一种4-溴-9-乙基咔唑的合成及其纯化方法
【专利摘要】本发明涉及一种简单的一步法合成4-溴-9-乙基咔唑及其纯化方法，并对本方法制备的产品进行了准确的结构表征。本发明所述的4-溴-9-乙基咔唑的合成方法，包括将2-溴-2’-硝基-1,1’-联苯溶解在5~8倍亚磷酸三乙酯中，反应温度为80℃~145℃，反应时间为24小时以内；反应液在120℃~145℃下减压蒸馏至无溶剂溜出，停止加热，得到的4-溴-9-乙基咔唑粗产品。所述的4-溴-9乙基咔唑纯化方法包括：将上述4-溴-9-乙基咔唑粗产品用2~3倍80~120目硅胶、10倍正庚烷过柱，再用3~8倍正庚烷重结晶得到4-溴-9-乙基咔唑纯品。本发明制备的4-溴-9-乙基咔唑是潜在的有机电致发光(EL)器件功能材料的重要中间体。
【专利说明】-种4-溴-9-乙基咔唑的合成及其纯化方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及一种一步法合成咔唑类衍生物4-溴-9-乙基咔唑的合成及其纯化方 法。
【背景技术】
[0002] 有机电致发光（EL)是由电能激发有机材料而发光的现象。1987年柯达公司的 邓青云博士首先利用有机电致发光原理制造出有机发光二极管（OLED)。有机电致发光EL 显示器与传统显示器相比具有驱动电压低、发光亮度强、效率高、响应速度快、广视角、以及 制作可挠曲显示面板等优点而倍受瞩目。是继液晶显示器LCD和等离子显示器之后下一代 显示器。目前，制约有机电致发光EL发展的主要问题是有机发光材料的寿命和效率不能 达到实用要求。因此，研究合成高荧光量子产率，高热稳定性，易于载流子传输的有机 发光材料是目前有机电致发光EL技术研究的主要方向。
[0003] 咔唑是典型的富电子基团，具有良好的空穴传输能力，由咔唑衍生的结构则具有 良好空穴传输能力和高发光能力，并且由于咔唑基团是大的刚性平面结构，基团运动困难， 可以有效地提高化合物的玻璃态转变温度Tg，因此咔唑类类衍生物近年来在有机电致发光 (EL)器件中有着广泛应用。4-溴-9-乙基咔唑的制备方法，目前尚未有相关文献报道，本 发明专利通过一步法实现了 4-溴-9-乙基咔唑的制备，并通过相应的纯化手段获得了高品 质的广品。
【发明内容】
[0004] 本发明旨在提供一种产物纯度高的4-溴-9-乙基咔唑的合成及纯化方法。
[0005] -方面，本发明所述的4-溴-9-乙基咔唑的合成方法，包括以下步骤： 将2-溴-2' -硝基-1，Γ-联苯溶解在5?8倍亚磷酸三乙酯中，反应温度为 80°C?145°C，反应时间为24小时以内；反应液在120°C?145°C下减压蒸馏至无溶剂溜出， 停止加热，得到的4-溴-9-乙基咔唑粗产品。
[0006] 另一方面，本发明所述的4-溴-9乙基咔唑纯化方法，包括：将上述4-溴-9-乙 基咔唑粗产品用2~3倍8(Γ120目硅胶、10倍正庚烷过柱，再用3~8倍正庚烷重结晶得到 4-溴-9-乙基咔唑纯品。
[0007] 本发明实现了一步合成4-溴-9-乙基咔唑的简单方法，亚磷酸三乙酯既是反应 溶剂又是反应物。同时通过减压蒸馏，层析硅胶柱处理，正庚烷重结晶等纯化工艺，实现了 4-溴-9-乙基咔唑的高纯度制备。
【专利附图】
【附图说明】
[0008] 图1为4-溴-9-乙基咔唑的H1NMR谱图。
【具体实施方式】
[0009] 下面结合附图对具体实施例中本发明提供的4-溴-9-乙基咔唑的制备方法进行 说明。
[0010] 合成4-溴-9-乙基咔唑的合成路线示例： 根据下反应式合成4-溴-9-乙基咔唑 反应式：
【权利要求】
1. 一种4-溴-9-乙基咔唑的合成方法，其特征在于包括以下步骤： 将2-溴-2' -硝基-1，1' -联苯溶解在5?8倍亚磷酸三乙酯中，反应温度为80°C? 145°C，反应时间为24小时以内；反应液在120°C?145°C下减压蒸馏至无溶剂溜出，停止加 热，得到的4-溴-9-乙基咔唑粗产品。
2. -种4-溴-9乙基咔唑纯化方法，其特征在于包括：将权利要求1所述的4-溴-9-乙 基咔唑粗产品用2?3倍80?120目硅胶、10倍正庚烷过柱，再用3?8倍正庚烷重结晶 得到4-溴-9-乙基咔唑纯品。
【文档编号】C07D209/84GK104326969SQ201410547962
【公开日】2015年2月4日 申请日期:2014年10月16日 优先权日:2014年10月16日
【发明者】王亚龙 申请人:陕西莱特光电材料股份有限公司