技术特征：
1.一种单碘胺碘酮的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)将式i结构化合物用碱液溶解，用萃取溶剂进行萃取，干燥得到式ii结构化合物；(2)将步骤(1)所得的式ii结构化合物在惰性气体环境下与反应试剂在反应介质中进行反应；(3)反应结束后，向反应液中加入淬灭试剂进行淬灭，随后用萃取溶剂进行萃取，干燥即得到式iii结构化合物粗品；(4)采用柱层析方式对式iii结构化合物粗品进行分离纯化，得到式iii结构化合物纯品，即为单碘胺碘酮；其中，式i结构化合物、式ii结构化合物、式iii结构化合物如下：2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：在步骤(1)中，所述碱液为氢氧化钠溶液或氢氧化钾溶液。3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于：所述碱液是浓度为1m的氢氧化钠溶液，式i结构化合物与碱液的固液比例为1mmol：30ml。4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：在步骤(1)和步骤(3)中，所述萃取溶剂为乙酸乙酯、二氯甲烷、甲基叔丁基醚、异丙醚、甲苯中的任意一种。5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于：步骤(1)中的萃取溶剂为二氯甲烷，步骤(3)中的萃取溶剂为乙酸乙酯。6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：在步骤(2)中，所述惰性气体为氮气或氩气。7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：在步骤(2)中，所述反应试剂为异丙基氯化镁氯化锂络合物。8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：在步骤(2)中，式ii结构化合物与反应试剂的摩尔比为0.8～1.2:0.9～1.8。9.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：在步骤(2)中，所述反应介质为四氢呋喃、二氯甲烷、甲苯中的任意一种。10.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：在步骤(2)中，反应的温度为
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60℃～0℃。11.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：在步骤(2)中，反应时间为40min～60min。12.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：在步骤(3)中，淬灭试剂为氯化铵水溶液，淬灭试剂与反应液的体积比为1：2。13.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：在步骤(4)中，进行柱层析纯化所使用的流动相为二氯甲烷：甲醇＝10～15:1的流动相体系。
14.一种由权利要求1～13中任意一项所述的制备方法所制备的单碘胺碘酮。15.一种由权利要求1～13中任意一项所述的制备方法所制备的单碘胺碘酮用于盐酸胺碘酮杂质对照品中的应用。
技术总结
本发明公开了一种单碘胺碘酮及其制备方法和应用，涉及化学合成技术领域。本发明提供的单碘胺碘酮的制备方法，采用盐酸胺碘酮为原料，在惰性气体保护下，通过和异丙基氯化镁氯化锂络合物作用，经一步反应即可快速得到单碘胺碘酮，该制备方法操作简单、成本低廉，具有较好的商业价值。单碘胺碘酮是盐酸胺碘酮的一种重要杂质，本发明制备方法得到的产品单碘胺碘酮可为盐酸胺碘酮质量研究提供合格、廉价的杂质对照品，对用药安全有重要的意义。对用药安全有重要的意义。对用药安全有重要的意义。
技术研发人员：梁大成 刘泽华 李慧敏
受保护的技术使用者：广州佳途科技股份有限公司
技术研发日：2021.09.03
技术公布日：2021/11/28