一种生产2-羟乙基肼的微反应器装置及制备工艺的制作方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及一种微反应器装置，具体地说是一种能够高效、安全地生产2-羟乙基 肼的微反应器装置。
【背景技术】
[0002] 2-羟乙基肼，是一种无色或淡黄色粘性油状液体，易溶于水、乙醇等溶剂，是一种 强还原性物质。2-羟乙基肼是合成呋喃唑酮的重要中间原料，此外也可用作植物生长调节 剂、聚氨酯和聚丙烯腈的稳定剂、油井腐蚀抑制剂以及环氧树脂固化剂和交联剂等。
[0003] 关于2-羟乙基肼的合成，从报道过的合成方法来看，主要为环氧乙烷气体在一定 温度下缓慢地通入水合肼溶液发生加成反应，结束后减压脱去大部分水和未反应的水合肼 而得，其反应式如下：
[0004]
【主权项】
1. 一种生产2-羟乙基肼的微反应器装置，其特征在于：所述装置包括进料系统、混合 系统、反应系统、背压阀、冷却接收系统、清洗系统和外置循环浴系统；所述进料系统包括水 合肼储罐，环氧乙烷储罐以及分别与水合肼储罐、环氧乙烷储罐连接的进料泵；所述混合系 统包括CPMM或SIMM或Starlam系列微混合器；所述反应系统包括一段裂管反应器；所述背 压阀压力范围O~15MPa ;所述冷却接收系统包括CRMH系列微换热器和接收储罐；所述清 洗系统包括清洗储罐和清洗泵，二者串联连接，所述清洗泵通过三通阀门分别与两台进料 泵的出料口连接；所述水合肼储罐或环氧乙烷储罐与进料泵、微混合器、裂管反应器、背压 阀、微换热器以及接收储罐串联连接；所述混合系统、反应系统、冷却接收系统分别置于循 环浴系统。
2. 如权利要求1所述的微反应器装置，其特征在于：所述环氧乙烷储罐为带夹套的不 锈钢储罐，其上端有两条直通储罐内部的管线，一路连接氮气瓶，另一路连接环氧乙烷气 瓶，下端有一条出料管线，连接至进料泵；储罐可承受的压力为〇~5MPa。
3. 如权利要求1所述的微反应器装置，其特征在于：所述CPMM系列微混合器为由两个 具有微结构的平板组合成一个主通道，该通道的几何结构是一种坡状结构；流体在流动过 程中不断上升和下降，从而实现流体的多次分离及重新组合，完成混合过程。
4. 如权利要求1所述的微反应器装置，其特征在于：所述SIMM系列微混合器为液体 通过该混合器的两个带坡型壁面的通道结构对流注入混合单元，通过狭缝状交叉型通道形 成数十支两种待混流体的流动薄层的周期性结构，层流体在入口流垂直的方向上离开混合 器。
5. 如权利要求1所述的微反应器装置，其特征在于：所述Starlam系列微混合器为具 有一系列不同类型的混合芯片紧密排列在一起，流体通过不同的通道流经不同类型的混合 芯片的中心区域实现流体间多层次包裹瞬间扩散即可实现快速混合。
6. 如权利要求1所述的微反应器装置，其特征在于：所述CRMH系列微换热器为内部结 构由几个或几百个微结构板片排列而成，通过高精度的激光焊接密封，形成微管式内腔，换 热面积大。
7. 如权利要求1所述的微反应器装置，其特征在于：所述裂管反应器为一系列可自由 组合的合金材质管线。
8. 如权利要求1所述的微反应器装置，其特征在于：所述进料系统包括一个水合肼储 罐，一个环氧乙烷储罐，分别与水合肼储罐、环氧乙烷储罐连接的两台进料泵POl和P02 ;进 料泵POl入口前设置压力传感器PiROl和过滤阀H)l，进料泵P02入口前设置过滤阀R)2 ; 所述微混合器的两个入口前及出口后设置温度检测仪TiROl、TiR02、TiR03,裂管反应器的 出口后设置温度检测仪TiR04和压力传感器PiR02。
9. 如上述权利要求所述的微反应器装置应用于生产2-羟乙基肼的工艺方法，包括以 下步骤： 1) 调试：将微反应器装置中的清洗泵打开，使水进入微反应器装置进行清洗并试漏， 调整背压阀压力1. 5~2. 5MPa，整个系统无漏液现象则关闭清洗泵，调试完毕； 2) 准备原料环氧乙烷及水合肼：将环氧乙烷气体通过冷凝装置转移至环氧乙烷储罐 中，通氮气加压至I. 〇~I. 5MPa ;将含量40%~80%的水合肼溶液置于水合肼储罐中； 3) 进料：同时打开分别与水合肼储罐和环氧乙烷储罐连接的进料泵，使水合肼与液态 环氧乙烷分别通过进料泵进入CPMM或SIMM或Starlam系列微混合器的两个入口，调控水 合肼和环氧乙烷的体积流量比； 4) 反应：两股料液在微混合器混合，由出口流出进入裂管反应器进一步反应，从裂管 反应器出口流出，经过背压阀进入CRMH系列微换热器，将热量转移出去，最终进入接收储 罐； 5) 减压蒸馏的产品：将接收储罐得到的产品减压蒸馏，除去水及多余的水合肼，得到 产品2-羟乙基肼。
10.如权利要求9所述的生产2-羟乙基肼的工艺方法，其特征在于：步骤4)中所述两 股料液于15~80°C下进行混合，于40~80°C条件下进行反应，接收产物在0~10°C条件 进行；水合肼与环氧乙烷摩尔比为1~12 :1，优选为12 :1。
【专利摘要】本发明公开了一种生产2-羟乙基肼的微反应器装置及制备工艺，所述装置包括进料系统、混合系统、反应系统、背压阀、冷却接收系统、清洗系统和外置循环浴系统；所述进料系统包括水合肼储罐，环氧乙烷储罐，进料泵；所述混合系统包括CPMM或SIMM或Starlam系列微混合器；所述反应系统包括一段裂管反应器；所述背压阀压力范围0～15MPa；所述冷却接收系统包括CRMH系列微换热器和接收储罐；所述清洗系统包括清洗储罐和清洗泵，二者串联连接；所述水合肼储罐或环氧乙烷储罐、进料泵、微混合器、裂管反应器、背压阀、微换热器以及接收储罐串联连接；所述混合系统、反应系统、冷却接收系统分别置于循环浴系统。
【IPC分类】C07C243-14, C07C241-02
【公开号】CN104876833
【申请号】CN201510337350
【发明人】杨东, 滕坤, 王明爽, 曾伟
【申请人】杨东
【公开日】2015年9月2日
【申请日】2015年6月16日