技术特征：
1.一种pt(acac)2配合物的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)制备无氯铂源；(2)滴加少量氢氧化钡，生成催化剂，再将无氯铂源及乙酰丙酮通过一锅煮的方法合成pt(acac)2配合物；(3)以真空升华的方法提纯得到高纯度的pt(acac)2配合物。2.一种氟代乙酰丙酮铂配合物的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)制备无氯铂源；(2)滴加少量氢氧化钡，生成催化剂，再将无氯铂源及氟代乙酰丙酮通过一锅煮的方法合成氟代乙酰丙酮铂配合物；(3)以真空升华的方法重结晶得到高纯度的氟代乙酰丙酮铂配合物。3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于：所述无氯铂源为草酸亚铂酸盐。4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于：在步骤(1)中，采用微波反应，一定量的草酸调节ph值，将相同阳离子的氯亚铂酸盐和草酸盐调成浆糊状搅拌反应，煮沸，反应2h后，产物冷却至室温后，用冷藏饱和草酸水溶液洗涤去除cl-，得到草酸亚铂酸盐。5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于：所述相同阳离子的氯亚铂酸盐和草酸盐为：(nh4)2ptcl4和(nh4)2c2o4、k2ptcl4和k2c2o4、na2ptcl4和na2c2o4中的任一种。6.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于：在步骤(2)中，以生成的草酸铂酸钡为催化剂，将[pt(c2o4)2]
2-与hacac或氟代hacac反应，氢氧化钠调节ph值，一锅反应得到粗产品。7.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于：在步骤(1)中，草酸和[ptcl4]
2-的摩尔比为0.01～1：1。8.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于：在步骤(2)中，草酸亚铂酸盐和hacac或氟代hacac的摩尔比为1:2～2.2。9.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于：在步骤(3)中，以氢氧化钠调节使得ph＝6。
技术总结
本发明的目的是提供一种乙酰丙酮铂及氟代乙酰丙酮铂的制备方法，包括：首先，采用微波反应制备无氯铂源；再以草酸铂酸钡为催化剂，无氯铂源及(氟代)乙酰丙酮，通过一锅煮的方法合成了目标产品；最后以真空升华的方法重结晶得到纯度≥99％的目标产品。该方法优势在于：选择稳定性适中的配体，先合成无氯中间体铂源，排除氯元素对产品纯度的影响；避免使用Hg和苯等毒性化学试剂；选择了合适的催化剂提高铂的转化率，降低了废液中的铂含量，从根本上解决了废液中铂回收困难，生产成本高等问题。与现有合成工艺相比，该工艺更适合乙酰丙酮铂及氟代乙酰丙酮铂的批量和工业化生产。及氟代乙酰丙酮铂的批量和工业化生产。及氟代乙酰丙酮铂的批量和工业化生产。
技术研发人员：余娟 高安丽 常桥稳 刘伟平 陈力 姜婧 晏彩先
受保护的技术使用者：昆明贵金属研究所
技术研发日：2022.06.08
技术公布日：2022/8/1