高分子量聚草酸己二醇酯的制备方法

文档序号:27069237发布日期:2021-10-24 09:48阅读:来源:国知局

技术特征:
1.一种高分子量聚草酸己二醇酯的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:(1)将低沸点二元醇、催化剂和草酸二酯混合,并在常压下酯交换制备羟基封端预聚体b;(2)将1,6

己二醇、催化剂和草酸二酯混合,并在常压下酯交换制备羟基封端预聚体a;(3)将羟基封端预聚体b和羟基封端预聚体a加入到聚合反应釜中,在150~220℃条件下减压缩聚0.5~6h,即得所述高分子量聚草酸己二醇酯。2.根据权利要求1所述的高分子量聚草酸己二醇酯的制备方法,其特征在于,步骤(1)和步骤(2)中,醇酯摩尔比为1.1~2,反应温度为100~150℃,反应时间为1~6h。3.根据权利要求1所述的高分子量聚草酸己二醇酯的制备方法,其特征在于,步骤(1)和步骤(2)中,草酸二酯为草酸二甲酯、草酸二乙酯、草酸二丙酯、草酸二丁酯、草酸二异戊酯以及草酸二叔丁酯中的至少一种。4.根据权利要求1所述的高分子量聚草酸己二醇酯的制备方法,其特征在于,步骤(1)中,所述低沸点二元醇为沸点不高于210℃的直链或支链二元醇。5.根据权利要求1所述的高分子量聚草酸己二醇酯的制备方法,其特征在于,步骤(1)中,所述低沸点二元醇为1,2

戊二醇、新戊二醇、1,2

丁二醇、2,3

丁二醇、1,3

丁二醇、1,3

丙二醇、1,2

丙二醇、乙二醇中的至少一种。6.根据权利要求1所述的高分子量聚草酸己二醇酯的制备方法,其特征在于,步骤(1)和步骤(2)中,所述催化剂选自磷酸、硫酸、有机磺酸类、金属盐、金属氧化物催化剂中的至少一种,其中,所述金属元素选自元素周期表中的iia、iiia、iva以及ivb族。7.根据权利要求1所述的高分子量聚草酸己二醇酯的制备方法,其特征在于,步骤(1)和步骤(2)中,所述催化剂的用量为草酸二酯质量分数的十万分之一至千分之三。8.根据权利要求1所述的高分子量聚草酸己二醇酯的制备方法,其特征在于,步骤(3)中,所述羟基封端预聚体b与羟基封端预聚体a的质量比为1/100~1/1。9.根据权利要求1所述的高分子量聚草酸己二醇酯的制备方法,其特征在于,步骤(3)中,反应温度为160~200℃,反应时间为0.5~4h,压力为50~300pa。10.根据权利要求1所述的高分子量聚草酸己二醇酯的制备方法,其特征在于,步骤(3)中,反应至体系达到最大粘度时终止反应,所得高分子量聚草酸己二醇酯的重均分子量为4
×
104~7
×
10
4 g/mol。

技术总结
本发明提供了一种高分子量聚草酸己二醇酯的制备方法,其是利用1,6


技术研发人员:巴信武 王健 白利斌
受保护的技术使用者:河北大学
技术研发日:2021.08.24
技术公布日:2021/10/23
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