技术特征：
1.一种回收dmac和异喹啉的方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：(1)溶液原料泵入一效脱水塔中部，精馏分离后塔顶得到气相水，经冷凝得到液相水，30％-45％wt回流至塔顶，55％-70％wt采出至系统外回收；塔釜得到浓缩混合液1；(2)二效脱水塔对步骤(1)中塔釜得到的浓缩混合液1精馏分离后，塔顶得到的气相水冷凝后得到的液相水全部采出至系统外回收；塔釜得到脱水后的浓缩混合液2；(3)分离塔对步骤(2)中塔釜得到的浓缩混合液2精馏分离后，塔顶得到的气相冷凝后得到液相的dmac、乙酸混合物，将该混合物30％-45％wt回流至塔顶，55％-70％wt进入精制塔2；塔釜得到浓缩液3；(4)精制塔1对步骤(3)中塔釜得到的浓缩液3精馏分离后，塔顶得到的气相冷却后得到液相异喹啉，60％-75％wt回流至塔顶，25％-40％wt采出至系统外，塔釜得到浓缩液4；(5)精制塔2对步骤(3)中塔顶得到的dmac、乙酸混合物精馏分离后，塔顶得到的气相冷却后得到液相乙酸溶液，该溶液85％-98％wt回流至塔顶，2％-15％wt采出至系统外；塔釜得到浓缩液5；(6)精制塔3对步骤(5)中塔釜得到的浓缩液5精馏分离后，塔顶得到的气相冷凝后得到液相dmac，将液相dmac 85％-98％wt回流至塔顶，2％-15％wt作为成品采出至系统外；塔釜得到浓缩混合物6，将浓缩混合物6泵返回精制塔2，进行循环精馏。2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)中所述一效脱水塔的操作压力为3～15kpa；步骤(2)中所述二效脱水塔的操作压力为2～20kpa；步骤(3)中所述分离塔的操作压力为0.5～10kpa；步骤(4)中所述精制塔1的操作压力为0.5～10kpa；步骤(5)中所述精制塔2的操作压力为70～100kpa；步骤(6)中所述精制塔3的操作压力为0.5～20kpa。3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)中所述一效脱水塔的操作温度为45～80℃；步骤(2)中所述二效脱水塔的操作温度为70～85℃；步骤(3)中所述分离塔的操作温度为45～130℃；步骤(4)中所述精制塔1的操作温度为95～165℃；步骤(5)中所述精制塔2的操作温度为145～170℃；步骤(6)中所述精制塔3的操作温度为60～100℃。4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，所述一效脱水塔、二效脱水塔、分离塔、精制塔1、精制塔2、精制塔3的操作温度比为0.9-1.2：1.4-1.7：0.9-1.2：1.9-2.2：2.9-3.2：1.5-1.8。5.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，所述一效脱水塔、二效脱水塔、分离塔、精制塔1、精制塔2、精制塔3的操作温度比为0.9-1.1：1.4-1.6：0.9-1.1：1.9-2.1：2.9-3.1：1.5-1.7。6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述一效脱水塔塔顶气相作为热源与所述二效脱水塔塔釜液进行热交换，实现系统余热的有效回收。7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述精制塔2塔顶得到的气相混合物经冷凝后得到的液相混合物分为两部分，一部分出料至系统外，另一部分返回至精制塔2塔顶，作为精制塔2的回流液；所述精制塔2塔釜得到的液相混合液进入精制塔3，作为精制塔3的进料液。8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述精制塔3塔顶得到的气相经冷凝后得到的气相分为两部分，一部分出料至系统外，另一部分返回至精制塔3塔顶，作为精制塔3的回流液；所述精制塔3塔釜得到的混合物进入精制塔2，作为精制塔2的进料液。
9.一种实现权利要求1-8任一项所述方法的生产装置，其特征在于，所述生产装置包括一效脱水塔、二效脱水塔，分离塔，精制塔1、精制塔2、精制塔3；冷凝器1，再沸器1、再沸器2；再沸器3；再沸器4，冷凝器2；冷凝器3，再沸器5；再沸器6；再沸器7、再沸器8，冷凝器4。10.根据权利要求9所述的生产装置，其特征在于：所述一效脱水塔、二效脱水塔、分离塔、精制塔1、精制塔2和精制塔3为板式塔或填料塔。
技术总结
本发明涉及一种从溶液中精制回收DMAC和异喹啉的方法和装置，该方法先将原料液通过多效精馏技术脱除水分，物料脱水后进入异喹啉-DMAC乙酸共沸物分离塔；分离塔釜的异喹啉釜液经精制塔精制后在塔顶得到质量分数≥99.6％的异喹啉，塔釜得到少量重釜液另外处理；分离塔顶得到DMAC乙酸共沸物，部分回流，其余部分进入共沸物分离系统，利用特殊操作条件下的精馏技术实现DMAC-乙酸的分离；乙酸塔顶得到高浓度乙酸液另外处理，DMAC塔顶得到质量分数≥99.8％的DMAC。本发明具有DMAC、异喹啉产品收率高、纯度高、不引入其他介质、不产生固废、节能环保的优点，可实现连续化操作。可实现连续化操作。可实现连续化操作。
技术研发人员：林占山 覃立森 何志斌 袁舜齐 汤昌丹
受保护的技术使用者：嘉兴瑞华泰薄膜技术有限公司
技术研发日：2022.02.24
技术公布日：2022/5/20