技术特征：
1.一种c5缩醛砜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：1)在惰性气体保护下，2-甲基-2-丁醇-4-碘在催化剂作用下于有机溶剂中与乙烯基乙醚发生羟基缩醛化反应得到1-碘-3-(1-乙氧基乙氧基)-3-甲基丁烷，反应式如下：2)在惰性气体保护下，1-碘-3-(1-乙氧基乙氧基)-3-甲基丁烷在有机溶剂中与苯亚磺酸钠发生取代反应生成2-甲基-2-(1-乙氧基乙氧基)-4-(苯基磺酰基)丁烷，反应式如下：2.根据权利要求1所述的c5缩醛砜的制备方法，其特征在于，步骤1)中具体合成步骤为：在惰性气体保护下，2-甲基-2-丁醇-4-碘先溶于有机溶剂中，降温，再加入催化剂，搅拌至完全溶解；然后再加入乙烯基乙醚进行反应，监控反应进程，至2-甲基-2-丁醇-4-碘的气相含量不大于0.5％，加碱终止反应。3.根据权利要求1或2所述的一种c5缩醛砜的制备方法，其特征在于，步骤1)中，所述有机溶剂水分要求≤0.1％，所述有机溶剂为环己烷、二氯甲烷或石油醚中的一种或两种以上组合物；反应温度为0～10℃；所述催化剂为一水合对甲苯磺酸或对甲苯磺酸吡啶盐。4.根据权利要求1或2所述的c5缩醛砜的制备方法，其特征在于，步骤1)中，2-甲基-2-丁醇-4-碘与催化剂及溶剂的摩尔体积比为1:(0.03～0.05):(1.5～2.5)；2-甲基-2-丁醇-4-碘与乙烯基乙醚的摩尔比为1:(1.8～2.5)。5.根据权利要求2所述的c5缩醛砜的制备方法，其特征在于，所述乙烯基乙醚的加入方式为分多次加入，每次加入间隔0.5～1.0h；终止反应所用碱为有机胺类化合物，用量为所述催化剂的1.2～2.0倍。6.根据权利要求1所述的一种c5缩醛砜的制备方法，其特征在于，步骤2)中具体步骤为：在惰性气体保护下，往反应瓶中加入1-碘-3-(1-乙氧基乙氧基)-3-甲基丁烷、苯亚磺酸钠、相转移催化剂和助催化剂，再加入反应溶剂，搅拌升温至反应温度进行反应；监控反应进程，待检测到无1-碘-3-(1-乙氧基乙氧基)-3-甲基丁烷时，降温，回收反应溶剂，加入非极性溶剂搅拌分散，过滤分离得到产物2-甲基-2-(1-乙氧基乙氧基)-4-(苯基磺酰基)丁烷。7.根据权利要求6所述的c5缩醛砜的制备方法，其特征在于，步骤2)中，所述相转移催化剂为正四丁基溴化铵或正四丁基碘化铵，用量为1-碘-3-(1-乙氧基乙氧基)-3-甲基丁烷的0.01～0.05倍；所述助催化剂为无机碱，无机碱为碳酸氢钠、氢氧化钠、碳酸钠或乙酸钠中一种或两种以上组合物，用量为1-碘-3-(1-乙氧基乙氧基)-3-甲基丁烷的0.10～0.20倍。
8.根据权利要求1或6所述的一种c5缩醛砜的制备方法，其特征在于，步骤2)中，1-碘-3-(1-乙氧基乙氧基)-3-甲基丁烷与苯亚磺酸钠的摩尔比为1:(1.0～2.0)，反应温度为60～80℃。9.根据权利要求6所述的c5缩醛砜的制备方法，其特征在于，步骤2)中，所述反应溶剂为非质子溶剂，非质子溶剂为1,4-二氧六环、二甲基亚砜或n,n-二甲基甲酰胺中的一种或两种以上组合物，1-碘-3-(1-乙氧基乙氧基)-3-甲基丁烷与所述反应溶剂的摩尔体积比为1:(1.5～3.0)。10.根据权利要求6所述的c5缩醛砜的制备方法，其特征在于，步骤2)中，所述非极性溶剂为环己烷或石油醚，反应用时为5～15h。
技术总结
本发明公开了一种C5缩醛砜的制备方法，包括以下步骤：1)2-甲基-2-丁醇-4-碘在催化剂作用下于有机溶剂中与乙烯基乙醚发生羟基缩醛化反应得到1-碘-3-(1-乙氧基乙氧基)-3-甲基丁烷；2)1-碘-3-(1-乙氧基乙氧基)-3-甲基丁烷在有机溶剂中与苯亚磺酸钠发生取代反应生成2-甲基-2-(1-乙氧基乙氧基)-4-(苯基磺酰基)丁烷。该制备方法工艺路线简单，反应条件温和，工艺操作易实现。没有使用有毒有害、气味难闻的原材料，也没有有毒有害的中间体生成，无废水与废渣产生，符合绿色化学理念，有利于环境保护。保护。
技术研发人员：廖艳金 方泽华 蒙美壮
受保护的技术使用者：肇庆巨元生化有限公司
技术研发日：2021.08.23
技术公布日：2022/1/28