技术特征：
1.一种式h化合物或其盐、水合物，式h化合物结构式如下：2.一种权利要求1所述的式h化合物的制备方法，其特征在于，中间体9与氧化剂反应，得到式h化合物，3.根据权利要求2所述的式h化合物的制备方法，其特征在于，所述氧化剂选自间氯过氧苯甲酸、过氧苯甲酸中的一种。4.根据权利要求2所述的式h化合物的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括如下步骤：在非质子溶剂的存在下，将中间体9与氧化剂混合，视情况进行搅拌反应，反应完成后，进行柱层析分离，制得式h化合物；所述非质子溶剂选自二氯甲烷、氯仿、四氯化碳中的一种，所述氧化剂为间氯过氧苯甲酸、过氧苯甲酸中的一种。5.一种权利要求1所述式h化合物的检测方法，其包括以下步骤：a)将有关物质h对照品溶于溶剂中，配制成一定浓度的有关物质h对照品溶液，对有关物质h对照品溶液浓度记为cs；b)在常压下，采用高效液相色谱-质谱分析方法测定有关物质h对照品溶液中主峰峰面积as；c)将中间体12溶于溶剂中，配制成一定浓度的中间体12的供试品溶液，中间体12的供试品溶液浓度记为ci；d)在常压下，采用高效液相色谱-质谱分析方法测定中间体12供试品溶液中有关物质h的峰面积ai；
e)按照以下公式
①
、
②
计算去氧胆酸中间体12中有关物质h的浓度和含量；
①
去氧胆酸中间体12中有关物质h的浓度计算公式为：
②
去氧胆酸中间体12中有关物质h的含量计算公式为：上式
①
、
②
中：cs：对照品溶液的浓度(ng/ml)，ci：样品溶液的浓度(mg/ml)，ai：样品溶液中杂质峰面积，a
s
：对照品溶液中主峰峰面积，p：对照品含量(如含量为99.8％，带入0.998进行计算)。6.根据权利要求5所述的式h化合物的检测方法，其特征在于，步骤a)和c)中，所述溶剂为乙腈。7.根据权利要求5所述的式h化合物的检测方法，其中，步骤a)中，所述有关物质h对照品溶液浓度范围为3.6030～36.0300ng/ml，优选地为18ng/ml；步骤c)中，所述中间体12供试品溶液浓度ci的范围为1-9mg/ml，优选地为3mg/ml。8.根据权利要求5所述的式h化合物的检测方法，其中，所述高效液相色谱-质谱分析法的条件为：高效液相色谱仪、检测器为质谱检测器、色谱柱用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；柱温30℃，流速1.0ml/min，进样量20μl；流动相a为水，流动相b为乙腈-甲醇(80：20)，流动相c为20mmol/l甲酸铵溶液，按如下程序进行线性梯度洗脱：9.根据权利要求8所述的式h化合物的检测方法，其特征在于，所述色谱柱为agilent eclipse plus c8色谱柱，所述质谱检测器的离子源为电喷雾离子源。10.根据权利要求8所述的式h化合物的检测方法，其特征在于，所述色谱柱为agilent eclipse plus c8 3.5μm 4.6
×
100mm色谱柱。
技术总结
本发明属于化学制药领域，具体而言涉及一种去氧胆酸有关物质H及其制备方法和检测方法。本发明提供了一种如式H所示的去氧胆酸的杂质以及其制备方法，此外，本发明还提供了该杂质H的检测方法，对去氧胆酸的质量控制具有重要作用。重要作用。重要作用。重要作用。
技术研发人员：王露露 周春燕 马琼 林成刚 卢月月
受保护的技术使用者：南京迈诺威医药科技有限公司
技术研发日：2021.12.08
技术公布日：2022/4/29