对二甲苯二磷酸四乙酯的合成方法与流程

文档序号:31451937发布日期:2022-09-07 13:31阅读:来源:国知局

技术特征:
1.一种对二甲苯二磷酸四乙酯的合成方法,其特征在于,包括如下步骤:以亚磷酸二乙酯作为底物,与亲核试剂进行脱氢反应;在反应液中继续加入对二卤苄发生取代反应,得到所述对二甲苯二磷酸四乙酯。2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述亲核试剂为选自氢化钠、乙醇钠、甲醇钠、乙醇钾、甲醇钾中的任意一种或多种。3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述对二卤苄为选自对二氯苄、对二溴苄和对二碘苄中的任意一种。4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述亚磷酸二乙酯:亲核试剂:对二卤苄的摩尔比为(2.0-3.0):(2.0-3.0):1。5.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述脱氢反应以及所述取代反应在溶剂中进行,所述溶剂为选自乙醇、甲醇、二氯甲烷、乙酸乙酯、石油醚和四氢呋喃中的任意一种。6.根据权利要求5所述的方法,其特征在于,所述脱氢反应具体包括:将所述亲核试剂加入所述溶剂中,并加热至所述亲核试剂完全溶解;向其中滴加所述亚磷酸二乙酯,以进行所述脱氢反应。7.根据权利要求6所述的方法,其特征在于,滴加所述亚磷酸二乙酯之后进行0.5-4小时的所述脱氢反应。8.根据权利要求6所述的方法,其特征在于,所述取代反应在升温回流条件下进行4-24小时。9.根据权利要求6所述的方法,其特征在于,还包括如下步骤:反应结束后,进行旋转蒸发去除所述溶剂,以得到初浓缩体系;采用分液法对所述初浓缩体系进行提取,得到有机相;对所述有机相进行浓缩,得到粗产物;对所述粗产物采用重结晶的纯化方法,得到成品。

技术总结
本发明提供一种对二甲苯二磷酸四乙酯的合成方法,包括如下步骤:以亚磷酸二乙酯作为底物,与亲核试剂进行脱氢反应;在反应液中继续加入对二卤苄发生取代反应,得到所述对二甲苯二磷酸四乙酯。根据本发明实施例的对二甲苯二磷酸四乙酯的合成方法,代替现有方法中的亚磷酸三乙酯而采用亚磷酸二乙酯作为底物,并首先使该底物发生脱氢反应之后与对二氯苄进行反应,避免了现有技术中的高温反应,降低了对生产设备的要求,同时增加了反应的安全性及可控性。控性。


技术研发人员:刘庆 朱奕帆 蒋兆芹 周磊 顾梦兰
受保护的技术使用者:苏州昊帆生物股份有限公司
技术研发日:2022.06.14
技术公布日:2022/9/6
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