一种制备4-氨基-2,7-萘二磺酸的方法
【技术领域】
[0001 ] 本发明属于化工领域，涉及一种有机中间体的制备方法，具体为一种由4-硝 基-2, 7-萘二磺酸催化加氢制备4-氨基-2, 7-萘二磺酸的清洁生产方法。
【背景技术】
[0002] 4-氨基-2, 7-萘二磺酸是一种重要的合成中间体，已被广泛用于染料、油墨、医 药的研宄。如A所示的结构与铜四氮杂卟啉合成新型四氮杂卟啉色素，该色素作为青色 油墨具有良好的色调，耐光性、耐臭氧性、耐湿性优良，而且不会产生青铜现象，适合于喷 墨记录。B和C所示结构已经应用于医药领域相关药物的合成。US 20030129158 Al和 W02008103847 A2报道了 4-氨基-2, 7-萘二磺酸在医药领域的应用，通常是含有B或C段 的大分子聚合物，适用于人、畜的抗菌、抗病毒、抗肿瘤药物。因此，4-氨基-2, 7-萘二磺酸 绿色合成研宄具有十分重要的意义。
【主权项】
1. 一种制备4-氨基-2, 7-萘二磺酸的方法，其特征在于，包括如下步骤： (1) 将4-硝基-2, 7-萘二磺酸溶解于溶剂中并调整到合适的pH ; (2) 将步骤（1)制备的溶液加入适宜量的10%钯炭催化剂，在适宜的温度条件下通入适 宜压力的氢气，搅拌反应1~6小时； (3) 经分离提纯后即得该产品。
2. 如权利要求1所述的一种制备4-氨基-2, 7-萘二磺酸的方法，其特征在于，所述步 骤（1)中的溶剂为氯仿、二氯甲烷、乙酸、乙醇、水、乙酸酐、三氟乙酸中的任一种。
3. 如权利要求1所述的一种制备4-氨基-2, 7-萘二磺酸的方法，其特征在于，所述步 骤（1)中调整合适的pH范围为7~10。
4. 如权利要求1所述的一种制备4-氨基-2, 7-萘二磺酸的方法，其特征在于，所述步 骤（2)适宜量的10%钯炭催化剂用量为底物质量的0. 1%~5%。
5. 如权利要求1所述的一种制备4-氨基-2, 7-萘二磺酸的方法，其特征在于，所述步 骤（2)适宜的温度为10 °C~220 °C。
6. 如权利要求1所述的一种制备4-氨基-2, 7-萘二磺酸的方法，其特征在于，所述步 骤（2)通入氢气的压力为0? 1~4 MPa。
7. 如权利要求1所述的一种制备4-氨基-2, 7-萘二磺酸的方法，其特征在于，所述步 骤（3 )分离提纯为过滤、蒸馏、萃取、重结晶、柱层析。
【专利摘要】本发明公开了一种制备4-氨基-2，7-萘二磺酸的方法，包括如下步骤：（1）将4-硝基-2，7-萘二磺酸溶解于溶剂中并调整到合适的pH；（2）将步骤（1）制备的溶液加入适宜量的10%钯炭催化剂，在适宜的温度条件下通入适宜压力的氢气，搅拌反应；（3）经分离提纯后即得该产品。该方法使用钯炭催化，可回收循环利用，不产生污染；反应条件温和，反应时间适中，收率高；溶剂可回收，环境友好，是一种清洁生产4-氨基-2，7-萘二磺酸的方法。
【IPC分类】C07C303-22, C07C309-47
【公开号】CN104803893
【申请号】CN201510107915
【发明人】曹晗, 吴鸿伟, 刘雪静, 韩迎, 曾永杰, 马兆庆
【申请人】山东省鲁南煤化工工程技术研究院
【公开日】2015年7月29日
【申请日】2015年3月12日