专利名称：大孔阳离子交换树脂催化制取对-叔酚甲醛树脂的制作方法
技术领域：
本发明属于对-叔酚甲醛树脂的一种制取方法。
国内现有的生产对-叔酚甲醛树脂的方法有二种，一种是碱催化法，一种是酸催化法。碱催化法是采用CaO或NaOH为催化剂，如山东省化工厂、上海新华树脂厂、湖北襄樊红卫化工厂、江苏无锡县化工厂、北京永乐店化工厂、天津静海静南化工厂、上海瓦霄化工厂、江苏太仓化工厂等单位均采用碱催化法;酸催化法是采用无机酸为催化剂，如江苏江阴市周庄化工厂就采用酸催化法。碱化法的工艺是
上述方法存在如下缺点(1)由于水洗每吨产品耗离子水4～5吨，形成废水;以甲苯作溶剂每吨产品消耗甲苯200公斤。
(2)生产中需用草酸脱色、酸中和甲苯萃取，因此工艺操作较复杂。
(3)综合反应中间控制比较困难，多靠经验操作。
经检索国外文献资料，也未发现有用大孔阳离子交换树脂作催化剂的报导。
本发明的任务是克服已有技术中的弱点，提供一种工艺简单、成本低的对-叔酚甲醛树脂的制取方法。
本发明的技术方案是以对-叔丁基酚、甲醛为原料，以大孔型阳离子交换树脂为催化剂，经缩合反应、真空过滤、真空蒸馏脱去水及低沸点物，然后冷却，得对-叔酚甲醛树脂。其制取工艺流程是
实施例将工业品对-叔丁基酚(含量≥97%)，大孔阳离子交换树脂D72，工业甲醛(含量37%)按比例加入反应器中，加热、搅拌，在回流温度下反应约4小时进行缩合反应。对-叔丁基酚与工业甲醛的配比为1∶1，大孔阳离子交换树脂D72的加入量以PH值是否适中定，一般为对-叔丁基酚用量的10-25%，然后将反应液在保温50～60℃的温度下真空过滤，接着将过滤液在真空下蒸馏，以脱去水及低沸点物，最后冷却即得对-叔酚甲醛树脂，其软化点根据需要调整。大孔阳离子交换树脂D72可以重复使用，未反应物仍可送入反应器进行缩合反应。
用上述方法制得的对-叔酚甲醛树脂呈淡黄色，软化点根据用户要求其范围为90～95℃、100～110℃，在54-1氯丁胶粘合剂配方测定中，其剥离强度为≥15公斤/厘米2(1.5小时)。
用本发明制取对-叔酚甲醛树脂具有如下优点1.工艺流程短，操作容易，较无机酸、碱催化反应节省了中和、水洗、萃取、脱色等工序;
2.缩合反应中以水为溶剂，代替原来的以甲醛为溶剂，原料来源易得。
权利要求
1.一种以对--叔丁基酚与甲醛缩合生成对--叔酚甲醛树脂的方法，本发明的特征是缩合反应中以大孔型阳离子交换树脂为催化剂代替原来的碱催化，以水为溶剂代替甲苯为溶剂，其制取方法是
2.根据权利要求1.所述的对-叔酚甲醛树脂的制取方法，其特征是催化剂大孔型阳离子树脂的用量为对-叔丁基酚用量的10-25%。
3.根据权利要求1.或2.所述的对-叔酚甲醛树脂的制取方法，催化剂大孔型阳离子树脂及缩合反应中的未反应物可重复使用。
全文摘要
本发明公开了一种对叔酚甲醛树脂的制取方法。其主要技术要点是以大孔阳离子交换树脂为催化剂，经缩合→过滤→蒸馏→冷却即可制的对-叔酚甲醛树脂。比现有技术具有工艺流程短，不需甲苯作溶剂，节省中和、水洗、萃取、脱色等工序。
文档编号C08G8/12GK1050882SQ9010828
公开日1991年4月24日 申请日期1990年12月7日 优先权日1990年12月7日
发明者陈金水, 柏海宾, 谢兆平, 沈明影 申请人:徐州化肥厂