一种对叔丁基氯苄的合成方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及有机物的合成方法，尤其是一种对叔丁基氯苄的合成方法。
【背景技术】
[0002]对叔丁基氯苄是用途十分广泛的精细化工中间体，在香料行业用于生产铃兰醛、农药行业用于生产哒螨酮、医药行业生产安其敏等。随着精细化工的产品不断开发，其应用范围也不断扩展，用量不断增加，对其质量也有更高的要求，目前对叔丁基氯苄的合成方法以甲基化法较为成熟，但是不同的甲基化方法均存在各自的缺陷，如甲醛水溶液法反应时间长、消耗氯化氢气体多，生产效率低、氯甲醚发需要使用大量的致癌物质氯甲醚等缺陷。
[0003]因此，需要一种新的技术方案以解决上述问题。
【发明内容】
[0004]发明目的:为了解决现有技术所存在的问题，本发明提供了一种反应时间较短、操作简单，工艺可靠、反应容易控制，原料和副产物对环境污染小的的对叔丁基氯苄的合成方法。
[0005]技术方案:为达到上述目的，本发明一种对叔丁基氯苄的合成方法可采用如下技术方案:一种对叔丁基氯节的合成方法，具体步骤如下:
(1)在三口瓶中依次加入0.40mol叔丁基苯、22.0g多聚甲醛40.0mL98%硫酸以及80.0mL36% 的盐酸；
(2)剧烈搅拌下加热至70-75°C进行保温加热，通入氢气作为还原剂，持续反应
12-14h ；
(3)反应结束后，冷却至室温，分出粗产品，用水和碳酸钠进行交替对产品进行冲洗；
(4)冲洗完毕后加入乙醚，无水碳酸钠没过粗产品放置24h后析出固体；
(5)先常压蒸馏蒸去乙醚，再抽滤结晶得到所需对叔丁基氯苄。
[0006]更进一步的，所述步骤(1)中三口瓶选用500mL的三口瓶。
[0007]更进一步的，所述步骤(2)中加热采用水浴加热的方式。
[0008]更进一步的，所述步骤(2)中持续反应时间为13h。
[0009]更进一步的，所述步骤(3)中交替清洗时水和碳酸钠的用量均为75mL。
[0010]更进一步的，所述步骤(3)中交替洗涤的次数为2-3次。
[0011]更进一步的，所述步骤(5)中抽滤的方式为间歇性抽滤方式。
[0012]有益效果:本发明提供的一种对叔丁基氯苄的合成方法，与现有技术相比，具有反应时间较短、操作简单，工艺可靠、反应容易控制，原料和副产物对环境污染小的优点，一方面在保证纯度的前提下增加了产物的收率，降低了反应时间从而提高了生产效率，降低了生产成本另一方面可以大量用于工业生产，降低反应原料以及附加产物对环境的污染。
【具体实施方式】
[0013]实施例1:
一种对叔丁基氯节的合成方法，具体步骤如下:
(1)在三口瓶中依次加入0.40mol叔丁基苯、22.0g多聚甲醛40.0mL98%硫酸以及80.0mL36% 的盐酸；
(2)剧烈搅拌下加热至70°C进行保温加热，通入氢气作为还原剂，持续反应12h;
(3)反应结束后，冷却至室温，分出粗产品，用水和碳酸钠进行交替对产品进行冲洗；
(4)冲洗完毕后加入乙醚，无水碳酸钠没过粗产品放置24h后析出固体；
(5)先常压蒸馏蒸去乙醚，再抽滤结晶得到所需对叔丁基氯苄。
[0014]其中，所述步骤(1)中三口瓶选用500mL的三口瓶；所述步骤(2)中加热采用水浴加热的方式；所述步骤(3)中交替清洗时水和碳酸钠的用量均为75mL ;交替洗涤的次数为2次；所述步骤(5)中抽滤的方式为间歇性抽滤方式。
[0015]其中，收率为65.6%，纯度为94.6%，反应时间为12h。
[0016]实施例2:
一种对叔丁基氯节的合成方法，具体步骤如下:
(1)在三口瓶中依次加入0.40mol叔丁基苯、22.0g多聚甲醛40.0mL98%硫酸以及80.0mL36% 的盐酸；
(2)剧烈搅拌下加热至75°C进行保温加热，通入氢气作为还原剂，持续反应13h;
(3)反应结束后，冷却至室温，分出粗产品，用水和碳酸钠进行交替对产品进行冲洗；
(4)冲洗完毕后加入乙醚，无水碳酸钠没过粗产品放置24h后析出固体；
(5)先常压蒸馏蒸去乙醚，再抽滤结晶得到所需对叔丁基氯苄。
[0017]其中，所述步骤(1)中三口瓶选用500mL的三口瓶；所述步骤(2)中加热采用水浴加热的方式；所述步骤(3)中交替清洗时水和碳酸钠的用量均为75mL ;交替洗涤的次数为3次；所述步骤(5)中抽滤的方式为间歇性抽滤方式。
[0018]其中，收率为68.4%，纯度为95.8%，反应时间为13h。
[0019]实施例3:
一种对叔丁基氯节的合成方法，具体步骤如下:
(1)在三口瓶中依次加入0.40mol叔丁基苯、22.0g多聚甲醛40.0mL98%硫酸以及80.0mL36% 的盐酸；
(2)剧烈搅拌下加热至73°C进行保温加热，通入氢气作为还原剂，持续反应14h;
(3)反应结束后，冷却至室温，分出粗产品，用水和碳酸钠进行交替对产品进行冲洗；
(4)冲洗完毕后加入乙醚，无水碳酸钠没过粗产品放置24h后析出固体；
(5)先常压蒸馏蒸去乙醚，再抽滤结晶得到所需对叔丁基氯苄。
[0020]其中，所述步骤(1)中三口瓶选用500mL的三口瓶；所述步骤(2)中加热采用水浴加热的方式；所述步骤(3)中交替清洗时水和碳酸钠的用量均为75mL ;交替洗涤的次数为2次；所述步骤(5)中抽滤的方式为间歇性抽滤方式。
[0021]其中，收率为67.8%，纯度为95.6%，反应时间为14h。
[0022]应当指出，以上【具体实施方式】仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围，在阅读了本发明之后，本领域技术人员对本发明的各种等价形式的修改均落于本申请所附权利要求所限定的范围。
【主权项】
1.一种对叔丁基氯苄的合成方法，其特征在于具体步骤如下: (1)在三口瓶中依次加入0.40mol叔丁基苯、22.0g多聚甲醛40.0mL98%硫酸以及80.0mL36% 的盐酸； (2)剧烈搅拌下加热至70-75°C进行保温加热，通入氢气作为还原剂，持续反应12-14h ； (3)反应结束后，冷却至室温，分出粗产品，用水和碳酸钠进行交替对产品进行冲洗； (4)冲洗完毕后加入乙醚，无水碳酸钠没过粗产品放置24h后析出固体； (5)先常压蒸馏蒸去乙醚，再抽滤结晶得到所需对叔丁基氯苄。2.根据权利要求1所述的对叔丁基氯苄的合成方法，其特征在于:所述步骤(1)中三口瓶选用500mL的三口瓶。3.根据权利要求1所述的对叔丁基氯苄的合成方法，其特征在于:所述步骤(2)中加热采用水浴加热的方式。4.根据权利要求1所述的对叔丁基氯苄的合成方法，其特征在于:所述步骤(2)中持续反应时间为13h。5.据权利要求1所述的对叔丁基氯节的合成方法，其特征在于:所述步骤(3)中交替清洗时水和碳酸钠的用量均为75mL。6.根据权利要求1所述的对叔丁基氯苄的合成方法，其特征在于:所述步骤(3)中交替洗涤的次数为2-3次。7.根据权利要求1所述的对叔丁基氯苄的合成方法，其特征在于:所述步骤(5)中抽滤的方式为间歇性抽滤方式。
【专利摘要】本发明公开了一种对叔丁基氯苄的合成方法，与现有技术相比，具有反应时间较短、操作简单，工艺可靠、反应容易控制，原料和副产物对环境污染小的优点，一方面在保证纯度的前提下增加了产物的收率，降低了反应时间从而提高了生产效率，降低了生产成本另一方面可以大量用于工业生产，降低反应原料以及附加产物对环境的污染。
【IPC分类】C07C22/04, C07C17/263
【公开号】CN105294386
【申请号】CN201510596584
【发明人】刘惠峰
【申请人】苏州顺唐化纤有限公司
【公开日】2016年2月3日
【申请日】2015年9月18日