至20°C，保温结晶4h，然后保温过滤得结晶物3。
[0044](5)取结晶物3，重复上述结晶操作步骤(4)，即在20°C条件下进行多次重结晶操作，所得结晶物4，结晶物4的得率为1.5%，所得到的结晶物4中二十八烷醇的含量为70%。
[0045]所述的CHC13和无水乙醇的质量比为3:1。
[0046]实施例3 以糖厂混合汁浮渣为原料提取二十八烷醇的方法，是先将糖厂混合汁上浮浮渣的分离与烘干，其次在干浮渣中提取蔗蜡，使用醇相皂化法处理蔗蜡，最后对醇相皂化法处理蔗蜡得到产物采用重结晶纯化后即得到二十八烷醇。
[0047]所述的糖厂混合汁上浮浮渣的分离与烘干为:首先将混合汁上浮器上层分离出的浮渣自然流入储备箱中，储箱中不断地通入蒸汽保持浮渣温度在85°C，使用无阻塞栗栗送至高速过滤离心机分离得到过滤浮滤渣和浮滤液；将过滤浮滤渣烘干，烘干至含水量至15%以下即可。
[0048]所述的将过滤浮滤渣烘干是把过滤浮滤渣输送至热水箱表面，热水箱不断通入热水让热水箱表面保持65°C，将过滤浮滤渣烘干至含水量至15%以下即得干浮渣。
[0049]所述的干浮渣中提取蔗蜡为:称取干浮渣置于容器中，再加入干浮渣8倍重量的95%乙醇得到混合液渣，将容器逐渐加热至95°C时开始计时混合液渣的加热时间，不间断地搅拌下加热2h后；停止加热，静置分层，趁热将上层乙醇析出物倾出；将下层乙醇不溶物中再次加入其5倍重量的95%乙醇，再重复提取1次；将2次所得乙醇析出物合并，加热溶解后室温静置沉降，倾出上层乙醇析出物，然后刮除底层黑色固体杂质得纯净乙醇析出物，减压抽滤得滤饼，于60°C下烘干或晾晒干即为精制蔗蜡。
[0050]所述的使用醇相皂化法处理蔗蜡为:称取精制蔗蜡，置于容器中，加入精制蔗蜡2倍重量的95%乙醇，同时加入蔗蜡皂化值1.2倍质量的Na0H，85°C水浴加热，搅拌，回流反应
2.0h。停止搅拌并降温至50°C，然后加入精制蔗蜡重量的2倍的苯，搅拌40min，再加入精制蔗蜡2倍重量的蒸馏水，搅拌30min，把混合溶液倾倒入分液漏斗于50°C保温静置分层，液相分离，取苯萃取层液于25°C冷却结晶，抽滤得到滤饼即完成醇相皂化法处理精制蔗蜡。
[0051]所述的重结晶纯化，包括以下步骤:
(1)称取长链脂肪醇混合物，加入长链脂肪醇混合物8倍重量的CHC13和无水乙醇的混合溶剂，65°C加热至完全溶解，冷却至35°C，保温结晶4h，然后保温过滤得结晶物1和滤液。
[0052](2)取结晶物1，重复上述结晶操作步骤(1)，即在35°C条件下进行多次重结晶操作，所得滤液合并后脱去溶剂记为滤液脱溶物1。
[0053](3)取滤液脱溶物1，重复上述结晶操作步骤(1)、(2)，即在35°C条件下进行7轮重结晶操作，最后1轮所得滤液合并后脱去溶剂记为滤液脱溶物2。
[0054](4)取滤液脱溶物2，加入8倍质量CHC13和无水乙醇的混合溶剂，65°C加热至完全溶解，冷却至20°C，保温结晶4h，然后保温过滤得结晶物3。
[0055](5)取结晶物3，重复上述结晶操作步骤(4)，即在20°C条件下进行多次重结晶操作，所得结晶物4，结晶物4的得率为2%，所得到的结晶物4中二十八烷醇的含量为80%。
[0056]所述的CHC13和无水乙醇的质量比为3:1。
[0057]上述说明并非是对本发明的限制，本发明也并不限于上述实例，本技术领域的普通技术人员，在本发明的实质范围内，作出的变化、改型、添加或替换，都应属于本发明的保护范围。
【主权项】
1.一种以糖厂混合汁浮渣为原料提取二十八烷醇的方法，其特征在于:该方法是先将糖厂混合汁上浮浮渣的分离与烘干，其次在干浮渣中提取蔗蜡，使用醇相皂化法处理蔗蜡，最后对醇相皂化法处理蔗蜡得到产物采用重结晶纯化后即得到二十八烷醇。2.根据权利要求1所述的以糖厂混合汁浮渣为原料提取二十八烷醇的方法，其特征在于:所述的糖厂混合汁上浮浮渣的分离与烘干为:首先将混合汁上浮器上层分离出的浮渣自然流入储备箱中，储箱中不断地通入蒸汽保持浮渣温度在75°C _85°C，使用无阻塞栗栗送至高速过滤离心机分离得到过滤浮滤渣和浮滤液；将过滤浮滤渣烘干，烘干至含水量至15%以下即可。3.根据权利要求2所述的以糖厂混合汁浮渣为原料提取二十八烷醇的方法，其特征在于:所述的将过滤浮滤渣烘干是把过滤浮滤渣输送至热水箱表面，热水箱不断通入热水让热水箱表面保持55°C _65°C，将过滤浮滤渣烘干至含水量至15%以下即得干浮渣。4.根据权利要求1所述的以糖厂混合汁浮渣为原料提取二十八烷醇的方法，其特征在于:所述的干浮渣中提取蔗蜡为:称取干浮渣置于容器中，再加入干浮渣5-8倍重量的95%乙醇得到混合液渣，将容器逐渐加热至95°C时开始计时混合液渣的加热时间，不间断地搅拌下加热l_2h后；停止加热，静置分层，趁热将上层乙醇析出物倾出；将下层乙醇不溶物中再次加入其2-5倍重量的95%乙醇，再重复提取1次；将2次所得乙醇析出物合并，加热溶解后室温静置沉降，倾出上层乙醇析出物，然后刮除底层黑色固体杂质得纯净乙醇析出物，减压抽滤得滤饼，于60°C下烘干或晾晒干即为精制蔗蜡。5.根据权利要求1所述的以糖厂混合汁浮渣为原料提取二十八烷醇的方法，其特征在于:所述的使用醇相皂化法处理蔗蜡为:称取精制蔗蜡，置于容器中，加入精制蔗蜡1.5-2倍重量的95%乙醇，同时加入蔗蜡皂化值1.2倍质量的NaOH，85°C水浴加热，搅拌，回流反应0.5-2.0h ;停止搅拌并降温至50°C，然后加入精制蔗蜡重量的2倍的苯，搅拌40min，再加入精制蔗蜡2倍重量的蒸馏水，搅拌30min，把混合溶液倾倒入分液漏斗于50°C保温静置分层，液相分离，取苯萃取层液于25°C冷却结晶，抽滤得到滤饼即完成醇相皂化法处理精制蔗錯ο6.根据权利要求1所述的以糖厂混合汁浮渣为原料提取二十八烷醇的方法，其特征在于:所述的重结晶纯化，包括以下步骤: (1)称取长链脂肪醇混合物，加入长链脂肪醇混合物8倍重量的CHC13和无水乙醇的混合溶剂，65°C加热至完全溶解，冷却至35°C，保温结晶4h，然后保温过滤得结晶物1和滤液； (2)取结晶物1，重复上述结晶操作步骤(1)，即在35°C条件下进行多次重结晶操作，所得滤液合并后脱去溶剂记为滤液脱溶物1 ; (3)取滤液脱溶物1，重复上述结晶操作步骤(1)、(2)，即在35°C条件下进行7轮重结晶操作，最后1轮所得滤液合并后脱去溶剂记为滤液脱溶物2 ; (4)取滤液脱溶物2，加入8倍质量CHC13和无水乙醇的混合溶剂，65°C加热至完全溶解，冷却至20°C，保温结晶4h，然后保温过滤得结晶物3 ; (5)取结晶物3，重复上述结晶操作步骤(4)，即在20°C条件下进行多次重结晶操作，所得结晶物4，结晶物4的得率为1.00%-2.00%，所得到的结晶物4中二十八烷醇的含量为68.00%-80.00%ο7.根据权利要求6所述的以糖厂混合汁浮渣为原料提取二十八烷醇的方法，其特征在于:所述的CHCl#无水乙醇的质量比为3:1。
【专利摘要】本发明涉及一种提取二十八烷醇的方法，具体是以糖厂混合汁浮渣为原料提取二十八烷醇的方法，该方法是先将糖厂混合汁上浮浮渣的分离与烘干，其次在干浮渣中提取蔗蜡，使用醇相皂化法处理蔗蜡，最后对醇相皂化法处理蔗蜡得到产物采用重结晶纯化后即得到二十八烷醇。本发明以糖厂混合汁浮渣为原料提取二十八烷醇，原料供应充足且二十八烷醇含量高，无运输二次污染；利用糖厂混合汁上浮浮渣提取二十八烷醇，是糖厂产业链的延伸，是糖厂拓展深度综合开发的方向，回收宝贵资源，增加企业收入和职工收益，增强企业竞争力，确保我国糖业可持续发展，具有良好应用前景。
【IPC分类】C07C31/02, C07C29/128
【公开号】CN105237339
【申请号】CN201510576627
【发明人】黄益雄, 何华柱, 黄雄军, 赵强, 周锡文, 梁裕, 何仁东, 农进文, 陆飞廷, 李华星, 闭文新, 李益清, 张锡生, 郑明星
【申请人】广西大新县雷平永鑫糖业有限公司
【公开日】2016年1月13日
【申请日】2015年9月11日