一种氰基吡啶的合成方法及装置与流程

文档序号:26010256发布日期:2021-07-23 21:30阅读:来源:国知局

技术特征:

1.一种氰基吡啶的合成方法,其特征在于,包括如下步骤:

步骤1:催化剂的制备

催化剂的制备方法具体为:以氟磷灰石为载体,表面涂覆一层coo薄膜,然后采用浸渍法将k+负载在氟磷灰石上,室温下放置一整夜,于110-150℃下干燥,然后在350-500℃焙烧2-4h,催化剂记为k(no3)2/coo@ca5(po4)3f;

步骤2:催化剂活化

将上述催化剂装入管式反应器的催化剂床层,反应管升温到250-350℃,通入氮气进行活化,活化2-4h,然后反应管降到反应温度;

步骤3:反应

将原料和溶剂加入配料釜(1)中,开启搅拌,配制成溶液;然后通过离心泵(2)打入混合釜(3)中与催化剂混合均匀,一起通过另一个离心泵(2)打入浆态床反应器(4)中反应,反应液进入过滤干燥一体机(5),将催化剂与反应液分离,催化剂进入混合釜(3)继续参与反应,反应液经过第三个离心泵(2)打入结晶釜(6)结晶,最后经过过滤器(7)过滤后得氰基吡啶。

2.如权利要求1所述的氰基吡啶的合成方法,其特征在于,步骤1的催化剂中co源为硝酸钴或者醋酸钴,催化剂的k源为硫酸钾或者硝酸钾,催化剂mg和k的质量分数为2%-10%,催化剂的颗粒尺寸为30-100目,特别是50-80目,尤其是50-70目。

3.如权利要求1所述的氰基吡啶的合成方法,其特征在于,步骤3的原料为2-吡啶甲酰胺和3-吡啶甲酰胺。

4.如权利要求1所述的氰基吡啶的合成方法,其特征在于,步骤3的反应温度为150-180℃,反应压力为常压。

5.如权利要求1所述的氰基吡啶的合成方法,其特征在于,步骤3的溶剂为均三甲苯,原料与溶剂的质量比为1:2-1:10。

6.如权利要求1所述的氰基吡啶的合成方法,其特征在于,其特征在于,步骤3的结晶温度为30-35℃。

7.如权利要求1所述的氰基吡啶的合成方法,其特征在于,步骤3得到的氰基吡啶为2-氰基吡啶和3-氰基吡啶。

8.一种如权利要求1所述的氰基吡啶的合成方法利用的装置,其特征在于,包括配料釜(1)、离心泵2、混合釜(3)、浆态床反应器4、过滤干燥一体机(5)、结晶釜(6)、过滤器(7),所述配料釜(1)的出料口连接混合釜(3)的管路上设置离心泵(2),混合釜(3)与浆态床反应器(4)的连接管路上设置另一个离心泵(2),浆态床反应器(4)的出料口连接过滤干燥一体机(5),过滤干燥一体机(5)的催化剂出口连接混合釜(3),过滤干燥一体机(5)的上端出料口与结晶釜(6)连接的管路上设置第三个离心泵(2),结晶釜(6)的出料口连接过滤器(7)。

9.如权利要求8所述的一种氰基吡啶的合成方法利用的装置,其特征在于,浆态床反应器(4)的下端设置进气口,上端设置出气口。


技术总结
本发明公开了一种氰基吡啶的合成方法及装置,以氟磷灰石为载体,表面涂覆一层CoO薄膜,然后采用浸渍法将K+负载在氟磷灰石上,于110‑150℃下干燥,催化剂记为K(NO3)2/CoO@Ca5(PO4)3F;将上述催化剂装入管式反应器的催化剂床层,通入氮气进行活化,然后反应管降到反应温度;将原料和溶剂加入配料釜中,然后通过离心泵打入混合釜中与催化剂混合均匀,一起通过另一个离心泵打入浆态床反应器中反应,反应液进入过滤干燥一体机,催化剂进入混合釜继续参与反应,反应液经过第三个离心泵打入结晶釜结晶,得氰基吡啶。本发明采用连续化生产工艺,提高生产效率和收率,降低生产成本,且原子利用率高,便于工业化生产。

技术研发人员:刘敏;李习红;谷顺明;李凯;张强;周恒玉
受保护的技术使用者:安徽国星生物化学有限公司
技术研发日:2021.04.30
技术公布日:2021.07.23
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