专利名称:一种无毒淬火剂的生产方法
传统的淬火剂是天然的水、动、植物油或矿物油。随着科学技术的发展，出现了使用各种不同生产方法的合成淬火剂。例如目前在世界范围内被较广泛使用的美国联合碳化公司生产的UCON-A淬火剂就是其中的一种，该产品虽然具有不少优越的淬火性能但存在一定毒性。查阅有关资料未曾发现UCON-A淬火剂及其类似产品的生产方法，仅查到其性能及应用报导。例如1，Improved heat treat process-ing of 7050 aluminum alloy forgings using synthetic quenchants，Natl SAMPE Symp.Exhib.1977，22，111-32.2.Water-soluble quenching agent，Ucon Quenchant.Chutanzo to Netsushori 1978，369，91-5。近年来国内也有不少单位致力于该类淬火剂生产方法的研究，但目前没有见到研究成功的报导。
本发明的目的是研究一种以氧丙环类为主要原料，合成一种既有优越淬火性能又无任何毒性的淬火剂的生产方法，为了达到这样的目的，本发明包括如下的过程对主要原料进行深度精炼，选择合适的聚合起始剂，合成淬火剂的主要组成-氧丙环类的二段镶嵌聚合体、合成过程采用前段为氧丙环类单组份的线性聚合后段为混合氧丙环类的无规共聚，对聚合体进行严格的精制，选择适用的第二组成，根据使用要求确定主要组成和第二组成的比例调配成合适浓度的水溶液。
本发明的生产方法的具体步骤如下1.主要原料的精炼过程主要原料氧丙环类必须经过深度的精炼过程达到含醛量＜0.03%。
粗氧丙烷类的含醛量变化很大，因此须根据含醛量的大小采用不同的脱醛方法，包括精馏法、碱煮法、乙醇胺法、水合联胺法、亚硫酸氢钠法，如果粗氧丙环类的含醛量太高也可以选用两种脱醛方法串联起来使用。
2.氧丙环类镶嵌聚合体的聚合过程聚合过程分二段进行，前段由起始剂和单组份氧丙环类聚合成线性聚合体，后段是混合氧丙环类在线性聚合体上无规共聚。
(2.1)线性聚合体的聚合过程聚合采用的起始剂是带羟基或带胺基官能团的化合物，采用碱金属的氢氧化物为催化剂。
物料配比起始剂∶氧丙环单组份＝1∶(5～15)催化剂用量为总投料量的0.1%-1%起始反应温度95～150℃聚合反应温度120～160℃最高反应温度180℃终止反应温度130～160℃起始反应压力-500mmHg聚合反应压力0.1～3.5kg/Cm2最高反应压力8kg/Cm2终止反应压力-100mmHg线性聚合体的平均分子量在300～1250(2.2)镶嵌聚合体的无规共聚合过程第一步聚合生产的合格线性聚合体再和混合氧丙环类进行无规共聚。
物料配比线性聚合体∶混合氧丙环类＝1∶(8～20)催化剂用量为总投料量的0.1～0.5%反应的温度和压力控制同于线性聚合过程。
镶嵌聚合体的平均分子量控制在2000～80003.聚合体的精制过程聚合反应完成以后为了除去付反应生成的有害物质和聚合反应使用的催化剂。首先采用有机酸中的碱性催化剂，反应温度控制在90～100℃中和终点控制在PH值为8～9。然后使用强氧化剂除去其它有害物质，可以采用的氧化剂有次氯酸钠、过氧化氢、重铬酸钾、高锰酸钾等。反应温度控制在105～115℃，精制剂的用量为镶嵌聚合体的1～11%。精制质量用精制后的聚合体的色度来控制，其色度控制在0.35以下(72型分光光度计对比色度测定值)4.成品淬火剂的调配过程金属的热处理过程要求淬火剂的技术特性是多方面的，单就主要组成的浓度改变就可以实现对淬火剂冷却速度的控制;以实现无变形或小变形热处理。选择合适的第二组成可增加淬火剂的乳化性能、润湿性能、耐寒性能、去污性能和提高在酸、碱、盐溶液中的稳定性，克服晶界腐蚀和应力腐蚀倾向。本发明选用的第二组成为多元醇及其聚合物。其配比范围为主要组成∶第二组成＝100∶(10～30)最佳实施例氧丙环类经水合联胺法脱醛使含醛量达到0.02%。
取甘油40公斤加入氢氧化钾2公斤，徐徐通入360公斤甲基氧丙环，压力控制在0.5～1.5kg/Cm2范围内，温度控制在135～155℃范围内，进料速度控制在60～70公斤/时，约6小时线性聚合反应完成，生产400公斤甲基氧丙环在甘油上的线性聚合体。其平均分子量为500左右。
取线性聚合体70公斤加入氢氧化钾4.5公斤，徐徐通入氧丙环和甲基氧丙环的混合物1120公斤(其中氧丙环784公斤，甲基氧丙环336公斤)，压力控制在0.5～2kg/Cm2，温度控制在135～155℃，进料速度控制在90～110公斤/时，约12～14小时完成无规共聚反应，生产镶嵌聚合体1190公斤，在温度降至90～100℃时加入冰醋酸约2公斤充分搅拌，控制PH值8～9范围内，然后再徐徐加入过氧化氢63公斤，进料速度约1～1.5公斤/分，进料时间约1小时，继续再搅拌0.5小时，完成精制过程。镶嵌聚合体的色度为0.31(72型分光光度计，对比色度测定值)。
取镶嵌聚合体1000公斤和150公斤乙二醇调配成适用的淬火剂。具有下列理化指标1.逆溶点82～87℃2.比重 d20℃1.123443.折光n20 1.43844.粘度D250±50厘斯5.PH值6.5～8.56.临界冷却速度(450～260℃)≥260℃/秒
权利要求
1.一种以氧丙环类为主要合成原料的无毒淬火剂的生产方法，其特征在于作为淬火剂的主要组成-氧丙环类的镶嵌聚合体是经过原料的深度精炼、二段镶嵌聚合和聚合体的精制三个工艺过程生产而成的；聚合的前段为单组份氧丙环类和带羟基官能团的起始剂的线性聚合，后段为混合氧丙环类在线性聚合体上的无规共聚。
2.一种按照权利要求
1所说的淬火剂的生产方法，其特征在于除合成所说的主要组成外，必须加入第二组成;第二组成是多元醇及其聚合物。
3.一种按照权利要求
1和2所说的淬火剂的生产方法，其特征在于所说的主要组成和第二组成是同时溶于水并可以根据使用的不同要求调配成各种浓度的水溶液。
4.一种按照权利要求
1所说的淬火剂的生产方法，其特征在于所说的聚合起始剂可以是带胺基官能团的化合物。
专利摘要
本发明属于一种淬火剂的生产方法，是使用氧丙环类为主要原料合成一种无毒淬火剂的生产方法。本方法的全部工艺过程包括对主要原料进行深度精炼；选择合适的聚合起始剂；合成淬火剂的主要组成——氧丙环类的二段镶嵌聚合体，其合成过程采用前段为氧丙环类单组分的线性聚合，后段为混合氧丙环类的无规共聚；对聚合体使用强氧化剂进行严格的精制；选用多元醇及其聚合物作为第二组成，调配成既有优越淬火性能又无任何毒性的淬火剂。
文档编号C21D1/58GK86100766SQ86100766
公开日1987年8月5日 申请日期1986年1月21日
发明者胡全盛, 周杉宝 申请人:西安石油化工厂导出引文BiBTeX, EndNote, RefMan