一种微波辅助水热处理玉米芯制备低聚木糖的方法
【技术领域】
[0001]本发明属于低聚木糖制备领域，具体涉及一种微波辅助水热处理玉米芯制备低聚木糖的方法。
【背景技术】
[0002]近年来，由于人类对石化资源的过度消耗，在造成环境污染的同时还引发一系列的政治、经济问题。因此，寻求可替代石化资源以满足人类日益增长的能源需求的原料变得越来越紧迫。生物质因其来源广泛、价格低廉、环境友好等优点，被视为理想的可再生原料之一。由生物质制备高附加值化学品和能源已成为科学工作者不断追求的目标，并被视为解决当前能源危机的有效途径。
[0003]生物质主要由纤维素、半纤维素和木质素组成。由生物质制备的高附加值化学品的种类很多，低聚木糖是其中之一。低聚木糖主要由富含半纤维素的生物质制得，如棉壳、甘蔗渣、玉米芯等，是由2?7个木糖分子以β -1，4糖苷键结合而成的功能性聚合糖。低聚木糖由于其独特的物理化学性质及其优越的保健性能，被广泛应用于医药保健、食品和饲料领域。目前低聚木糖的制备方法主要是采用木聚糖酶将植物纤维中的木聚糖糖化分解，使其生成低聚木糖。该法存在着酶成本高、工艺复杂和条件苛刻等缺点，不利于降低低聚木糖的生产成本和广泛应用。
[0004]近年来，水热预处理生物质的研宄受到科学工作者的广泛关注。生物质水热预处理是指以水为反应试剂，在高温、高压下使水发生离子化并呈酸性，破坏生物质复杂的三维网络结构，从而加速生物质中三大组分的分离，提高原料的利用率和产物的选择性。该法以水为反应溶剂，原料不需干燥可直接使用，具有清洁无毒、适用范围广、成本低等优点。水热预处理过程中首先被溶出的是半纤维素，固体残渣主要成分为纤维素。通过调控反应温度和时间，可使生物质中大部分半纤维素和部分木质素溶出，从而提高三大组分的利用率。水热预处理常用的反应设备为反应釜，加热方式为油浴、沙浴等，存在着加热时间长、受热不均勾等缺点。
【发明内容】
[0005]针对现有的以生物质为原料制备低聚木糖研宄技术中的缺点与不足，本发明提出一种高效快速的微波辅助水热处理玉米芯制备低聚木糖的方法，该方法具有快速、受热均匀等优点，逐渐取代传统加热法应用于科学研宄领域，为低聚木糖的工业生产提供了重要的理论依据和技术指导。
[0006]本发明的目的具体通过下述技术方案实现:
[0007](I)前处理:将玉米芯粉碎成颗粒，用有机溶剂抽提，过滤，用蒸馏水洗涤后烘干，再球磨，得到球磨后的样品；
[0008](2)微波辅助水热反应:将步骤⑴球磨后的样品和超纯水置于反应釜中，超声后于微波下反应；
[0009](3)后处理:反应结束后，冷却，抽滤，滤液蒸馏浓缩，冷冻干燥，得到低聚木糖。
[0010]在上述的微波辅助水热处理玉米芯制备低聚木糖的方法中:
[0011]优选的，步骤⑴所述颗粒大小为40?80目；
[0012]优选的，步骤⑴所述有机溶剂为乙醇-丙酮混合液的体积比为1: (1.8?2.2)，所述抽提时间为6?8小时；
[0013]优选的，步骤⑴所述烘干的温度为45?65°C，所述烘干的时间为8?12小时；
[0014]优选的，步骤(I)所述球磨的时间为10?14小时，所述球磨的转速为300?500转每分钟；
[0015]优选的，步骤⑵所述样品和超纯水的质量比为1: (5?20)；
[0016]优选的，步骤⑵所述超声的时间为20?40分钟，所述超声的功率为80?10KHz ；
[0017]优选的，步骤⑵所述微波的辐射功率为550?650W，所述微波的反应温度为120?180°C，所述反应的时间为O?120分钟；
[0018]优选的，所述低聚木糖的产率为每克玉米芯可生成6.4Img?83.84mg低聚木糖。
[0019]本发明相对于现有技术具有如下的优点及效果:
[0020](I)本发明使用微波为加热设备，在所限定工艺参数的协同作用下，具有快速高效(产率高)、受热均匀等优点，能有效地促进半纤维素的溶出和水解。
[0021](2)本发明使用水为反应溶剂，具有绿色环保、操作易控、环境友好等优点，为低聚糖的工业生产提供了一个绿色环保生产工艺。
[0022](3)本发明以农业废弃物为原料生产功能性低聚木糖，在生产工艺上避免与粮食作物形成恶性竞争，具有产率高、产品纯度高等优点，为我国低聚糖大规模工业化生产提供技术指导。
【具体实施方式】
[0023]下面结合实施例对本发明作进一步详细的描述，但本发明的实施方式不限于此。
[0024]实施例1
[0025]—种微波辅助水热处理玉米芯制备低聚木糖的方法，具体步骤如下:
[0026](I)前处理:将玉米芯粉碎成40?80目的颗粒，用乙醇-丙酮混合液(体积比为1: 1.8)抽提6小时，过滤，蒸馏水洗涤后在45°C下烘干8小时，然后进行球磨，球磨时间为10小时，转速为300转每分钟；
[0027](2)微波辅助水热反应:将步骤⑴球磨后的样品和超纯水(质量比为1:5)置于反应釜中，在SOKHz下超声40分钟后于微波下反应，微波辐射功率为550W，反应温度为1400C，反应时间为120分钟；
[0028](3)后处理:反应结束，冷却，抽滤，滤液蒸馏浓缩，冷冻干燥，得到低聚木糖。
[0029]由于只有聚合度2?6的低聚木糖的标准样品，本发明所述的低聚木糖的聚合物为2?6。利用高效液相色谱，根据下列公式计算低聚木糖的产率(单位:mg/g):
[0030]二聚糖得率=HPLC测的二聚糖质量/玉米芯质量；
[0031]三聚糖得率=HPLC测的三聚糖质量/玉米芯质量；
[0032]四聚糖得率=HPLC测的四聚糖质量/玉米芯质量；
[0033]五聚糖得率=HPLC测的五聚糖质量/玉米芯质量；
[0034]六聚糖得率=HPLC测的六聚糖质量/玉米芯质量；
[0035]总低聚木糖得率=HPLC测的各种聚糖的质量总和/玉米芯质量。
[0036]经过计算，实施例1的二聚糖得率为8.87mg/g