3,3的制作方法

3,3
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二氯
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4,4
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二氨基二苯基甲烷合成用提纯装置
技术领域
1.本实用新型涉及提纯装置技术领域，尤其涉及3,3
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二氯
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4,4
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二氨基二苯基甲烷合成用提纯装置。


背景技术：

2.3,3
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二氯
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二氨基二苯基甲烷是一种常用的芳香族二胺扩链剂，俗称moca，可作为聚氨酯及环氧树脂等的交联剂与固化剂，橡胶的硫化剂，制备抗电性能较高的一些产品。现有的合成工艺采用邻氯苯胺、甲醛和盐酸为原料，先将邻氯苯胺与盐酸反应生成邻氯苯胺盐酸盐，然后与甲醛缩合生成moca盐酸盐，再用液碱中和盐酸，通过水洗等步骤得到产物moca。
3.现有的moca合成工艺需要对moca盐酸盐中和反应液进行过滤、洗涤、干燥等提纯处理，但是没有尽快除去氯化钠盐，无法实现moca盐酸盐中和反应液的连续化过滤除盐、油水分离、油相洗涤、真空干燥的提纯过程，需要对相关的提纯装置进行研究。


技术实现要素：

4.本实用新型针对现有技术的不足，提供了3,3
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二氯
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4,4
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二氨基二苯基甲烷合成用提纯装置。
5.本实用新型通过以下技术手段实现解决上述技术问题的：
6.3,3
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二氯
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二氨基二苯基甲烷合成用提纯装置，包括过滤分离罐、洗涤分液罐、真空干燥罐，过滤分离罐包括从上到下设置的过滤室、油水分离室，过滤室的顶部设有第一差速电机和进液口，第一差速电机的电机轴连接有伸入过滤室的第一搅拌轴，第一搅拌轴的外围设有搅拌框，过滤室的底部设有过滤板，油水分离室的底部侧壁设有与洗涤分液罐顶部连接的第一出料管。
7.作为本实用新型进一步改进的方案，所述洗涤分液罐的顶部设有加水口，洗涤分液罐的底部设有排液口，排液口侧部连接有与真空干燥罐顶部连通的第二出料管，第二出料管上设有第二离心泵。
8.作为本实用新型进一步改进的方案，所述洗涤分液罐的内壁设有多个防粘附板，防粘附板朝向洗涤分液罐的中心并向下倾斜。
9.作为本实用新型进一步改进的方案，所述真空干燥罐的顶部通过真空管连接有真空泵，侧壁设有第二差速电机，第二差速电机的电机轴与水平贯穿真空干燥罐的螺旋蛟龙连接。
10.作为本实用新型进一步改进的方案，所述真空干燥罐的内壁设有循环水夹套，循环水夹套内通入有循环温水。
11.作为本实用新型进一步改进的方案，所述过滤板的滤孔尺寸为80～120μm，过滤板的底部设有出料阀，第一出料管上设有第一离心泵。
12.本实用新型的有益效果：
13.本实用新型的提纯装置，moca盐酸盐中和反应液从进液口进入过滤室后，第一差速电机驱动第一搅拌轴、搅拌框转动，搅拌框对moca盐酸盐中和反应液进行搅拌，过滤板对氯化钠盐进行过滤得到中和除盐反应液，进入油水分离室内静置分层；搅拌框加速了氯化钠盐的溶出和分散，提高了过滤板的过滤除盐效率，使中和除盐反应液加速进入油水分离室内，该提纯装置实现了moca盐酸盐中和反应液的连续化过滤除盐、油水分离、油相洗涤、真空干燥的提纯过程，得到纯度高的moca纯品。
附图说明
14.图1为本实用新型3,3
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二氯
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4,4
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二氨基二苯基甲烷合成用提纯装置的结构示意图。
15.图中：1、过滤分离罐；2、洗涤分液罐；3、真空干燥罐；11、过滤室；12、油水分离室；13、第一差速电机；14、进液口；15、第一搅拌轴；16、搅拌框；17、过滤板；18、出料阀；19、第一出料管；20、第一离心泵；21、加水口；22、防粘附板；23、排液口；24、第二出料管；25、第二离心泵；31、真空管；32、真空泵；33、第二差速电机；34、螺旋蛟龙；35、循环水夹套。
具体实施方式
16.为使本实用新型实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本实用新型实施例中的附图，对本实用新型实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本实用新型一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本实用新型中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本实用新型保护的范围。
17.需要说明的是，当元件被称为“固定于”另一个元件，它可以直接在另一个元件上或者也可以存在居中的元件。当一个元件被认为是“连接”另一个元件，它可以是直接连接到另一个元件或者可能同时存在居中元件。
18.实施例
19.如图1所示，本实施例的3,3
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二氯
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4,4
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二氨基二苯基甲烷合成用提纯装置，用于moca盐酸盐中和反应液的过滤除盐、油水分离、油相洗涤、真空干燥处理，得到纯度高的3,3
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二氯
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4,4
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二氨基二苯基甲烷纯品。
20.moca盐酸盐中和反应的化学反应式如下：
[0021][0022]
该提纯装置包括过滤分离罐1、洗涤分液罐2、真空干燥罐3，过滤分离罐1包括从上到下设置的过滤室11、油水分离室12，过滤室11的顶部设有第一差速电机13和进液口14，第一差速电机13的电机轴连接有伸入过滤室11的第一搅拌轴15，第一搅拌轴15的外围设有搅拌框16，过滤室11的底部设有过滤板17，油水分离室12的底部侧壁设有与洗涤分液罐2顶部连接的第一出料管19。
[0023]
当moca盐酸盐中和反应液从进液口14进入过滤室11后，第一差速电机13驱动第一搅拌轴15、搅拌框16转动，搅拌框16对moca盐酸盐中和反应液进行搅拌，过滤板17对氯化钠盐进行过滤得到中和除盐反应液，进入油水分离室12内静置分层；第一搅拌轴15驱动搅拌
框16进行搅拌，加速了氯化钠盐的溶出和分散，提高了过滤板17的过滤除盐效率，使中和除盐反应液加速进入油水分离室12内，本实施例实现moca盐酸盐中和反应液的连续化过滤除盐、油水分离、油相洗涤、真空干燥的提纯过程，得到纯度大于96％的moca纯品。
[0024]
洗涤分液罐2的顶部设有加水口21，洗涤分液罐2的底部设有排液口23，排液口23侧部连接有与真空干燥罐3顶部连通的第二出料管24，第二出料管24上设有第二离心泵25。当从加水口21加入水后，对中和除盐反应液进行多次洗涤，并将水相从排液口23排出，油相从第二出料管24排入真空干燥罐3内进行真空干燥。
[0025]
洗涤分液罐2的内壁设有多个防粘附板22，防粘附板22朝向洗涤分液罐2的中心并向下倾斜。防粘附板22避免了油相和粘稠物质粘附在洗涤分液罐2的内壁，使油相能够完全进入真空干燥罐3内。
[0026]
真空干燥罐3的顶部通过真空管31连接有真空泵32，侧壁设有第二差速电机33，第二差速电机33的电机轴与水平贯穿真空干燥罐3的螺旋蛟龙34连接。
[0027]
真空干燥罐3的内壁设有循环水夹套35，循环水夹套35内通入有循环温水。当油相进入真空干燥罐3后，向循环水夹套35内通入循环温水，真空泵32抽真空，第二差速电机33驱动螺旋蛟龙34转动，低沸油相和水分气化后被真空泵32吸走，螺旋蛟龙34促进产物的分散和热交换，提高干燥效率，得到干燥的moca纯品。
[0028]
过滤板17的滤孔尺寸为80～120μm，过滤板17的底部设有出料阀18，第一出料管19上设有第一离心泵20。出料阀18优选电磁阀或单向调节阀。
[0029]
本实施例3,3
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二氯
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二氨基二苯基甲烷合成用提纯装置的工作方法，包括以下步骤：
[0030]
a)过滤分离：moca盐酸盐中和反应液从进液口14进入过滤室11后，第一差速电机13驱动第一搅拌轴15、搅拌框16转动，搅拌框16对moca盐酸盐中和反应液进行搅拌，过滤板17对氯化钠盐进行过滤得到中和除盐反应液，进入油水分离室12内静置分层，油层在第一离心泵20的离心力下，经第一出料管19进入洗涤分液罐2内；
[0031]
b)洗涤分液：从加水口21加水对油层进行多次洗涤，并将水相从排液口23排出，油相从第二出料管24排入真空干燥罐3内；多次洗涤的次数为3～5次，每次加水量为油相体积的0.8～1.5倍；
[0032]
c)真空干燥：向循环水夹套35内通入循环温水，真空泵32抽真空，第二差速电机33驱动螺旋蛟龙34转动，低沸油相和水分气化后被真空泵32吸走，螺旋蛟龙34促进产物的分散和热交换，提高干燥效率，得到干燥的moca纯品。其中，循环温水的温度为50～75℃，真空泵32的真空度为10～50pa。
[0033]
需要说明的是，在本文中，如若存在第一和第二等之类的关系术语仅仅用来将一个实体或者操作与另一个实体或操作区分开来，而不一定要求或者暗示这些实体或操作之间存在任何这种实际的关系或者顺序。而且，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。在没有更多限制的情况下，由语句“包括一个
……”
限定的要素，并不排除在包括所述要素的过程、方法、物品或者设备中还存在另外的相同要素。
[0034]
以上实施例仅用以说明本实用新型的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述实
施例对本实用新型进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本实用新型各实施例技术方案的精神和范围。