一种从津巴布韦烟叶中制备特征香气组分的方法
【技术领域】
[0001]本发明属于烟用香精香料技术领域，具体是涉及一种从津巴布韦烟叶中制备香气品质突出的特征组分的方法。
【背景技术】
[0002]核心香原料的开发，一直是烟草企业研发的重点方向。如何开发出具有自主产权的核心香原料，减少对香料公司的依赖，突出并稳定卷烟风格特征，是烟草企业香料研发的重要方向。津巴布韦烟叶以其丰富的香气，良好的配伍性能，一直是国产卷烟叶组中不可缺少的组成部分，也被用作提取烟用香精的重要原料(文献1.华宝食用香精香料(上海)有限公司.CN 103436363A，2013—种津巴布韦烟叶提取物中致香物的制备方法、其产品及应用；文献2.上海聚华科技股份有限公司易鹏.CN 103484252A，2013津巴布韦烟草精油的制备方法)。
[0003]大孔树脂是一类苯乙烯的聚合物，根据极性不同可实现对不同有机物的选择性富集；同时大孔树脂具有一定孔径，也可实现按分子量的体积排阻分离。
[0004]本发明利用大孔树脂的选择性分离特点，采用大孔树脂柱结合溶剂选择性洗脱，可以获得感官品质突出的增香组分，有效去除对筛选感官品质无关甚至不利的烟草成分，对开发可凸显香气卷烟具有重要的意义。
【发明内容】
[0005]本发明的目的在于针对津巴布韦烟叶的感官品质及化学成分特点，采用大孔树脂结合溶剂洗脱，获得具有特征香气的烟用香精香料。
[0006]本发明的目的通过下述技术方案予以实现。
[0007]除非另有说明，本发明所采用的百分数均为重量百分数。
[0008]一种从津巴布韦烟叶中制备特征香气组分的方法，包括以下步骤:
[0009](I)将津巴布韦烟叶切碎后，用70%?90%乙醇浸提，浓缩得津巴布韦浸膏；
[0010](2)取津巴布韦浸膏用乙醇溶解后，按质量比1:1?2加入大孔树脂，蒸干乙醇后获得吸附了津巴布韦浸膏的大孔树脂填料；
[0011](3)用所得大孔树脂填料装填制备大孔树脂分离柱，并先后用水、10%?30%乙醇和80%?90%乙醇洗脱，收集第二次乙醇洗脱部位；
[0012](4)浓缩第二次乙醇洗脱部位即得所需津巴布韦特征香气组分。
[0013]步骤(2)中所述的大孔树脂为非极性大孔树脂，优选HPD100大孔树脂。
[0014]步骤(4)中，将所述的第二次乙醇洗脱部位浓缩至相对密度为1.2235±0.00070。
[0015]本发明与传统的以津巴布韦烟叶为原料提取烟用香料的方法相比，具有以下明显优点:
[0016](I)流程简单易行，适合规模化生产；
[0017](2)组分分离目标性强，得率高；
[0018](3)整个过程无有害溶剂使用，提升了其安全可用性。
【附图说明】
[0019]图1为本发明所得特征香组分的液相色谱图。
【具体实施方式】
[0020]以下结合附图和实施例对本发明做进一步详细说明，但附图和实施例并非是对本发明技术方案的限定。
[0021]实施例1
[0022](I)取LlM规格津巴布韦烟叶，用70%乙醇浸提，浓缩得津巴布韦浸膏；
[0023](2)将津巴布韦浸膏用乙醇溶解后，按质量比1:1添加HPD大孔树脂，蒸干乙醇既得吸附有津巴布韦提取物的大孔树脂填料；
[0024](3)大孔树脂填料装柱后，先后用水、20%乙醇和80%乙醇洗脱，收集80%乙醇洗脱部位；
[0025](4)浓缩80%洗脱部位至相对密度为1.2235±0.00070，即得所需津巴布韦特征香气组分。
[0026]图1为所得特征香气组分的液相色谱图。
[0027]实施例2
[0028](I)取OMT规格津巴布韦烟叶，用90%乙醇浸提，浓缩得津巴布韦浸膏；
[0029](2)将津巴布韦浸膏用乙醇溶解后，按质量比1:2添加HH)大孔树脂，蒸干乙醇既得吸附有津巴布韦提取物的大孔树脂填料；
[0030](3)大孔树脂填料装柱后，先后用水、10%乙醇和80%乙醇洗脱，收集80%乙醇洗脱部位；
[0031](4)浓缩80%洗脱部位，即得所需津巴布韦特征香气组分。
[0032]实施例3
[0033](I)取LlMKA规格津巴布韦烟叶，用80%乙醇浸提，浓缩得津巴布韦浸膏；
[0034](2)将津巴布韦浸膏用乙醇溶解后，按质量比1:1.5添加HH)大孔树脂，蒸干乙醇既得吸附有津巴布韦提取物的大孔树脂填料；
[0035](3)大孔树脂填料装柱后，先后用水、30%乙醇和90%乙醇洗脱，收集90%乙醇洗脱部位；
[0036](4)浓缩90%洗脱部位，即得所需津巴布韦特征香气组分。
【主权项】
1.一种从津巴布韦烟叶中制备特征香气组分的方法，包括以下步骤: (1)将津巴布韦烟叶切碎后，用70%?90%乙醇浸提，浓缩得津巴布韦浸膏； (2)取津巴布韦浸膏用乙醇溶解后，按质量比1:1?2加入大孔树脂，蒸干乙醇后获得吸附了津巴布韦浸膏的大孔树脂填料； (3)用所得大孔树脂填料装填制备大孔树脂分离柱，并先后用水、10%?30%乙醇和80%?90%乙醇洗脱，收集第二次乙醇洗脱部位； (4)浓缩第二次乙醇洗脱部位即得所需津巴布韦特征香气组分。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于:步骤(2)中所述的大孔树脂为非极性大孔树脂，优选HPD100大孔树脂。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于:步骤⑷中，将所述的第二次乙醇洗脱部位浓缩至相对密度为1.2235±0.00070。
【专利摘要】本发明公开了一种从津巴布韦烟叶中制备特征香气组分的方法，将津巴布韦烟叶用乙醇浸提，浸提液浓缩得津巴布韦浸膏。浸膏用乙醇溶解后加入大孔树脂，蒸干乙醇后获得大孔树脂填料。用大孔树脂填料装填分离柱，并先后用水、10％～30％乙醇和80％～90％乙醇洗脱，收集第二次乙醇洗脱部位浓缩后即得所需津巴布韦特征香气组分。该方法流程简单易行，适合规模化生产；组分分离目标性强，得率高；整个过程无有害溶剂使用，提升了其安全可用性。
【IPC分类】A24B3-12, A24B15-26, C11B9-00
【公开号】CN104531355
【申请号】CN201410855555
【发明人】杨乾栩, 杨蕾, 胡巍耀, 张天栋, 王毅, 曾晓鹰
【申请人】云南中烟工业有限责任公司
【公开日】2015年4月22日
【申请日】2014年12月31日