一种酰胺类化合物的制备方法

文档序号:30928533发布日期:2022-07-30 00:07阅读:来源:国知局

技术特征:
1.一种酰胺类化合物的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:将伯胺化合物、纳米多孔钯、碱性试剂和溶剂混合,在空气中进行选择性氧化反应,得到具有式i所示结构的酰胺类化合物;所述伯胺化合物中r与式i中r相同,所述r为芳基或烷基。2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述芳基包括苯基、烷基取代苯基、烷氧基取代苯基、卤素取代苯基、羟基取代苯基、硝基取代苯基、氨基取代苯基、三氟甲基取代苯基、噻吩基、吡啶基、呋喃基或萘基;所述烷基包括c1~c20烷基。3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述伯胺化合物与纳米多孔钯的摩尔比为1:(0.01~0.5)。4.根据权利要求1或3所述的制备方法,其特征在于,所述纳米多孔钯的孔径为1~50nm。5.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述伯胺化合物与碱性试剂的摩尔比为1:(0.1~10)。6.根据权利要求1或5所述的制备方法,其特征在于,所述碱性试剂包括碱金属氢氧化物、碱金属碳酸盐、碱金属醇化物和有机胺中的一种或几种。7.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述溶剂包括水、醚溶剂、腈类溶剂、砜类溶剂、杂环类溶剂、有机胺类溶剂、苯类溶剂、醇类溶剂、卤代烃类溶剂、酮类溶剂和酰胺类溶剂中的一种或几种。8.根据权利要求1、2、3、5或7所述的制备方法,其特征在于,所述选择性氧化反应的温度为0~150℃,时间为12~36h。9.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述选择性氧化反应后还包括将所得选择性氧化反应液进行分离纯化,所述分离纯化包括重结晶或柱层析。10.根据权利要求9所述的制备方法,其特征在于,所述重结晶用有机溶剂包括氯仿、环己烷、二氧六环、苯、甲苯、乙醇、石油醚、乙腈、n,n-二甲基甲酰胺、四氢呋喃和乙酸乙酯中的一种或几种;所述柱层析采用的固定相包括硅胶或碱性氧化铝;所述柱层析用洗脱剂包括大极性-小极性混合溶剂;所述洗脱剂中大极性溶剂与小极性溶剂的体积比为1:(1~50);所述大极性溶剂包括乙酸乙酯、二氯甲烷或甲醇;所述小极性溶剂包括石油醚、正己烷或乙酸乙酯。

技术总结
本发明提供了一种酰胺类化合物的制备方法,涉及有机合成技术领域。本发明将伯胺化合物、纳米多孔钯、碱性试剂和溶剂混合,在空气中进行选择性氧化反应,得到酰胺类化合物。本发明提供的制备方法以纳米多孔钯作为催化剂,纳米多孔钯催化剂具有纳米尺度的三维双连续的多孔结构,内部具有大量连通的纳米孔隙,比表面积大,纳米多孔钯催化剂表面存在大量的台阶原子和低配位原子,可以提供较多的催化活性位点,对于伯胺化合物选择性氧化制备酰胺类化合物的催化活性和催化稳定性高,产物选择性和收率高,且催化剂易回收利用,催化剂重复利用多次催化效果没有明显降低。次催化效果没有明显降低。


技术研发人员:卢烨 王影 孙爽 刘景海
受保护的技术使用者:内蒙古民族大学
技术研发日:2022.05.30
技术公布日:2022/7/29
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