环己胺生产过程中副产物再次加氢工艺和装置的制作方法

本发明涉及环己胺合成方法技术领域，尤其涉及一种环己胺生产过程中副产物再次加氢工艺和装置。

背景技术：

环己胺是一种重要的化工原料和精细化工中间体，可用作表面活性剂的原料，生产烷基苯磺酸环己胺，用于乳化剂及发泡剂；用于香料原料，生产环己基丙酸烯丙酯；用于染料原料，生产酸性蓝62、分散荧光黄、分散荧光黄h5gl、弱酸性蓝brn、分散蓝6和染料助剂；用于食品添加剂甜味料的原料等。他的合成方法有：由苯胺在高温、高压下进行催化(镍或钴)还原而制得环己胺成品；也可由苯酚经催化还原得到的环己醇、环己酮为原料，再与氨进行胺化而制得。因苯胺在高温、高压下进行催化具有工艺简单、易操作、安全性高、原料易得、质量稳定等优点，所以是目前国内最常用的环己胺合成方法。但在生产过程中会有环己基苯胺、环己烯苯胺等副产物的产生，目前对副产物的利用却鲜有报道。

技术实现要素：

为克服上述缺点，本发明的目的在于提供一种环己胺生产过程中副产物再次加氢工艺和装置，副产物通过再次加氢工艺，可以将副产物还原为二环己胺，二环己胺是一种重要的化工原料和精细化工中间体，主要用于合成橡胶促进剂、金属缓蚀剂、表面活性剂、油田化学品、医药和农药等领域。随着科技进步，其新的应用不断被开发出来，而且以其合成的精细化学品大多是有发展前景的新产品。

为了达到以上目的，本发明采用的技术方案如下：

本发明是一种环己胺生产过程中副产物再次加氢工艺,其特征在于：包括如下步骤：

s1、新氢和循环氢分别经氢气压缩机、循环氢压缩机升压至设定压力；系统加压保持压力为0.5～0.8mpa，优选地，压力为0.5～0.65mpa，在系统压力达0.65mpa时，停止氢气压缩机，并保持系统压力在0.5～0.65mpa范围内，在系统压力低于0.5mpa，再启动氢气压缩机。

s2、对预先装好催化剂的反应器(3)升温；所述催化剂为化学催化剂镍。所述反应器是壳程结构,反应器与气水分离器连接，通过气水分离器内蒸汽给反应器加热；反应过程中反应器温度控制170～190℃，因加氢反应的反应热不足以保证反应温度，需通入1.2mpa蒸汽来保持温度，并由气水分离器蒸汽压力进行调节控制。

s3、通过氢气在反应器中进行循环使反应器(3)进出口及管内温度稳定；控制氢气压缩机进口温度＜50℃，出口温度＜80℃。

s4、开启氢气加热器(5)的蒸汽，对氢气进行升温；温度控制范围160～180℃，优选地，温度为165℃。

s5、抽取粗品罐(1)内二环粗品至反应器(3)，粗产品进料时温度控制范围为160～175℃，进料起始流量控制在0.5m³/h，粗产品进料温度通过调节预热器的蒸汽量进行调节。

s6、在反应器(3)下部有液体后取样分析，并将其排入产品受槽(12)。当反应正常并且反应器出口产物检测合格后，逐渐加大反应进料量至1.0m³/h，最大投料流量2.5m³/h。

本发明提供的一种环己胺生产过程中副产物再次加氢工艺和装置，包括依次顺序连接的粗品罐、预热器、反应器、氢气循环系统、氢气加热器，氢加热器与反应器连接，所述反应器与产品受槽连接，所述产品受槽和二环储罐连接，所述反应器与气水分离器连接，气水分离器和软水多级泵连接。所述氢气循环系统包括依次连接的氢气换热器、氢气冷却器、循环氢缓冲罐、循环氢压缩机、高压氢缓冲器，其中所述氢气换热器分别和反应器、氢气加热器连接。所述高压缓冲器依次与氢气压缩机、新氢缓冲罐连接。反应器下部筒体设有液位警示灯。当红灯亮起时，说明液位超高，应及时加大排出，否则氢气流动形成液封，循环不畅。

本发明的有益效果是，本发明的目的在于提供一种环己胺生产过程中副产物再次加氢工艺和装置，副产物通过再次加氢工艺和装置，可以将工艺生产过程中产生的副产物还原为二环己胺，提高了苯胺的转化率，该工艺操作简单、设备少、效率高、三废少。

附图说明

图1为本发明一较佳实施例的环己胺生产过程中副产物再次加氢工艺装置图；

图中：1、粗品罐；2、预热器；3、反应器；4、氢气换热器；5、氢气加热器；6、新氢缓冲罐；7、氢气压缩机；8、高压氢缓冲器；9、循环氢压缩机；10、循环氢缓冲罐；11、氢气冷却器；12、产品受槽；13、二环储罐；14、气水分离器；15、软水多级泵。

具体实施方式

下面结合附图对本发明的较佳实施例进行详细阐述，以使本发明的优点和特征能更易于被本领域技术人员理解，从而对本发明的保护范围做出更为清楚明确的界定。

参见附图1所示，本实施例中的环己胺生产过程中副产物再次加氢工艺操作如下：

1)打开新氢缓冲罐6，压力设定0.65mpa，启动自动调节供氢至高压氢缓冲罐，系统压力设置为0.65mpa，启动氢气压缩机7对系统加压，在系统压力达0.65mpa时，停氢气压缩机7。并保持系统压力在0.5～0.65mpa范围内，低于0.5mpa，再启动氢气压缩机7升压。

2)打开气水分离器14放空阀门，启动软水多级泵15，向气水分离罐中进水，水从汽水分离罐再流入反应器3壳程内，当汽水分离器液位至30％时，停止进水，停软水多级泵15。

3)开启气水分离器14低压蒸汽阀门对反应器3升温，在气水分离器14放空口有蒸汽冒出时关闭放空阀。

4.开启氢气冷却器11冷却水，启动循环氢压缩机9，使氢气在氢气换热器4、氢气冷却器11、循环氢缓冲罐10、循环氢压缩机9、高压氢缓冲器8内循环，同时氢气在反应器3、氢气热唤器、氢气加热器5之间循环，用氢气在反应器3中进行循环，直至反应器3进出口及管内温度稳定，控制氢气压缩机7进口温度＜50℃，出口温度＜80℃；进口压力0.3mpa；出口压力＜0.6mpa。

5.开启氢气加热器5蒸汽，把氢气进气升温至165℃，温度控制范围160～180℃。

6.当反应器3床层温度升至165℃，开启预热器2管程蒸汽，启动原料泵，抽取粗品罐1内二环粗品，进料起始流量控制在0.5m³/h左右。调节预热器2蒸汽量，把进料温度升温至165℃，温度控制范围160～175℃。

7.维持氢气的循环及原料的持续投加，在反应器3下部有液体后取样分析，产品取样检查合格后，将产品排入产品受槽12。产品合格标准为二环己胺质量分数≥99％、环己烷质量分数≤0.1％、环己胺质量分数≤0.1％、环己醇质量分数≤0.1％。此时可以逐渐加大反应进料量至1.0m³/h，最大投料流量2.5m³/h。产品受槽12液位设为0.5～1.5m，当产品受槽12液面超过15m时，

产品自动排至加氢二环储罐13。

本发明提供的一种环己胺生产过程中副产物再次加氢工艺和装置，包括依次顺序连接的粗品罐1、预热器2、反应器3、氢气循环系统、氢气加热器5，氢加热器与反应器3连接，所述反应器3与产品受槽12连接，所述产品受槽12和二环储罐13连接，所述反应器3与气水分离器14连接，气水分离器14和软水多级泵15连接。所述氢气循环系统包括依次连接的氢气换热器4、氢气冷却器11、循环氢缓冲罐10、循环氢压缩机9、高压氢缓冲器8，其中所述氢气换热器4分别和反应器3、氢气加热器5连接。所述高压缓冲器依次与氢气压缩机7、新氢缓冲罐6连接。反应器3下部筒体设有液位警示灯。当红灯亮起时，说明液位超高，应及时加大排出，否则氢气流动形成液封，循环不畅。

以上实施方式只为说明本发明的技术构思及特点，其目的在于让熟悉此项技术的人了解本发明的内容并加以实施，并不能以此限制本发明的保护范围，凡根据本发明精神实质所做的等效变化或修饰，都应涵盖在本发明的保护范围内。