技术特征：
1.一种多取代吡咯类化合物的制备方法，其特征在于所述方法为：以式(i)所示的芳香胺类化合物、式(ii)所示的β-二酮类化合物、式(iii)所示的β-硝基芳基乙烯类化合物为原料，加入助磨剂硅胶，在加入助溶剂的作用下，以直径为6～14mm的不锈钢研磨球为研磨介质，于振摆式球磨仪的研磨罐中，以10～30hz的研磨频率下室温下机械研磨反应10～60分钟，研磨结束后将反应物刮出，加入有机溶剂a溶解反应物，过滤后经浓缩、柱层析纯化制得式(iv)所示的多取代吡咯类化合物，反应式如下：上式中，r1为c1-c3烷基、c1-c3烷氧基或苯胺基；r2为h、c1-c3烷基、c1-c3烷氧基或卤素；r3为h、c1-c3烷基或c1-c3烷氧基。2.如权利要求1所述的一种多取代吡咯类化合物的制备方法，其特征在于所述芳香胺类化合物为苯胺、苄胺、4-甲氧基苯胺或4-甲基苯胺，β-二酮类化合物为乙酰乙酸甲酯、乙酰乙酸乙酯、乙酰丙酮或n-乙酰乙酰苯胺，β-硝基芳基乙烯类化合物为β-硝基苯乙烯、4-甲氧基-β-硝基苯乙烯、4-氟-β-硝基苯乙烯或4-甲基-β-硝基苯乙烯。3.如权利要求1所述的一种多取代吡咯类化合物的制备方法，其特征在于助溶剂为乙醇、甲醇、丙二醇、异丙醇、正辛醇中任意一种，优选为甲醇，助溶剂与芳香胺类化合物的物质的量之比为0.1～10:1，优选为1～5:1。4.如权利要求1所述的一种多取代吡咯类化合物的制备方法，其特征在于芳香胺类化合物、β-二酮类化合物、β-硝基芳基乙烯类化合物，三者投料物质的量之比为1:0.5～3:0.5～3。5.如权利要求1所述的一种多取代吡咯类化合物的制备方法，其特征在于研磨频率为20～30hz。6.如权利要求1所述的一种多取代吡咯类化合物的制备方法，其特征在于研磨时间为20～30分钟。7.如权利要求1所述的一种多取代吡咯类化合物的制备方法，其特征在于有机溶剂a选自下列一种或任意几种任意比例的混合：甲醇、二氯甲烷、乙酸乙酯。8.如权利要求1所述的一种多取代吡咯类化合物的制备方法，其特征在于助磨剂硅胶的添加质量与式(i)所示的芳香胺类化合物的物质的量之比为1:0.5～1.0，质量的单位是g，物质的量单位是mmol。9.如权利要求1所述的一种多取代吡咯类化合物的制备方法，其特征在于柱层析洗脱剂由乙酸乙酯和石油醚按体积比为1:1～50组成。
技术总结
本发明公开了一种多取代吡咯类化合物的制备方法，它以式(I)所示的芳香胺类化合物、式(II)所示的β-二酮类化合物、式(III)所示的β-硝基芳基乙烯类化合物为原料，加入助磨剂硅胶和少许助溶剂，以直径为6～14mm的不锈钢研磨球为研磨介质，以10～30Hz的研磨频率下研磨反应10～60分钟，研磨结束后将反应物刮出，加入有机溶剂A溶解反应物，过滤后经浓缩、柱层析纯化制得式(IV)所示的多取代吡咯类化合物，反应式如下：上式中，R1为C1-C3烷基、C1-C3烷氧基或苯胺基；R2为H、C1-C3烷基、C1-C3烷氧基或卤素；R3为H、C1-C3烷基或C1-C3烷氧基。与现有的化学法相比，本发明方法的操作简便，反应条件温和，反应时间短，污染少，能有效地实现多取代吡咯类化合物的合成。合物的合成。
技术研发人员：姜灵 闫丝雨 储消和
受保护的技术使用者：浙江工业大学
技术研发日：2021.12.08
技术公布日：2022/1/18