一种工业化生产碘海醇中间体的方法与流程

文档序号:31053286发布日期:2022-08-06 09:00阅读:来源:国知局

技术特征:
1.一种工业化生产碘海醇中间体式(2)的方法,是由式(1)化合物在催化剂存在下经乙酰化制备得到,反应方程式如下,其中乙酰化所用试剂为醋酸与醋酸酐的混合物。2.根据权利要求1所述的方法,其中所述催化剂为酸。3.根据权利要求1所述的方法,其中所述醋酸与醋酸酐质量比为1:(0.3-6),进一步优选为1:(1-5),更优选为1:(2-4),最优选为1:3。4.根据权利要求2所述的方法,其中所述酸选自对甲苯磺酸、浓硫酸,进一步优选为浓硫酸。5.根据权利要求1所述的方法,所述反应温度控制在30~85℃,进一步优选为50~65℃;控温后进一步包括加入醇的步骤,所述醇选自甲醇、乙醇、异丙醇,进一步优选为甲醇。6.根据权利要求1所述的方法,进一步包括水解步骤,反应方程式如下:。7.根据权利要求6所述的方法,所述水解步骤选用氢氧化碱为水解试剂,其中氢氧化碱选自氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化铯,优选为氢氧化钠。8.根据权利要求7所述的方法,所述氢氧化钠浓度范围在30~70%,进一步优选为40~60%,最优选为50%。9.根据权利要求6所述的方法,所述反应温度控制在5~25℃,进一步优选为10~20℃;反应体系ph范围为3~9,进一步优选为5~7;水解后保温时间控制在2~8h,进一步优选为3~6h。

技术总结
本发明属于医药化工技术领域,具体涉及一种工业化生产碘海醇中间体(式3化合物)的方法,所述方法按照如下反应方程式进行,本发明技术方案可以有效地减少杂质生成,适用工业化生产得到高纯度、高收率的碘海醇中间体。高收率的碘海醇中间体。


技术研发人员:易明江 张丽 施箴言 俞永浩 田淑雅 朱逸凡 范敏华
受保护的技术使用者:浙江普利药业有限公司 安徽普利药业有限公司
技术研发日:2022.03.31
技术公布日:2022/8/5
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