯溶液中加入碱性催化剂，然后加入氮气进行反应平衡，所述反应温度控制在170℃至200℃之间，在反应5-10h后收集乙醇，并将乙酰乙酸乙酯溶剂进行回收利用，最后将得到的产物在经过重结晶提纯后即可得到高纯度的脱氢乙酸。
[0014]
所述碱性催化剂具体为固体碱性催化剂，其具体制备步骤如下：称取一定量的氟化钠溶液，然后加入一定量的nax 分子筛搅拌 1-2h，在搅拌完毕后，将混合溶液静置24h，然后放入烘箱重进行烘干，在烘干后对其进行煅烧5-10h，即可得到固体的碱性催化剂。
[0015]
实施例一：一种高纯度脱氢乙酸的制备方法，包括以下步骤：在乙酰乙酸乙酯溶液中加入碱性催化剂，然后加入氮气进行反应平衡，所述反应温度控制在170℃，在反应5h后收集乙醇，并将乙酰乙酸乙酯溶剂进行回收利用，最后将得到的产物在经过重结晶提纯后即可得到高纯度的脱氢乙酸；称取一定量的氟化钠溶液，然后加入一定量的nax 分子筛搅拌 2h，在搅拌完毕后，将混合溶液静置24h，然后放入烘箱重进行烘干，在烘干后对其进行煅烧5h，即可得到固体的碱性催化剂，所以煅烧温度控制在400℃，所述煅烧时间控制在4h。
[0016]
实施例二：一种高纯度脱氢乙酸的制备方法，包括以下步骤：在乙酰乙酸乙酯溶液中加入碱性催化剂，然后加入氮气进行反应平衡，所述反应温度控制在180℃，在反应8h后收集乙醇，并将乙酰乙酸乙酯溶剂进行回收利用，最后将得到的产物在经过重结晶提纯后即可得到高纯度的脱氢乙酸；称取一定量的氟化钠溶液，然后加入一定量的nax 分子筛搅拌 1h，在搅拌完毕后，将混合溶液静置24h，然后放入烘箱重进行烘干，在烘干后对其进行煅烧6h，即可得到固体的碱性催化剂，所以煅烧温度控制在500℃，所述煅烧时间控制在5h。
[0017]
实施例三：一种高纯度脱氢乙酸的制备方法，包括以下步骤：在乙酰乙酸乙酯溶液中加入碱性催化剂，然后加入氮气进行反应平衡，所述反应温度控制在190℃，在反应6h后收集乙醇，并将乙酰乙酸乙酯溶剂进行回收利用，最后将得到的产物在经过重结晶提纯后即可得到高纯度
的脱氢乙酸；称取一定量的氟化钠溶液，然后加入一定量的nax 分子筛搅拌 2h，在搅拌完毕后，将混合溶液静置24h，然后放入烘箱重进行烘干，在烘干后对其进行煅烧7h，即可得到固体的碱性催化剂，所以煅烧温度控制在600℃，所述煅烧时间控制在6h。
[0018]
实施例四：一种高纯度脱氢乙酸的制备方法，包括以下步骤：在乙酰乙酸乙酯溶液中加入碱性催化剂，然后加入氮气进行反应平衡，所述反应温度控制在190℃，在反应7h后收集乙醇，并将乙酰乙酸乙酯溶剂进行回收利用，最后将得到的产物在经过重结晶提纯后即可得到高纯度的脱氢乙酸；称取一定量的氟化钠溶液，然后加入一定量的nax 分子筛搅拌 2h，在搅拌完毕后，将混合溶液静置24h，然后放入烘箱重进行烘干，在烘干后对其进行煅烧7h，即可得到固体的碱性催化剂，所以煅烧温度控制在700℃，所述煅烧时间控制在7h。
[0019]
实施例五：一种高纯度脱氢乙酸的制备方法，包括以下步骤：在乙酰乙酸乙酯溶液中加入碱性催化剂，然后加入氮气进行反应平衡，所述反应温度控制在200℃，在反应5h后收集乙醇，并将乙酰乙酸乙酯溶剂进行回收利用，最后将得到的产物在经过重结晶提纯后即可得到高纯度的脱氢乙酸；称取一定量的氟化钠溶液，然后加入一定量的nax 分子筛搅拌 2h，在搅拌完毕后，将混合溶液静置24h，然后放入烘箱重进行烘干，在烘干后对其进行煅烧6h，即可得到固体的碱性催化剂，所以煅烧温度控制在500℃，所述煅烧时间控制在7h。
[0020]
对于本领域技术人员而言，显然本发明不限于上述示范性实施例的细节，而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下，能够以其他的具体形式实现本发明。因此，无论从哪一点来看，均应将实施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定，因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内。不应将权利要求中的任何附图标记视为限制所涉及的权利要求。
[0021]
此外，应当理解，虽然本说明书按照实施方式加以描述，但并非每个实施方式仅包含一个独立的技术方案，说明书的这种叙述方式仅仅是为清楚起见，本领域技术人员应当将说明书作为一个整体，各实施例中的技术方案也可以经适当组合，形成本领域技术人员可以理解的其他实施方式。