专利名称:葡萄糖酸δ酯蒸发反应结晶器的制作方法
本实用新型属于食品工业生产设备。
葡萄糖酸δ内酯(以下简称δ－L)是一种重要的食品添加剂(如蛋白质凝固剂、食品防腐保鲜剂、色调保持剂、致酸剂等)。用δ－L代替卤水制作豆腐，有豆腐质地细嫩、不易酸败、蛋白质利用率高、豆付产量大、以及利于使豆腐生产机械化、连续化等优点，在国内引起了广泛的注目。
目前，以山内敏夫等人开发的由葡萄糖酸(以下称GA)水溶液脱水反应生产δ－L，是比较先进的生产方法。由GA水溶液脱水生产δ－L，是一个由蒸发脱水、化学反应、结晶析出等步骤组成的复杂过程。其中，由GA脱水转化为δ－L是一个多向反应，即不仅可以生成δ－L，而且可以生成葡萄糖酸γ－内酯(γ－L)，其反应式为
所以生产中需要严格控制该过程的反应条件，如溶液的浓度，反应的温度等，才能保证反应向生成δ－L的方向进行。在上述条件下进行反应结晶时，料液的粘度高达15000～20000cps，加之δ－L的结晶速度很慢，通常其结晶粒子平均粒度为80～180μm，改善结晶条件，增加结晶粒度是利于进行离心操作，提高产品质量，降低原料和能量(洗水、蒸汽、电耗)的重要途径。除料液的温度、浓度外，脱水速度是影响反应和结晶过程的重要因素。其脱水速度必须和该条件下的反应和结晶速度相适应，才能确保反应和结晶的正常进行。如果脱水速度大于δ－L的结晶速度，则可能导致溶液中δ－L的过饱和度增大，使结晶恶化，甚至产生γ－L。
在山内敏夫所进行的研究中，(日本专利特公昭54－22980)，上述过程是在旋转球型结晶器内进行的。GA溶液在球内进行真空脱水反应。脱水所需要的热量由器外的加热介质通过球壁传给料液，靠球的旋转使料液混合均匀。
在这种反应器中，靠球的旋转、搅动，料液(粘度达15000cps～20000cps)很难保证料液内的温度、浓度分布均匀。通过壁面加入蒸发热使料液在壁面发生沸腾，结果造成该处溶液局部过浓，而容易产生过量晶核或壁面结垢。靠壁面蒸发脱除水份，其脱水速度(通常要求的脱水速度很小，每小时的脱水量仅为器内料液重量的1／400～1／200)很难控制，而且真空操作下的旋转结晶器结构复杂，难于进行连续进料、连续出料的连续操作。
本实用新型的目的是发明一种附合于δ－L蒸发反应结晶特点的新型蒸发反应结晶器，以提高δ－L的结晶质量和产量降低生产成本。
附图是本实用新型的蒸发反应结晶器的示意图。
本实用新型的蒸发反应结晶器为一管式设备。整个设备可分为三个部分放大段〔1〕，料液下降管〔2〕，料液上升管〔3〕。上升管和下降管管外有加热夹套，夹套环隙内通过加热介质提供水份蒸发所需用的热量和维持适宜的反应温度(36～57℃)。操作在真空下进行，器内真空度靠真空泵维持。
在料液上升管内设一气体分布器〔4〕，器外的空气经过气体控制阀、流量计、气体分布器〔4〕，借助器内的真空，自动吸入到反应器内。在气体沿上升管上升过程中，略低于沸点的料液不断向气体内蒸发水蒸汽，空气和水蒸汽推动料液使料液在上升管、放大段、下降管之间循环。气体在放大段和料液分离，经冷凝分离出水分后，不凝气经真空泵排入大气。
浓度为75～80％的原料液由进料口〔5〕加入反应器，浓度为84～88％，含结晶为40～60％(体积比)的料浆由排料口〔6〕排出，经离心分离，可以得到δ－L的结晶。
本实用新型的效果本实用新型的蒸发反应结晶器使料液在器内均匀混合，并且可以稳定的维持良好的脱水反应和结晶条件下连续操作，因而提高了产品的产量和质量，提高了设备的生产能力。得到的δ－L结晶粒度为260μm，熔点为149～152℃，纯度在99.5％以上，物料总收率在90％以上，单位设备有效容积的生产能力为32公斤δ－L／m3·h。而间歇操作下δ－L的结晶粒度为140μm。单位设备有效容积的生产能力为16公斤δ－L／m3·h。
本实用新型的实施例如下1.蒸发反应结晶器为带夹套的管式设备(如附图所示)。在t＝50±0.5℃，浓度为82％时转入晶析操作，结晶时间为13小时，得到的产品平均粒度140μm，熔点为150℃，纯度为99.8％。
2.在t＝45±0.5℃，料液浓度为78％时转为晶析操作，结晶时间为18小时，得到的产品平均粒度为180μm，熔点为151℃，纯度为99.5％。
3.在料液总浓度为84％，进行连续加料、连续出料的连续操作，操作温度为49±0.5℃，加料是浓度为78％的GA水溶液，取出的悬浮液进行过滤(滤出母液返回结晶器)，连续操作105小时，得到的结晶平均粒度为220μm，熔点为151℃，纯度为99.8％，原料利用率为92％。
权利要求
1.一种葡萄糖酸δ内酯蒸发反应结晶器，其特征在于该蒸发反应结晶器由放大段、料液下降管、料液上升管三部分组成，料液上升管和料液下降管管外有加热夹套，料液上升管内设一气体分布器，在放大段上部设有进料口，在下降管底部设有排料口。
专利摘要
本实用新型属于食品工业生产设备。是一种 由放大段、料液下降管、料液上升管三大部分组 成的环流蒸发反应结晶器。用于制备葡萄糖酸δ 内酯。该蒸发反应结晶器可以稳定的连续操作， 提高了葡萄糖酸δ内酯的产量和质量，提高了设 备的生产能力。
文档编号C07D309/00GK85201095SQ85201095
公开日1986年1月1日 申请日期1985年4月1日
发明者沈自求, 刘长厚, 黄玉华 申请人:大连工学院导出引文BiBTeX, EndNote, RefMan