生物燃油用蓝藻提取油及其制备方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及化工环保领域，具体涉及一种生物燃油用蓝藻提取油及其制备方法。
【背景技术】
[0002]在一些营养丰富的水体中，有些蓝藻常于夏季大量繁殖，并在水面形成一层蓝绿色而有腥臭味的浮沫，称为“水华”，大规模的蓝藻爆发，被称为“绿潮”。绿潮引起水质恶化，严重时耗尽水中氧气而造成鱼类的死亡。更为严重的是，蓝藻中有些种类还会产生微囊藻毒素，对鱼类、人畜产生毒害之外。
[0003]如何将有害的蓝藻变废为宝加以合理利用是摆在我们面前的一个难题。
【发明内容】
[0004]本发明的目的是针对现有技术存在的上述缺陷，所要解决的技术问题之一是提供一种生物燃油用蓝藻提取油的制备方法。
[0005]本发明所要解决的技术问题之二是提供一种生物燃油用蓝藻提取油。
[0006]生物燃油用蓝藻提取油的制备方法，包括下述步骤:
[0007](I)将蓝藻与质量分数为60%?90%的乙醇按固液比(g/ml) 1:5?1:20混合置于反应Il中，加入催化剂，催化剂的加入量为蓝藻重量的0.1?2%，加热反应，反应条件为:温度为260?360°C，压力为7?22MPa，反应时间为15?45min ;得到反应液；
[0008](2)加入无水乙醇萃取反应液，抽滤分离出固体残留物，液相静置分层为有机相和乙醇水溶液相；
[0009](3)将有机相减压蒸馏，得到的油状液体为蓝藻提取油；减压蒸馏条件为:0.085 ?0.1MPa,温度为 20 ?40°C。
[0010]优选的，步骤(I)的催化剂由40_60wt %的三水合磷酸铵和40_60wt %的六水合硫酸铵锰组成。
[0011]本发明还提供了一种生物燃油用蓝藻提取油，采用上述方法制备而成。
[0012]本发明的生物燃油用蓝藻提取油可以替代柴油，节能环保，且制备方法简单，成本低，容易实现工程产业化。
【具体实施方式】
[0013]下面通过实施例对本发明进行具体的描述，有必要在此指出的是以下实施例只用于对本发明进行进一步说明，不能理解为对本发明保护范围的限制。该领域的技术熟练人员可以根据上述本发明的内容，对本发明做出一些非本质的改进和调整。
[0014]甲基叔丁基醚，CAS号:1634-04-4。
[0015]丙二醇丁醚，又名:1,2-丙二醇-1-单丁醚，CAS号:15821-83-7。
[0016]环氧丙烷，CAS号:75_569。
[0017]环戊二烯三羰基锰，CAS号:12079-65-1。
[0018]枯烯磺酸钠，CAS号:28348-53-0。
[0019]三水合磷酸铵，CAS号:25447-33-0。
[0020]六水合硫酸铵锰，CAS号:7785-19-5。
[0021]实施例1蓝藻提取油的制备
[0022]蓝藻提取油是按照如下步骤制备:
[0023](I)将蓝藻与质量分数为75%的乙醇按固液比(g/ml) 1:10混合置于反应釜中，加入三水合磷酸铵，所述三水合磷酸铵的加入量为蓝藻重量的0.5%，加热反应，反应条件为:温度为320°C，压力为12MPa，反应时间为30min ;得到反应液；
[0024]其中，所述的固液比(g/ml) 1:10是指按照Ig蓝藻与1ml的质量分数为75%的乙醇的比例进行混合；
[0025](2)加入无水乙醇萃取反应液，抽滤分离出固体残留物，液相静置分层为有机相和乙醇水溶液相；
[0026](3)将有机相减压蒸馏，减压蒸馏条件为:0.09MPa，温度为25°C，得到的油状液体为蓝藻提取油，蓝藻提取油的产油率为26.2%，热值为26.3MJ/kgo
[0027]蓝藻提取油的产油率)=蓝藻提取油的重量/蓝藻重量X 100%。
[0028]实施例2蓝藻提取油的制备
[0029]按照实施例1所述方法，将三水合磷酸铵替换为六水合硫酸铵锰，蓝藻提取油的产油率为27.3%，热值为26.0MJ/kgo
[0030]实施例3蓝藻提取油的制备
[0031]按照实施例1所述方法，将三水合磷酸铵替换为三水合磷酸铵与六水合硫酸铵锰重量比1:1的混合物；即实施例3中所述三水合磷酸铵的加入量为蓝藻重量的0.25%,六水合硫酸钱的加入量为蓝藻重量的0.25%。蓝藻提取油的产油率为30.1 %，热值为27.5MJ/kgo
[0032]实施例4环保生物燃油的制备
[0033](I)取实施例3制得的蓝藻提取油60公斤，枯烯磺酸钠3公斤，水7公斤，混合均匀，制得组分A ;
[0034](2)取0#柴油20公斤，油酸3.8公斤，乙醇3.8公斤，甲基叔丁基醚2公斤，环戊二烯三羰基锰0.4公斤，混合均匀，制得组分B ;
[0035](3)将B组分添加入A组分，混合均匀，即得到实施例4的生物燃油，热值为37.5MJ/kgo
[0036]由实施例可以看出，本发明制得的生物燃油，基本可以替代柴油，节能环保，且制备方法简单，成本低，容易实现工程产业化。
[0037]本发明是对蓝藻的有效利用，尤其是实施例3使用了三水合磷酸铵与六水合硫酸铵锰复配的催化剂进行蓝藻提取油的提取，使得产油率，比单一使用催化剂时有了明显提尚O
【主权项】
1.一种生物燃油用蓝藻提取油的制备方法，包括下述步骤: (1)将蓝藻与质量分数为60%?90%的乙醇按固液比(g/ml)1:5?1:20混合置于反应釜中，加入催化剂，催化剂的加入量为蓝藻重量的0.1?2%，加热反应，反应条件为:温度为260?360°C，压力为7?22MPa，反应时间为15?45min ;得到反应液； (2)加入无水乙醇萃取反应液，抽滤分离出固体残留物，液相静置分层为有机相和乙醇水溶液相； (3)将有机相减压蒸馏，得到的油状液体为蓝藻提取油；减压蒸馏条件为:0.085?0.1MPa，温度为 20 ?40。。。2.如权利要求1所述的一种生物燃油用蓝藻提取油的制备方法，其特征在于:步骤(I)的催化剂由40-60wt%的三水合磷酸铵和40-60wt%的六水合硫酸铵锰组成。3.—种生物燃油用蓝藻提取油，采用权利要求1和2所述方法制备而成。
【专利摘要】本发明公开了一种生物燃油用蓝藻提取油及其制备方法，所述生物燃油用蓝藻提取油的制备方法包括下述步骤：(1)将蓝藻与质量分数为60％～90％的乙醇按固液比(g/ml)1:5～1:20混合置于反应釜中，加入催化剂，催化剂的加入量为蓝藻重量的0.1～2％，加热反应，反应条件为：温度为260～360℃，压力为7～22MPa，反应时间为15～45min；得到反应液；(2)加入无水乙醇萃取反应液，抽滤分离出固体残留物，液相静置分层为有机相和乙醇水溶液相；(3)将有机相减压蒸馏，得到的油状液体为蓝藻提取油；减压蒸馏条件为：0.085～0.1MPa，温度为20～40℃。本发明的生物燃油用蓝藻提取油可以替代柴油，节能环保，且制备方法简单，成本低，容易实现工程产业化。
【IPC分类】C11B1/00, C11B1/10, C10L1/02
【公开号】CN105018211
【申请号】CN201510408468
【发明人】袁娟
【申请人】上海婉静纺织科技有限公司
【公开日】2015年11月4日
【申请日】2015年7月13日