一种制备4-三氟甲基烟酸的方法与流程

文档序号:26010245发布日期:2021-07-23 21:30阅读:来源:国知局

技术特征:

1.一种制备4-三氟甲基烟酸的方法,其特征在于,该方法是以n-(2-甲氧基羰基乙烯基)-4,4,4-三氟-3-酮-1-丁烯胺原料,在碱的作用下,经关环和水解反应一步法制得目标产物4-三氟甲基烟酸。

2.根据权利要求1所述的一种制备4-三氟甲基烟酸的方法,其特征在于,所述制备方法的反应方程式如下:

3.根据权利要求1或2所述的一种制备4-三氟甲基烟酸的方法,其特征在于,所述制备方法具体包括以下制备步骤:

在溶剂中,控温0-5℃,在碱的作用下,n-(2-甲氧基羰基乙烯基)-4,4,4-三氟-3-酮-1-丁烯胺保温回流反应,hplc检测反应完毕后加水和氢氧化钠搅拌,常压蒸出溶剂,蒸毕降温至0-5℃,滴加盐酸溶液调节ph为1-2,有固体析出,保持温度搅拌后抽滤烘干,即得4-三氟甲基烟酸。

4.根据权利要求3所述的一种制备4-三氟甲基烟酸的方法,其特征在于,所述溶剂为甲醇、四氢呋喃、氯仿、乙酸乙酯或乙醇中的一种或几种。

5.根据权利要求3所述的一种制备4-三氟甲基烟酸的方法,其特征在于,所述碱为甲醇钠、氢氧化钠、碳酸钾、氢化钠或乙醇钠中的一种或几种。

6.根据权利要求3所述的一种制备4-三氟甲基烟酸的方法,其特征在于,所述n-(2-甲氧基羰基乙烯基)-4,4,4-三氟-3-酮-1-丁烯胺和碱反应前均先与溶剂混合。

7.根据权利要求3所述的一种制备4-三氟甲基烟酸的方法,其特征在于,所述n-(2-甲氧基羰基乙烯基)-4,4,4-三氟-3-酮-1-丁烯胺和碱的加入顺序为正加或反加;且两者的摩尔比为1:2。

8.根据权利要求3所述的一种制备4-三氟甲基烟酸的方法,其特征在于,所述盐酸溶液为浓盐酸或重量比1:1的浓盐酸和水配制的稀盐酸。


技术总结
本发明属于农药中间体合成技术领域,尤其是一种制备4‑三氟甲基烟酸的方法,解决了现有技术中4‑三氟甲基烟酸的制备方法或毒性大、污染重,不适于工业化生产,或步骤繁琐的问题,所述制备4‑三氟甲基烟酸的方法,包括以下步骤:在溶剂中,在碱的作用下,以N‑(2‑甲氧基羰基乙烯基)‑4,4,4‑三氟‑3‑酮‑1‑丁烯胺原料,经关环和水解反应一步法制得目标产物4‑三氟甲基烟酸。本发明提出的制备方法操作简便,反应条件温和,制备过程相对环保,所得4‑三氟甲基烟酸产品纯度高、质量好,适合于工业化大生产。

技术研发人员:任凯;顾鹏;金鑫
受保护的技术使用者:安徽丰本生物科技有限公司
技术研发日:2021.04.25
技术公布日:2021.07.23
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