一种制备溶剂蓝122的方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及一种溶剂蓝的合成方法，具体的就是一种溶剂蓝122的合成方法，属 于有机化学合成领域。
【背景技术】
[000引溶剂蓝122,又称透明蓝R，透明蓝2RA，化学名为N-[4-[ (4-羟基意酿-1-基)氨 基]苯基]己醜胺，CAS号；67905-17-3,其结构式为：
[0003]
【主权项】
1. 一种制备溶剂蓝122的方法，其特征在于包括以下步骤： 第一步、缩合反应：将硼酸、对氨基乙酰苯胺、1、4_二羟基蒽醌、1、4_二羟基蒽醌隐色 体，投入甲醇中，在常压下保温，待1、4_二羟基蒽醌和1、4_二羟基蒽醌隐色体的含量均小 于3%，即结束反应，降温至常温过滤、洗涤、得粗品；第二步、后处理：将所得粗品在碱溶液 中，80~85°C下搅拌0. 5h以上，趁热过滤，洗涤至中性，然后将所得滤饼再在70~75°C的 酸溶液中搅拌，趁热过滤，洗涤至中性，干燥得产品。
2. 根据权利要求1所述的制备溶剂蓝122的方法，其特征在于缩合反应中所述的硼酸 与甲醇的质量比为1 : (40~50)，对氨基乙酰苯胺与甲醇的质量比为I:(11. 4~13. 3)，1、 4-二羟基蒽醌和隐色体的质量之和与甲醇的质量比为I: (7. 1~8. 3)，1、4_二羟基蒽醌和 隐色体的摩尔量比为1 : (0. 4~0. 2)，所述的保温温度为70~90°C，保温时间为6~10h。
3. 根据权利要求1所述的制备溶剂蓝122的方法，其特征在于后处理中所述的碱溶液 为氢氧化钠溶液，其浓度为3w%~10w% ;所述的酸溶液为盐酸溶液，其浓度为3w%~5w% ;所 述的折干后的滤饼与体系的质量比为1 : (10~20);搅拌时间为0. 5小时以上。
【专利摘要】本发明公开了一种制备溶剂蓝122的方法。将硼酸、对氨基乙酰苯胺、1、4-二羟基蒽醌、1、4-二羟基蒽醌隐色体，投入甲醇中，在常压下保温，待1、4-二羟基蒽醌和1、4-二羟基蒽醌隐色体的含量均小于3%，即结束反应，降温至常温过滤、洗涤、得粗品；将所得粗品在碱溶液中，80~85℃，搅拌0.5h以上，趁热过滤，洗涤至中性，然后将所得滤饼再在酸溶液中70~75℃搅拌，趁热过滤，洗涤至中性，干燥得产品。本发明的反应条件变的温和、回收甲醇成本降低、废水减少很多、收率提高了近20个百分点。
【IPC分类】C07C225-36, C07C221-00
【公开号】CN104725253
【申请号】CN201310713754
【发明人】徐松, 刘学峰, 汪港
【申请人】江苏道博化工有限公司
【公开日】2015年6月24日
【申请日】2013年12月21日