吡咯嘧啶五元氮杂环化合物的晶型的制作方法

文档序号:29947455发布日期:2022-05-07 16:40阅读:来源:国知局

技术特征:
1.一种式(i)所示化合物的晶型a,其特征在于:所述晶型a以2θ角度表示的x-射线粉末衍射图具有以下特征峰:5.6
±
0.2
°
、16.9
±
0.2
°
、18.4
±
0.2
°
、18.6
±
0.2
°
和28.3
±
0.2
°
;2.如权利要求1所述的晶型a,其特征在于:所述晶型a的x射线粉末衍射图还在2θ为11.2
±
0.2
°
、12.0
±
0.2
°
、12.9
±
0.2
°
、13.4
±
0.2
°
、14.8
±
0.2
°
、17.6
±
0.2
°
、19.3
±
0.2
°
、20.5
±
0.2
°
、21.3
±
0.2
°
、22.5
±
0.2
°
、23.0
±
0.2
°
、24.8
±
0.2
°
、25.4
±
0.2
°
、27.9
±
0.2
°
、30.0
±
0.2
°
、30.7
±
0.2
°
、33.4
±
0.2
°
、34.9
±
0.2
°
处具有特征峰。3.如权利要求1所述的晶型a,其特征在于:其x射线粉末衍射图基本上与图1一致。4.一种权利要求1-3中任一项所述的晶型a的制备方法,其特征在于:将式(i)化合物的磷酸盐在甲醇、水、二甲亚砜/乙酸异丙酯、二甲亚砜/甲苯或乙醇/水中结晶制得,优选甲醇、水、二甲亚砜/乙酸异丙酯或二甲亚砜/甲苯。5.一种式(i)所示化合物的磷酸盐晶型b,其特征在于:所述晶型b以2θ角度表示的x-射线粉末衍射图具有以下特征峰:15.19
±
0.2
°
、18.56
±
0.2
°
、22.89
±
0.2
°
;6.如权利要求5所述的磷酸盐晶型b,其特征在于:所述晶型b的x射线粉末衍射图还在2θ为7.63
±
0.2
°
、10.57
±
0.2
°
、13.59
±
0.2
°
、14.41
±
0.2
°
、16.22
±
0.2
°
、16.73
±
0.2
°
、18.21
±
0.2
°
、19.05
±
0.2
°
、19.47
±
0.2
°
、20.51
±
0.2
°
、21.16
±
0.2
°
、21.94
±
0.2
°
处具有特征峰。7.如权利要求5所述的晶型b,其特征在于:其x射线粉末衍射图基本上与图3一致。8.一种权利要求6-7中任一项所述的晶型b的制备方法,其特征在于:将所述式(i)化合物和磷酸在乙醇/乙腈中制得;优选地,乙醇和乙腈的体积比为1:3。9.如权利要求8所述的制备方法,其特征在于:磷酸和式(i)化合物的摩尔比在1.5以上。10.一种药用组合物,所述药用组合物包含有效治疗量的权利要求1-2中任一项所述的
晶型a或权利要求6-7中任一项所述的晶型b及药学上可接受的载体、稀释剂或赋形剂。

技术总结
本发明公开了一种式(I)所示化合物的游离碱晶型A和磷酸盐晶型B和晶型C,并公开了它们的制备方法和用途。所述游离碱晶型A和磷酸盐晶型B具有很好的稳定性和溶解性,更适合作为制剂原料使用。制剂原料使用。制剂原料使用。制剂原料使用。


技术研发人员:殷建明 陈南雨 郝文德 诸葛定娟 郑鹛
受保护的技术使用者:杭州邦顺制药有限公司
技术研发日:2021.10.29
技术公布日:2022/5/6
当前第2页1 2 
网友询问留言 已有0条留言
  • 还没有人留言评论。精彩留言会获得点赞!
1