专利名称：N,n–二乙基异丙胺的合成方法
技术领域：
本发明涉及 一种有机化合物的合成方法，特别是N，N - 二乙基异丙胺的合成方法。
背景技术：
N, N - 二乙基异丙胺(N，N-Diethylisopropylamine)，其分子式为 C7H17N,其结构式如S-I所示，沸点107. 5^108. 0°C，有着广泛的工业用途，是一种重要的精细化工原料，同时也是重要的医药、农药中间体、季胺化合物中间体，可用来制造医药麻醉剂、农药除草剂寸。
丫 Z^N^\S-I
Ni ..
Et3SiH + (i-Pr)2N-CHi OEt -i-PrNEtg + EtgSiOEt
S-2
Me2CO + Et2M-HCl ^^^琴腿 ^ 邏句
S-3
1 1 Βεπζβπρ
OCCl2 + Et2NCHO ——-I-PrKEti
1.2 I-PrMgBrJ
S-4
C3H5(OH)3
Me2CHBr + Et2NH ^^ I-PrNEt2 + HBr
S-5
综合文献报道，目前N，N，- 二乙基异丙胺的制备采用以下几种方法1、以镍为催化剂， 采用三乙基硅烷与N-乙氧甲基二异丙胺反应生成三乙基硅乙醚，同时副产N，N, - 二乙基异丙胺，收率低于50%，反应式如S-2所示。该方法原子经济性差，目标产物收率低，分离困难，而且需要使用较昂贵的催化剂，生产成本高，不适于工业化生产。2、丙酮与二乙胺的盐酸盐在异丙醇中以硼氢化钠为还原剂，还原胺化得到N，N, - 二乙基异丙胺粗品，蒸馏去除溶剂，加入稀盐酸酸化后用苯萃取杂质，再经过氢氧化钠溶液中和、苯萃取及精馏后得到 N，N，- 二乙基异丙胺纯品，总收率为20、0%，反应式如S-3所示。3、在苯溶剂中，N，N-二乙基甲酰胺与光气进行反应得到亚胺盐，再与格氏试剂反应得到N，N, - 二乙基异丙胺，总收率为80、0%左右，反应式如S-4所示。该方法采用了剧毒原料光气和溶剂苯，污染严重，存在安全隐患，同时格氏试剂不稳定、价格较高，不适合工业放大。4、以甘油为溶剂，二乙胺与异丙基溴进行常压回流反应72h后，得到N，N, -二乙基异丙胺，收率为60%左右，反应式如 S-5所示。该方法原料价格昂贵，生产成本高，溶剂的使用增加了产品分离难度，回收套用困难，同时反应时间长，收率低，副产物多，难以实现工业化生产。
发明内容
发明要解决的技术问题是提供一种环境友好、工艺简单、收率高的N，N，_ 二乙基异丙胺的合成方法。为了解决上述技术问题，本发明提供一种 N，N，- 二乙基异丙胺的合成方法以二乙胺与异丙基氯为原料，在无溶剂、无催化剂条件下于高压釜中进行反应，反应温度为 10(T20(TC，反应压力为0. 2^1. IMpa，反应时间为圹10小时，二乙胺与异丙基氯的摩尔比 2 5 1 ；
在所得的反应产物(由反应液和固体产物组成)中加入无机碱水溶液直至 PH=Il. 5^13. 5，经过分液与精馏后得到N，N- 二乙基异丙胺。作为本发明的N，N-二乙基异丙胺的合成方法的改进无机碱水溶液中无机碱的质量浓度为10 30%。作为本发明的N，N-二乙基异丙胺的合成方法的进一步改进无机碱为氢氧化钠或氢氧化钾。本发明的N，N, _ 二乙基异丙胺的合成方法，先将二乙胺与异丙基氯放入高压反应釜中，然后加热到一定温度进行反应，结束后加碱液中和后得到产品。本发明的合成方法， 其合成路线如下
权利要求
1.N，N-二乙基异丙胺的合成方法，其特征在于以二乙胺与异丙基氯为原料， 在无溶剂、无催化剂条件下于高压釜中进行反应，反应温度为10(T20(TC，反应压力为 0. 2 1. IMpa，反应时间为4 10小时，所述二乙胺与异丙基氯的摩尔比2飞1 ；在所得的反应产物中加入无机碱水溶液直至PH=Il. 5^13. 5，经过分液与精馏后得到N, N-二乙基异丙胺。
2.根据权利要求1所述的N，N-二乙基异丙胺的合成方法，其特征在于所述无机碱水溶液中无机碱的质量浓度为1(Γ30%。
3.根据权利要求2所述的N，N-二乙基异丙胺的合成方法，其特征在于所述无机碱为氢氧化钠或氢氧化钾。
全文摘要
本发明公开了一种N,N-二乙基异丙胺的合成方法，以二乙胺与异丙基氯为原料，在无溶剂、无催化剂条件下于高压釜中进行反应，反应温度为100~200℃，反应压力为0.2~1.1Mpa，反应时间为4~10小时，所述二乙胺与异丙基氯的摩尔比2~51；在所得的反应产物中加入无机碱水溶液直至PH=11.5~13.5，经过分液与精馏后得到N,N-二乙基异丙胺。采用本发明的方法合成N,N,-二乙基异丙胺，具有环境友好、工艺简单、收率高等特点。
文档编号C07C209/74GK102180797SQ20111006468
公开日2011年9月14日 申请日期2011年3月17日 优先权日2011年3月17日
发明者罗虎, 钱超, 陈新志 申请人:浙江大学