一种福建柏叶精油提取方法

1.本发明涉及植物提取技术领域，具体涉及一种福建柏叶精油提取方法。


背景技术：

2.福建柏，又名建柏、滇柏或杜柴，是第三纪古孑遗柏科植物，分布于越南及中国西南部、南部至东部，是我国特有的单种属植物，福建省的“植物名片’，国家二级保护濒危植物。叶有交互对生的2对节状鳞叶，叶表面为蓝绿色，叶背面中脉隆起，两侧具凹陷的白色气孔带，故因独特的叶片形态常用于园林设计。更是速生用材树种，树干通直，木质轻，略软，易于加工，纹理均匀，干后材质稳定，可用于建筑，家具制作，细木工和雕刻，其木材物理性能甚至优于杉木。
3.福建柏叶精油虽现已逐渐用于制作化妆品和灭蚊产品，但其康养效果和生物活性未有更深入的研究，未能实现广泛应用，关于福建柏其他部位精油的研究未见报道，福建柏精油应用价值未能进一步开发利用，而柏科植物精油早已广泛用于医药、化工、农药等领域。
4.以往研究表明造成植物体内精油含量分布和主要成分及其相对含量不同的原因是多方面的，除植物种类差异这一因素以外，生长环境如土壤、气候、季节等、采集部位、生长树龄等、采摘时间、贮运情况与试验工艺的不同，也可导致精油主要化学成分有较大的差异。福建柏精油的成分含量与树龄、部位和种源应有较大的关系。通过对福建柏精油性状、得率、成分的分析，以及随树龄增大的变化规律和不同种源福建柏各部位精油主要成分差异，从而推断福建柏精油的可能的生物活性和药用价值、最佳的采收树龄和最优种源。系统的对福建柏精油的提取方法、不同部位、树龄和种源精油的得率和成分研究，可为福建柏工业原料林营造和产业化生产提供参考，为福建柏精油开发提供理论依据，充分的发挥福建柏的应用价值。
5.目前精油提取方法，如co2超临界萃取法所采取的设备复杂，且设备昂贵，工作过程中需要的压力较高，成本高，主要应用于珍贵精油的提取，因此，目前福建柏叶未有合适的精油提取方法。


技术实现要素：

6.本发明提供一种福建柏叶精油提取方法，将超声提取方法与水蒸气蒸馏法联合使用，对提取时间，超声处理时间，料液比等进行科学合理的设计，从而解决现有精油提取方法中出现的提取时间长，以及精油在水中乳化作用增强，影响精油成分和含量等技术问题。
7.为实现上述目的，本发明通过下述技术方案实现：一种福建柏叶精油提取方法，采集柏树不同部位的柏叶作为混合柏叶样品，混合柏叶样品在-80℃冷冻粉碎，置于反应容器中，加入去离子水后，进行超声处理后，加热至沸腾，将蒸馏出的馏出液上层油状物进行收集，干燥，4℃下保存。
8.柏叶为生长良好的柏树枝干上、中、下三部位各取一部分进行混合，获得混合柏叶
样品。柏树树枝干上和下部位分别为树枝枝下高向上1m，树梢向地1m的部位。具体为，福建柏种源试验林，中坡位，生长良好的标准木。
9.进一步地，提取方法中，混合柏叶样品加入去离子水后进行超声处理的时间为10-30min。
10.随着超声处理时间的增长，精油的得率随之增高，超声处理时间在10-30min之间，尤其是30min时，得率达到最高值，30min后开始缓慢的下降。如果超声处理时间过短，则福建柏叶细胞壁及胞内热效应程度降低，精油无法全部溶出，但如果超声时间太长会使温度升高，可能导致福建柏叶部分成分挥发，导致得率太低。优选混合柏叶样品加入去离子水后进行超声处理的时间为20-30min。
11.进一步地，提取方法中，整个提取时间为6-8h，提取时间从混合柏叶样品进行水蒸气蒸馏开始沸腾时计。
12.随着提取时间的延长，福建柏叶精油的得率有所增加，到提取6h时，增长放缓，8h以后开始逐步减少。在提取前期由于水分未能完全进入植物细胞，精油未能及时随蒸气馏出，因此在前期精油不能及时随蒸气馏出，蒸馏时间大于8h后，馏出的精油越来越少，蒸气时间过长会导致精油部分成分发生分解或带出精油，会降低精油的得率。
13.进一步地，提取方法中，超声处理的超声功率为240w。选择超声处理的超声频率为240w，有利于提高精油主要成分的稳定性，同时提高精油得率。
14.可选地，提取方法中，混合柏样品经冷冻粉碎后，叶面积为1 cm
2-2 cm2。
15.在预处理中，福建柏叶采集后进行冷冻，冷冻后长时间研磨会变软，为便于提高提取率，在冷冻后，粉碎面积为1 cm
2-2 cm2。
16.进一步地，提取方法中，反应容器中去离子水和混合柏叶样品的料液比为1:3.5g/ml—1:4 g/ml。
17.在对福建柏叶的精油提取过程中，随着混合柏叶样品和去离子水之间的料液比增加，进增大福建柏叶与水的接触和分散，当料液比为1:4 g/ml，福建柏叶精油得率最高。当料液比增大时，福建柏叶精油得率有所减少，但随着料液比逐渐增大，精油分散在水中的浓度会逐步缩小，福建柏叶精油得率则持续降低。
18.进一步地，反应容器中去离子水和混合柏叶样品的料液比为1:4 g/ml。
19.进一步地，提取方法中，采集的混合柏叶样品来源于15年或35年以上树龄的柏树。
20.在对福建柏不同部位提取试验结果中，随着福建柏树龄的增大，福建柏叶型变化不明显，心材与边材界限15年以上及含水量差异更为明显，心材颜色加深，由浅棕色变成深棕色，年轮更加紧密，年轮线变粗，木香也更浓郁。福建柏根随着树龄的增大直径变大，且20年以上的福建柏根与树桩相连接部分也有颜色加深。福建柏叶精油颜色随树龄变化不明显；福建柏根精油和心材精油，随树龄的增大颜色略有加深，香味更为浓郁。福建柏精油得率心材＞根＞叶，且三者差异显著；叶精油的得率随树龄的增大无显著差异；福建柏心材和根精油感官性状相似，两者得率随树龄的增大均有显著的提高。福建柏叶和根精油的得率在树龄为35年时达到最大值，随后有缓慢降低的趋势，而心材精油得率持续增长在树龄为40年有最大值达4%以上，且仍有可能持续升高。因此，为了更好的而提高柏叶的精油提取效率，优选福建柏树的树龄在35年以上或为15年。
21.进一步地，提取方法中，将干燥后的馏出液上层油状物置于避光处保存。
22.在经过水蒸气蒸馏提取后，将分液蒸馏出液收集上层油状物，无水硫酸钠干燥后，精确称量收集的精油重量置于低温4 ℃暗保存备用，防止分液馏出液挥发。
23.本发明与现有技术相比，具有如下的优点和有益效果：1）本技术方案通过福建柏叶进行精油提取，将水蒸气蒸馏法和超声处理法进行有效结合进行提取，对料液比1:3.5g/ml-1:4 g/ml、超声处理时间20-30min、提取时间6-8h进行创新型设计，可有效提高精油提取得率，同时缩短了提取时间。
24.2）本技术方案中所述的精油提取方法，操作简单，易于操作，对设备要求较低。
具体实施方式
25.为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚明白，下面结合实施例，对本发明作进一步的详细说明，本发明的示意性实施方式及其说明仅用于解释本发明，并不作为对本发明的限定。
26.实施例1：一种福建柏叶精油提取方法，选择福建省安溪丰田国有林场，35年生，生长良好的标准木5株，取树枝高向上1m，树枝上，以及树枝向下1m，三个区域各取500g混和，作为混合柏叶样品。将混合柏叶样品，置于-80℃冷冻后粉碎，柏叶的面积为1cm2，将粉碎后的柏叶样品置于1000ml圆底烧瓶中，然后加入去离子水，混合柏叶样品与去离子水的料液比为1:4g/ml，进行超声处理，超声设备的超声功率为240w，超声处理后，进行加热，加热至沸腾，然后将蒸馏出的馏出液上层油状物进行收集，收集后用无水硫酸钠进行干燥，在低温下4℃暗处保存。
27.实施例2：一种福建柏叶精油提取方法，选择福建省安溪丰田国有林场，15年生，生长良好的标准木5株，取树枝高向上1m，树枝上，以及树枝向下1m，三个区域各取500g混和，作为混合柏叶样品。将混合柏叶样品，置于-80℃冷冻后粉碎，柏叶的面积为2cm2，将粉碎后的柏叶样品置于1000ml圆底烧瓶中，然后加入去离子水，混合柏叶样品与去离子水的料液比为1:3.5g/ml，进行超声处理，超声设备的超声功率为240w，超声处理后，进行加热，加热至沸腾，然后将蒸馏出的馏出液上层油状物进行收集，收集后用无水硫酸钠进行干燥，在低温下4℃暗处保存。
28.实施例3：一种福建柏叶精油提取方法，选择安溪福建柏，15年生，生长良好的标准木5株，取树枝高向上1m，树枝上，以及树枝向下1m，三个区域各取500g混和，作为混合柏叶样品。将混合柏叶样品，置于-80℃冷冻后粉碎，柏叶的面积为1.5cm2，将粉碎后的柏叶样品置于1000ml圆底烧瓶中，然后加入去离子水，混合柏叶样品与去离子水的料液比为1:4g/ml，进行超声处理，超声设备的超声功率为240w，超声处理后，进行加热，加热至沸腾，然后将蒸馏出的馏出液上层油状物进行收集，收集后用无水硫酸钠进行干燥，在低温下4℃避光处保存。
29.其中，安溪国有林场福建柏嫩叶为绿色偏白，细小偏厚，逐渐会变为深蓝绿色，变宽变薄，嫩叶与成熟叶叶型有较大差异。福建柏叶的精油呈淡黄色，澄清，粘稠度较小，密度为0.828 g/cm
3-0.862 g/cm3，香气为较浓郁的青草味，空气中久置后，留香，较清新。
30.对比例1：称取500g侧柏叶粉碎，装入1000ml圆底烧瓶内，提取时间30min，加入功率1080w条件下，料液比为5：1，提取时间8h，具体工艺流程为：洗净—阴干—粉碎—过筛—微波萃取法—真空压缩—侧柏精油，获得精油提取率。
31.对比例2：提取工艺流程：柏叶收集—清洗—干燥—粉碎过筛—nacl溶液浸泡—挥发油提取器蒸馏提取—静置—分离—柏树精油。称取柏叶粉末20g，按照料液比1：15，在4%nacl溶液浸泡5h，连接好挥发油测定器装置进行蒸馏提取10h，得到油水混合物，停止加热，静置直至分层完全，获得柏叶精油。
32.将实施例1、实施例2、实施例3与对比例1、对比例2的提取精油得率、提取时间等对比如下表：其中，精油得率的计算方法为：通过对上述表格分析可知，对比例1中采用水蒸气蒸馏法对福建柏叶进行提取，虽然操作简单，但是耗时长，提取率低，提取获得精油中含有杂质，且提取过程中提取温度高，容易使一些热稳定性差的物质分解、变质，使成分及含量发生变化。
33.对比例2中采用的柏叶精油提取方法中，整个提取过程中，对设备要求较高，提取过程中对压强参数要求高，因此整个提取成本高，主要应用于珍贵精油的提取。
34.综合上述分析，实施例1-3所述方案所采取的超声提取和水蒸气蒸馏提取相结合的方法，提取福建柏叶的精油得率高，提取时间短，整个过程操作简单，比较方便，对设备要求低。
35.以上所述的具体实施方式，对本发明的目的、技术方案和有益效果进行了进一步详细说明，所应理解的是，以上所述仅为本发明的具体实施方式而已，并不用于限定本发明的保护范围，凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。