一种三羟甲基氨基甲烷的制备方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及一种化学试剂的制备方法，尤其是一种H轻甲基氨基甲焼的制备方 法。
【背景技术】
[000引立轻甲基氨基甲焼，分子式；(C&OH) 3CNH2,作为生物缓冲剂和酸量滴定法基准物 质使用时，纯度要求较高，一般为99. 9%-100. 1%。然而目前，基准级的H轻甲基氨基甲焼的 制备在国内尚属于起步研发阶段。常用的方法是将工业级H轻甲基氨基甲焼溶于蒸觸水 中，经多次重结晶后制得基准级H轻甲基氨基甲焼。此种方法在生产公斤级批量的产品时 存在工艺复杂、产量小、均匀性差、成本高等不足，且浓缩过程中因温度过高造成物料变色 或分解，导致产品合格率降低。
[0003] 因此，寻找一种制备H轻甲基氨基甲烷基准试剂的新工艺W克服上述技术缺陷， 是具有十分重要的生产实践意义的。
【发明内容】
[0004] 本发明所要解决的技术问题在于提供一种H轻甲基氨基甲焼的制备方法。
[0005] 为解决上述技术问题，本发明的技术方案是：
[0006] 一种H轻甲基氨基甲焼的制备方法，具体制备步骤如下：
[0007] (1)将H轻甲基甲焼加入甲醇水溶液中，加热至50-7(TC揽拌溶解，其中，所述H轻 甲基甲焼与甲醇水溶液的质量体积比按g/ml计为8:3-7,所述甲醇水溶液为纯净水和甲醇 按照体积比2:3混合配制而成；
[0008] (2)向溶液中加入木炭活性炭，其中，所述木炭活性炭与H轻甲基甲焼的重量比为 0. 5-2:100,于45-55C保温20-40分钟后趁热过滤，收集滤液；
[0009](3 )将滤液进行减压浓缩，浓缩温度70-8(TC，至出现结晶，放冷静置；
[0010] (4)用抽滤方法将结晶分离后，用无水己醇淋洗，于40-6(TC干燥3-5小时，即得。
[0011] 优选的，上述H轻甲基氨基甲焼的制备方法，所述步骤（1)中H轻甲基甲焼与甲醇 水溶液的质量体积比按g/ml计为8:5。
[0012] 优选的，上述H轻甲基氨基甲焼的制备方法，所述步骤（2)中木炭活性炭与H轻甲 基甲焼的重量比为1:100。
[0013] 本发明的有益效果是：
[0014] 上述H轻甲基氨基甲焼的制备方法，所得H轻甲基氨基甲焼纯度高，满足了基准 试剂对于H轻甲基氨基甲焼纯度的需求，且工艺稳定合理，尤为适合生产公斤级批量的产 品，工艺简单合理，产品合格率高，适合规模化工业生产的需要。
【具体实施方式】
[0015] 下面结合具体实施例对本发明所述技术方案作进一步的说明。
[0016] 实施例1
[0017] 一种H轻甲基氨基甲焼的制备方法，具体制备步骤如下：
[0018] (1)将800g工业H轻甲基甲焼加入500ml甲醇水溶液中，加热至6(TC揽拌溶解， 其中，所述甲醇水溶液为纯净水和甲醇按照体积比2:3混合配制而成；
[0019] (2)向溶液中加入8g木炭活性炭，于5(TC保温30分钟后趁热过滤，收集滤液；
[0020] (3 )将滤液进行减压浓缩，浓缩温度8(TC，至出现结晶，放冷静置，回收的甲醇可循 环使用；
[0021] (4)用抽滤方法将结晶分离后，用无水己醇淋洗2遍，于5(TC干燥4小时，即得成 品680g，产品纯度100.03〇/〇。
[0022] 产品检验依据Q/12皿4907-2013标准检验，其中，
[0023] (1)水溶解试验
[0024] 称取Ig试样，加10血水，摇匀溶解。溶液应澄清透明。
[00巧](2)灼烧残渣检验
[002引称取5g试样，置于已恒重的巧巧中，慢慢加热碳化，冷却，加0. 5mL硫酸，继续加热 至硫酸蒸汽逸尽，在高温炉中于650±5(TC灼烧至恒重。残渣质量不得大于1. Omg。
[0027] (3)氯化物检验
[0028] 称取2g试样，溶于水稀释至20血，加2血硝酸溶液（25%)及1血硝酸银溶液（17g/ U摇匀，放置lOmin。所呈浊度不得大于标准。
[0029] 标准是取氯化物杂质标准溶液0.0 lmg稀释至20mL，与同体积试样溶液同时同样 处理。
[0030] (4)硫酸盐检验
[0031] 称取0. 5g试样，溶于水稀释至20血，加1血盐酸溶液（20%)及3血氯化顿溶液 (250g/L)，摇匀，放置20min。所呈浊度不得大于标准。
[0032] 标准是取杂质硫酸盐标准溶液0. 02mg稀释至20mL，与同体积试样溶液同时同样 处理。
[003引 （5)重金属检验
[0034] 称取4g试样，溶于水，加己酸溶液（30%)中和并稀释至40血，取30血，力日0. 2血己 酸溶液（30%)及lOmL新制备的饱和硫化氨水，摇匀。所呈暗色不得大于标准。
[00巧]标准是剩余的lOmL试样溶液及取杂质铅标准溶液0. 006mg稀释至30mU与同体积 试样溶液同时同样处理。
[003引检验结果如下表
[0037]
【主权项】
1. 一种三羟甲基氨基甲烷的制备方法，其特征在于：具体制备步骤如下： (1) 将三羟甲基甲烷加入甲醇水溶液中，加热至50-70°C搅拌溶解，其中，所述三羟甲基 甲烷与甲醇水溶液的质量体积比按g/ml计为8:3-7,所述甲醇水溶液为纯净水和甲醇按照 体积比2:3混合配制而成； (2) 向溶液中加入木炭活性炭，其中，所述木炭活性炭与三羟甲基甲烷的重量比为 0. 5-2:100,于45-55°C保温20-40分钟后趁热过滤，收集滤液； (3) 将滤液进行减压浓缩，浓缩温度70-80°C，至出现结晶，放冷静置； (4) 用抽滤方法将结晶分离后，用无水乙醇淋洗，于40-60°C干燥3-5小时，即得。
2. 根据权利要求1所述的三羟甲基氨基甲烷的制备方法，其特征在于：所述步骤（1)中 三羟甲基甲烷与甲醇水溶液的质量体积比按g/ml计为8:5。
3. 根据权利要求1所述的三羟甲基氨基甲烷的制备方法，其特征在于：所述步骤（2)中 木炭活性炭与三羟甲基甲烷的重量比为1:1〇〇。
【专利摘要】本发明提供了一种三羟甲基氨基甲烷的制备方法，具体步骤为：（1）将三羟甲基甲烷加入甲醇水溶液中，加热至50-70℃搅拌溶解，其中，所述三羟甲基甲烷与甲醇水溶液的质量体积比按g/ml计为8:3-7，所述甲醇水溶液为纯净水和甲醇按照体积比2:3混合配制而成；（2）向溶液中加入木炭活性炭，其中，所述木炭活性炭与三羟甲基甲烷的重量比为0.5-2:100，于45-55℃保温20-40分钟后趁热过滤，收集滤液；（3）将滤液进行减压浓缩，浓缩温度70-80℃，至出现结晶，放冷静置；（4）用抽滤方法将结晶分离后，用无水乙醇淋洗，于40-60℃干燥3-5小时，所得三羟甲基氨基甲烷纯度高，满足了基准试剂对于三羟甲基氨基甲烷纯度的需求。
【IPC分类】C07C213-02, C07C215-10
【公开号】CN104725244
【申请号】CN201310739112
【发明人】陈曙
【申请人】天津市科密欧化学试剂有限公司
【公开日】2015年6月24日
【申请日】2013年12月23日