α型低聚木糖及其制备方法与应用
【技术领域】
[0001] 本发明设及一种寡糖饲料添加剂及其制备方法与应用，具体设及一种α型低聚 木糖及其制备方法与应用。
【背景技术】
[0002] 食品安全已成为全社会普遍关注的一个焦点问题。而饲料安全与否对于确保食品 安全起着决定性的作用。由于具有提高动物机体免疫能力、减少饲用抗生素使用、提高动物 源性食品的品质等功效，因而寡糖已成为饲用抗生素添加剂的主要替代产品之一。
[0003] 低聚木糖狂^ooligosaccha;rides，x〇巧又称为木寡糖，是一种由2~7个木糖分 子通过糖巧键结合而成的功能性聚合糖，能选择性增殖动物机体结肠双歧杆菌、乳酸杆菌 等有益菌，促进有益菌定植增殖，抑制肠道有害菌粘附。同时，可增加短链脂肪酸的生成量， 降低动物肠道抑值，促进巧的吸收，提高动物的生产性能，降低饲用抗生素的添加量。低聚 木糖已成为极具发展潜力的绿色饲料添加剂。
[0004] 现有低聚木糖产品主要是W富含β型木聚糖的高等植物废弃物如玉米忍、甘薦 渣、稻草、賴杆等通过生物酶如内切型β木聚糖酶、半纤维素酶等降解方法制备生产的，因 此其分子形态为β型低聚木糖。尚未在自然界中发现α型低聚木糖。 阳〇化]目前，尚未有α型低聚木糖被用于畜禽养殖中。所W提供一种安全、有效，既能提 高畜禽产品质量和品质，又能拓展低聚木糖应用价值的方法，对于本领域技术人员而言，具 有重要意义。
【发明内容】
[0006] 本发明的目的是提供一种α型低聚木糖及其制备方法与应用，本发明提供的制 备方法，过程简单、能耗少、成本低、环保无污染，并且制备得到的α型低聚木糖能促进动 物肠道益生菌增殖生长，保障肠道健康发育，增加机体免疫力，提高动物生产性能。
[0007] 本发明所提供的α型低聚木糖的制备方法，包括如下步骤：
[0008] W水为促进剂和W浓盐酸为催化剂的条件下，木糖经反应即得所述α型低聚木 糖。
[0009] 上述的制备方法中，所述浓盐酸的摩尔浓度可为11~13111〇1/1，具体可为12mol/ L。
[0010] 上述的制备方法中，所述木糖的添加量可为：1~lOkg/L水，具体可为化g/L水；
[0011] 所述浓盐酸的添加量可为：48~480血/L水，具体可为240血/L水。
[0012] 上述的制备方法中，所述反应的溫度可为50~70°C，具体可为60°C，所述反应的 时间可为48~72小时，具体可为55~65小时、55小时或65小时。
[0013] 上述的制备方法中，所述方法还包括如下步骤：所述反应结束后，向所述反应后的 体系中加入水进行稀释，然后加入氨氧化钢水溶液调节所述体系的抑值至中性，经真空浓 缩和冷却结晶即可。
[0014] 上述的制备方法中，所述稀释步骤中所加入的水的量为：5~l(K)L/kg木糖，具体 可为化/kg木糖或10化/kg木糖；
[0015] 所述氨氧化钢水溶液的浓度为0. 1~lmol/1，具体可为0.Imol/L或Imol/L。
[0016] 本发明进一步提供了上述方法制备的α型低聚木糖。
[0017] 本发明提供的α型低聚木糖中含有木糖、α-木二糖、α-木Ξ糖、α-木四糖 及更高聚合度的α型木寡糖，其中α-木二糖的质量百分含量不低于42%，如42. 67%或 化 99%。
[0018] 本发明提供的α型低聚木糖可在畜禽养殖中作为饲料添加剂使用，如用于饲喂 养殖动物或宠物，养殖动物如鸡、猪、牛、羊、水产动物等。
[0019] 本发明α型低聚木糖作为饲料添加剂用于饲喂母猪、仔猪或肉鸡时，可按照下述 添加量进行饲喂：所述α型低聚木糖在母猪料中的添加量为lOOg/吨，所述α型低聚木糖 在仔猪料中的添加量为60g/吨，所述α型低聚木糖在肉鸡料中的添加量为60g/吨。
[0020] 本发明提供的制备方法，首次选择木糖为原料，W无机酸为催化剂，通过化学合成 方法大量制备具有益生元功能的α型低聚木糖。相对现有的β型木聚糖制备生产技术 而言，本发明的制备方法操作过程简单，产物收率高，制备生产成本低，且生产过程中无"Ξ 废"排放，为一种绿色环保、高效的低聚木糖制备生产技术。
[0021] 本发明提供的α型低聚木糖，既为饲料添加剂领域增添了新的品种，也为饲料生 产者和养殖者选择更加优良、更符合饲料工业和养殖业需要的饲料添加剂提供了前提保 证。
【附图说明】
[0022] 图1为本发明实施例1制备的α型低聚木糖的液相色谱图。 阳02引图2为β-木二糖的液相色谱图。
[0024]图3为D-木糖的液相色谱图。 阳02引图4为本发明实施例1制备的α-木二糖的"C-NMR谱图。
[0026] 图5为本发明实施例1制备的α-木二糖的iH-NMR谱图。
【具体实施方式】
[0027] 下述实施例中所使用的实验方法如无特殊说明，均为常规方法。
[0028] 下述实施例中所用的材料、试剂等，如无特殊说明，均可从商业途径得到。
[0029] 实施例1、制备α型低聚木糖
[0030] 取D-(+)-木糖5.Og，加入1ml水，60°C加热溶解，加入240μ1浓肥1 (摩尔浓度 为12Μ)，60°C磁力揽拌65h。反应结束后加入500ml水，揽拌均匀后，用0. 1Μ化0Η中和至 中性，通过旋转蒸发仪对反应混合物进行浓缩，加热溫度为60°C，抽真空至0. 09MPaW下， 冷却循环累制冷-l〇°C，浓缩至50ml后，自然冷却结晶得到α型低聚木糖。
[0031] 本实施例制备的α型低聚木糖通过高效液相色谱进行检测，色谱条件如下：色 谱系统：Waters2695高效液相色谱；检测器：Waters2414示差折光检测器；色谱柱： Sugar-D(4.6I.DX250mm);流动相：乙腊：水（4:1，v/v);检测溫度：30.0°C;进样量： 20μ1 ;流速：1.Oml/min;检测时间：20min。
[0032] 本实施例制备的α型低聚木糖液相色谱图如图1所示，β-木二糖的液相色谱图 如图2所不，D-木糖的液相色谱图如图3所不。对比图1、图2和图3可W看出，本实施例 制备的α型低聚木糖的二糖组分峰（保留时间为9. 153分钟）与β-木二糖（保留时间 为9. 531分钟）并不相同。
[0033] 由于目前尚无市售的α-木二糖标准品，因而将二糖组分峰（保留时间为9. 153 分钟）收集进行核磁分析，"C-NMR谱图如图4所示，iH-NMR谱图如图5所示，"C-NMR谱图 显示该化合物具有10个C原子，为木二糖结构；iH-NMR谱图显示该化合物的Η原子位移大 于5.0,二糖结合形式为α型结构；结合核磁结构解析，本实施例制备的二糖组分明确为 α-木二糖。
[0034] 本实施例制备的α型低聚木糖中α-木二糖含量为42.99 %，木糖含量为 57. 01 % (HPLC面积归一法计算）。
[0035] 实施例2、制备α型低聚木糖
[0036] 取D- (+)-木糖100. 0kg，加入2化水，60°C加热溶解，加入4.化浓肥1 (摩尔浓度 为12M)，60°C磁力揽拌55h，反应结束后加入50化水，揽拌均匀，用1M化0H中和至中性，通 过旋转蒸发仪对反应混合物进行浓缩，加热溫度为60°C，抽真空至0. 09MPaW下，冷却循环 累制冷-10°C，浓缩至50ml后，自然冷却结晶得α型低聚木糖。
[0037] 经高效液相色谱测定，本实施例制备的α型低聚木糖中，α-木二糖的含量为 42. 67%，木糖的含量为57. 33% (HPLC面积归一法计算）。
[0038] 实施例3、实施例1制备的α型低聚木糖作为妊娠母猪料饲料添加剂
[0039] 试验采用单因子试验完全随机设计，选择健康、体况相近已确认妊娠55天左右的 "长白X大约克"2胎次母猪80头，根据配种时间、体况及预产期等基本相近原则，随机分 为4个处理，每个处理2个重复，每个重复10头猪。 柳4〇] 处理一：基础日粮组（对照组）
[0041] 处理二：基础日粮巧Oga型低聚木糖/吨
[0042] 处理Ξ:基础日粮+100ga型低聚木糖/吨
[0043] 处理四：基础日粮巧50ga型低聚木糖/吨
[0044] 开始饲喂各试验粮，妊娠母猪单体限位栏饲养，专人管理，每日分2次饲喂（早7 : 00和晚17 :00)自由饮水，按照猪场计划进行免疫和常规管理，每天观察并记录试验母猪的 食欲、饮水个体行为等情况。 W45] 预饲期7天，正试期35天。
[0046] 母猪日粮参照猪饲养标准（NY/T65-2004)妊娠母猪营养需要标准配制玉米-豆巧 型基础饲粮。基础日粮配比及营养成分含量见表1。
[0047] 表1妊娠母猪基础日粮配比及营养指标
[0048]
[0049] *预混料为每千克日粮含维生素A8500IU、维生素D3000IU、维生素E30IU、铜 20mg、铁lOOmg、儘 50g、锋 80mg、舰 0. 2mg、砸 0. 3mg。
[0050] 饲喂效果如表2和表3所示。
[0051] 表2不同添加水平α型低聚木糖对妊娠母猪粪便指标的影响
[0052]
[0053] 注：同行数据肩注有不同小写字母者表示差异显著（Ρ<0. 05)，不同大写字母者表 示差异极显著（Ρ<〇. 01)。下表同。
[0054] 母猪发生便秘常呈现拉便时间长，粪便干硬，部分表面附有粘液、发亮呈算盘珠状 等特征。表2中的数据显示，日粮中添加α型低聚木糖可增加粪便湿润度，缩短母猪排便 时间，使粪堆高度降低。与对照组相比，添加250ga型低聚木糖组降低母猪排便时间差异 极显著（P<