一种从二甲苯中分离间二甲苯的方法
【技术领域】
[0001 ] 本发明涉及一种从二甲苯中分离间二甲苯的方法。
【背景技术】
[0002]间二甲苯是二甲苯同分异构体之一，外观为无色透明液体，沸点139°C，与二甲苯其他同分异构体对二甲苯、乙苯沸点差较小，采用普通精馏的方法难以分离出间二甲苯。工业上常用的间二甲苯生产方法有磺化分离法、络合分离法、吸附分离法、反应蒸馏法等。磺化分离法是较早的间二甲苯分离法，是利用间二甲苯易于被磺化和水解的原理来达到分离的目的，将混合二甲苯经浓硫酸磺化、再水解、蒸馏可得间二甲苯。络合分离法是利用一些化台物与二甲苯异构体形成络合物的特性来达到分离的目的，由日本三菱瓦斯化学公司开发成功，又称MGCC法。在二甲苯异构体中，间二甲苯的碱度特别高，与路易斯酸HF-BF3生成的络合物远较其它异构体稳定，利用这一特性，即可从混合二甲苯中分离出纯度高达99%的间二甲苯，国外日本三菱瓦斯化学公司和美国阿莫科化学公司有工业化装置，而我国仅在湖南湘潭市化工研究院进行了络合法的小试实验，没有工业化生产装置。吸附分离法是九十年代末，UOP公司开发了吸附分离间二甲苯的Sorbex工艺，通过某些阳离了交换的八面沸石作吸附剂，选择性吸附间二甲苯，利用模拟移动床在中等压力液相条件下实现高效分离。反应蒸馏法是利用混合二甲苯在反应选择性上的差别，加入一种添加剂，与间二甲苯生成难挥发的产物，经蒸馏将间二甲苯与其他二甲苯异构体分离。其中磺化法、络合法、反应蒸馏法等在工艺过程中产生废酸，易造成环境污染；而吸附法工艺流程及控制较复杂。
【发明内容】
[0003]为了解决现有技术中，本发明新提供了一种从二甲苯中分离间二甲苯的方法。
[0004]为解决上述技术问题，本实发明采用如下技术方案:
[0005]一种从二甲苯中分离间二甲苯的方法，包括顺序相接的如下步骤:
[0006]A、将含有对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯、乙苯的二甲苯精馏去除邻二甲苯，得含对二甲苯、间二甲苯和乙苯的混合物；
[0007]B、将步骤A所得的混合物送入共沸精馏塔中，并加入共沸剂，通过共沸精馏将间二甲苯与乙苯和对二甲苯分离，即得间二甲苯；共沸剂为可与对二甲苯和乙苯分别形成共沸物、且共沸点与间二甲苯沸点相差8°C以上的物质。
[0008]上述技术方案中待分离的混合二甲苯来自于催化重整、蒸汽裂解、甲苯歧化和烷基转移的生成油，不同来源碳八芳烃中的二甲苯异构体含量不同，其中邻二甲苯的沸点较高，可以通过精馏法从混合二甲苯中分离，剩余的对二甲苯和乙苯与共沸剂产生共沸，通过共沸精馏法除去，可获得高纯度的间二甲苯。因此，不管来自于何种装置的混合二甲苯，均可用本发明提供的方法，获得间二甲苯。
[0009]采用上述技术方案，能够用精馏的方法从混合二甲苯中分离出99.5%以上间二甲苯，工艺简单、易行，操作方便，同时共沸剂循环使用，不产生对环境有害的物质；塔顶得到的对二甲苯、乙苯的混合物可作为对二甲苯吸附的原料。
[0010]步骤B中，共沸剂与乙苯和对二甲苯分别形共沸物蒸至共沸精馏塔塔顶，间二甲苯进入塔釜。塔顶馏出物经处理后得到共沸剂，共沸剂可循环使用。
[0011]共沸剂优选为正丁醇、1-戊醇或丙烯醇。使用上述共沸剂可提高各组分的分离效率，及所得组分的纯度，且工艺简单、成本低廉。
[0012]当共沸剂为正丁醇时，正丁醇的质量:对二甲苯和乙苯的质量和彡3:1 ;共沸精馏塔塔顶温度为115?119°C，塔板数不小于50，回流比不小于4。这样可进一步提高各组分的分离效率，及所得组分的纯度，同时降低成本。
[0013]当共沸剂为1-戊醇时，1-戊醇的质量:对二甲苯与乙苯的质量和> 0.65:1 ;共沸精馏塔塔顶温度为129?131°C，塔板数不小于80，回流比不小于6。这样可进一步提高各组分的分离效率，及所得组分的纯度，同时降低成本。
[0014]当共沸剂为丙烯醇时，丙烯醇:对二甲苯和乙苯的质量和> 17:1 ;共沸精馏塔塔顶温度为95?99°C，塔板数不小于40，回流比不小于3。这样可进一步提高各组分的分离效率，及所得组分的纯度，同时降低成本。
[0015]本发明未提及的技术均为现有技术。
[0016]本发明从二甲苯中分离间二甲苯的方法能够用精馏的方法从混合二甲苯中分离出99.5%以上间二甲苯，工艺简单、易行，操作方便，同时共沸剂循环使用，不产生对环境有害的物质；塔顶得到的对二甲苯、乙苯的混合物可作为对二甲苯吸附的原料。
[0017]说明书附图
[0018]图1为本发明从二甲苯中分离间二甲苯的方法的工艺流程图。
【具体实施方式】
[0019]为了更好地理解本发明，下面结合实施例进一步阐明本发明的内容，但本发明的内容不仅仅局限于下面的实施例。
[0020]实施例1
[0021]如图1所示，将二甲苯精馏出去邻二甲苯，得质量组成为乙苯10%、对二甲苯40%、间二甲苯50%的混合物，再将所得混合物加入共沸精馏塔，同时按正丁醇:(对二甲苯+乙苯)=3: I (质量百分比)的比例向共沸精馏塔中添加共沸剂正丁醇；控制共沸精馏塔塔顶温度为117°C，塔板数为N=50，回流比R=4，共沸精馏后得到的塔釜物料组成为:间二甲苯99.62%，对二甲苯0.28%，乙苯0.1%。塔顶产物经后处理后得到对二甲苯和乙苯混合物以及共沸剂，共沸剂循环使用。
[0022]实施例2
[0023]将二甲苯精馏出去邻二甲苯，得质量组成为乙苯10%、对二甲苯40%、间二甲苯50%的混合物，再将所得混合物加入共沸精馏塔，同时按正丁醇:(对二甲苯+乙苯)=3: 1(质量百分比)的比例向共沸精馏塔中添加共沸剂正丁醇；控制共沸精馏塔塔顶温度为117°C，塔板数为N=70，回流比R=5，共沸精馏后得到的塔釜物料组成为:间二甲苯99.76%，对二甲苯0.17%，乙苯0.07%。塔顶产物经后处理后得到对二甲苯和乙苯混合物以及共沸剂，共沸剂循环使用。
[0024]实施例3
[0025]将二甲苯精馏出去邻二甲苯，得质量组成为乙苯33.3%、对二甲苯33.3%、间二甲苯33.4%的混合物，再将所得混合物加入共沸精馏塔，同时按正丁醇:(对二甲苯+乙苯)=3: 1(质量百分比)的比例向共沸精馏塔中添加共沸剂正丁醇；控制共沸精馏塔塔顶温度为117°C，塔板数为N=50，回流比R=4，共沸精馏后得到的塔釜物料组成为:间二甲苯99.62%，对二甲苯0.24%,乙苯0.14%。塔顶产物经后处理后得到对二甲苯和乙苯混合物以及共沸剂，共沸剂循环使用。
[0026]实施例4
[0027]将二甲苯精馏出去邻二甲苯，得质量组成为乙苯10%、对二甲苯40%、间二甲苯50%的混合物，再将所得混合物加入共沸精馏塔，同时按1-戊醇:(对二甲苯+乙苯)=0.65:
I(质量百分比)的比例向共沸精馏塔中添加共沸剂1-戊醇；控制共沸精馏塔塔顶温度为131°C，塔板数为N=80，回流比R=6，共沸精馏后得到的塔釜物料组成为:间二甲苯99.53%，对二甲苯0.33%，乙苯0.14%。塔顶产物经后处理后得到对二甲苯和乙苯混合物以及共沸剂，共沸剂循环使用。
[0028]实施例5
[0029]将二甲苯精馏出去邻二甲苯，得质量组成为乙苯33.3%、对二甲苯33.3%、间二甲苯33.4%的混合物，再将所得混合物加入共沸精馏塔，同时按1-戊醇:(对二甲苯+乙苯)=0.65:1 (质量百分比)的比例向共沸精馏塔中添加共沸剂1-戊醇；控制共沸精馏塔塔顶温度为131°C，塔板数为N=80，回流比R=6，共沸精馏后得到的塔釜物料组成为:间二甲苯99.53%，对二甲苯0.26%，乙苯0.21%。塔顶产物经后处理后得到对二甲苯和乙苯混合物以及共沸剂，共沸剂循环使用。
[0030]实施例6
[0031]将二甲苯精馏出去邻二甲苯，得质量组成为乙苯10%、对二甲苯40%、间二甲苯50%的混合物，再将所得混合物加入共沸精馏塔，同时按丙烯醇:(对二甲苯+乙苯)=17: 1(质量百分比)的比例向共沸精馏塔中添加共沸剂丙烯醇；控制共沸精馏塔塔顶温度为97°C，塔板数为N=40，回流比R=3，共沸精馏后得到的塔釜物料组成为:间二甲苯99.64%，对二甲苯0.26%,乙苯0.1 %。塔顶产物经后处理后得到对二甲苯和乙苯混合物以及共沸剂，共沸剂循环使用。
【主权项】
1.一种从二甲苯中分离间二甲苯的方法，其特征在于:包括顺序相接的如下步骤: A、将含有对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯、乙苯的二甲苯精馏去除邻二甲苯，得含对二甲苯、间二甲苯和乙苯的混合物； B、将步骤A所得的混合物送入共沸精馏塔中，并加入共沸剂，通过共沸精馏将间二甲苯与乙苯和对二甲苯分离，即得间二甲苯；共沸剂为可与对二甲苯和乙苯分别形成共沸物、且共沸点与间二甲苯沸点相差8°C以上的物质。2.如权利要求1所述的方法，其特征在于:步骤B中，共沸剂与乙苯和对二甲苯分别形共沸物蒸至共沸精馏塔塔顶，间二甲苯进入塔釜。3.如权利要求1或2所述的方法，其特征在于:共沸剂为正丁醇、1-戊醇或丙烯醇。4.如权利要求3所述的方法，其特征在于:当共沸剂为正丁醇时，正丁醇的质量:对二甲苯和乙苯的质量和彡3:1。5.如权利要求4所述的方法，其特征在于:当共沸剂为正丁醇时，共沸精馏塔塔顶温度为115?119°C，塔板数不小于50，回流比不小于4。6.如权利要求3所述的方法，其特征在于:当共沸剂为1-戊醇时，1-戊醇的质量:对二甲苯与乙苯的质量和彡0.65:1。7.如权利要求6所述的方法，其特征在于:当共沸剂为1-戊醇时，共沸精馏塔塔顶温度为129?131°C，塔板数不小于80，回流比不小于6。8.如权利要求3所述的方法，其特征在于:当共沸剂为丙烯醇时，丙烯醇:对二甲苯和乙苯的质量和彡17:1。9.如权利要求8所述的方法，其特征在于:当共沸剂丙烯醇时，共沸精馏塔塔顶温度为95?99°C，塔板数不小于40，回流比不小于3。
【专利摘要】本发明公开了一种从二甲苯中分离间二甲苯的方法，包括顺序相接的如下步骤：A、将含有对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯、乙苯的二甲苯精馏去除邻二甲苯，得含对二甲苯、间二甲苯和乙苯的混合物；B、将步骤A所得的混合物送入共沸精馏塔中，并加入共沸剂，通过共沸精馏将间二甲苯与乙苯和对二甲苯分离，即得间二甲苯；共沸剂为可与对二甲苯和乙苯分别形成共沸物、且共沸点与间二甲苯沸点相差8℃以上的物质。本发明从二甲苯中分离间二甲苯的方法能够用精馏的方法从混合二甲苯中分离出99.5％以上间二甲苯，工艺简单、易行，操作方便，同时共沸剂循环使用，不产生对环境有害的物质；塔顶得到的对二甲苯、乙苯的混合物可作为对二甲苯吸附的原料。
【IPC分类】C07C7/04, C07C7/06, C07C15/08
【公开号】CN105016960
【申请号】CN201410153456
【发明人】汪洋, 王亚明, 任珉, 刘宗健, 胡维强, 袁浩
【申请人】中国石化扬子石油化工有限公司, 中国石油化工股份有限公司
【公开日】2015年11月4日
【申请日】2014年4月16日