专利名称：杜仲胶综合提取方法
技术领域：
本发明属于天然产物杜仲树胶的提取方法。
我国天然橡胶资源极其有限，而杜仲树胶资源具有无限宽广的发展前途。因此，开展杜仲胶资源的综合利用具有重大意义。近年来在这方面已取得系列进展，例如已制成了杜仲胶硫化橡胶(中国专利申请号88103978·0，1988年7月4日，严瑞芳等)，杜仲胶/顺丁胶共混胎面轮胎(高分子通报2(2)，1989;化学通讯NO.3 P32(1989)]，医用代石膏科矫形及形状记忆功能材料(中国专利申请号88103742.7，1988年6月4日，严瑞芳等)，杜仲树胶温控开关(中国实用新型专利号88207365.6，1989.12.7，严瑞芳等)等，为杜仲胶的工业开发，奠定了基础。
在这种背景下，不断地发展及探索新的提胶方法，已势在必然。
在本发明之前，有关杜仲胶提取方法，可归纳为两大类离心分离法(《马莱树胶》1955 版85页);NaoH水溶液处理～机械漂洗法(《杜仲林的营造及杜仲树的利用，贵州人民出版社 1959出版，85-93页)，及高速水力搅洗法(中国专利86100216陈增波，严瑞芳等)。这些方法共同点都是在前期需经过充分发酵处理后再用NaoH水溶液蒸煮处理。前者是为了破坏纤维素，后者是为了破坏木质素，只有这两者充分破坏，在组织内的胶丝才能用机械清洗方法分离出来。然而这些方法有各自的缺点。离心法机械设备投资太大;NaOH机械漂洗法所耗费的NaoH用量太大，试剂费太多，造价高，环境污染严重;高速搅洗法造成大量胶丝流失，产率太低，而且纯度低，需进一步纯化。而溶剂提取法，提取前未经充分发酵，这样，叶子的视体积很大，造成设备投资很大，溶剂的消耗也很大，结果总的成本也很高(《马莱树胶》1955版，98-131)。
本发明方法是在分析了上述两类方法各自优、缺点后提出的一种新的综合方法。即，利用前者发酵及NaoH蒸煮的优点，使原料叶子体积通过处理大大缩小，再用溶剂法提取，而尽可能做到无流失提取。这样避免了机械法造成的胶流失，同时，又大大缩小了提胶设备投资。
本发明方法的具体工艺流程发酵-蒸煮-轻洗-干燥-溶剂提取-去溶剂提取粗胶-净化。
具体步骤见
图1说明如下(1)发酵将原料置于发酵池内(或地坑中)进行自然发酵2-3个月(图1-1);(2)蒸煮采用浓度为0.1-1.0%，最好为0.5%的NaOH水溶液将原料杜仲树叶子在普通铁锅中煮2-3小时(图1-2);(3)轻洗将煮后的叶子用清水轻轻漂洗，只是洗去浆液，要防止胶粒洗走(图1-3);(4)干燥自然风干或凉晒干;(5)溶液提取将待提取物料装入迴流罐中用有机溶剂在60-80℃(最佳60-65)提取，每次2-3小时，视提取程度，每批料需提取4-5次(图1-4);(6)提取粗胶;在蒸馏罐(图1-5)中将溶剂蒸去，获得粗胶;(7)净化在净化罐(图1-6)中用有机溶剂将树脂除去以获得任何等级要求的纯胶。
实施例1、将北京地区风干杜仲树叶20公斤，自然发酵3个月，用NaoH800克配成0.5%浓度的水溶液，在铁锅中蒸沸2小时，后滤去废液，清洗，置于40立升提取罐中用石油醚提取4次，将提取液转入蒸干罐中将溶剂蒸干，得粗胶800克，含树脂约50%，再将粗胶在净化罐中用丙酮提取到要求纯度。
权利要求
1.一种杜仲树胶的提取方法，其特征在于其为组合改进了现有技术的综合提取法，即采用前期发酵、蒸煮与后期粗胶的溶剂提取和净化制备相结合的方法，包括6步工序杜仲树叶或皮原料的发酵、蒸煮、轻洗、干燥、粗胶的溶剂提取以及净化(纯胶的制备)。
2.根据权利要求1所述的提取杜仲树胶的方法，其特征在于所述的前期发酵和蒸煮工序是先将杜仲树叶或皮等原料在发酵池或地面(地坑)中自然发酵2-3个月，再将发酵物用浓度0.1～1.0%(最佳为0.5%)的氢氧化钠水溶液在普通铁锅中沸腾蒸煮2-3小时，蒸煮处理后的物料不用强烈的机械冲洗、而采用轻轻漂洗的方法以防止有效胶粒流失。
3.根据权利要求1所述的杜仲树胶的提取方法，其特征在于粗胶的溶剂提取制备工序是将物料用有机溶剂(石油醚较好)在60-80℃(最好60-65℃)温度范围内每次提取2-3小时，每批料提取3-5次(最佳4次)然后将提取液转入蒸馏罐中蒸发，使有机溶剂充分蒸干除去而得到含树脂的粗胶。
4.根据权利要求1，2，3所述的杜仲树胶的提取方法，其特征在于粗胶的净化制备将粗胶转入净化罐中用有机溶剂(丙酮较好)，提取，除去树脂组份，便得到所需等级的纯胶。
全文摘要
本发明是有关杜仲树胶的提出方法，它是结合现有技术并加以改进的综合提取方法。即保留前期发酵，蒸煮，取消机械冲洗；后期进行溶剂提取粗胶与净化的方法。此法既可防止细胶流失，达到无流失提取，又可缩小提胶设备体积，降低成本。其工序有杜仲树叶或皮的发酵，蒸煮，轻洗，干燥，溶剂提取粗胶，及净化(纯胶的制备)。
文档编号C08C2/06GK1054985SQ90101268
公开日1991年10月2日 申请日期1990年3月15日 优先权日1990年3月15日
发明者严瑞芳, 薛兆弘, 杨道安, 田秀兰, 翟文慧, 王景春 申请人:中国科学院化学研究所