一种咖啡因的精制方法
【技术领域】
[0001] 本发明设及一种精制方法，尤其设及咖啡因的精制方法，属于有机化合物合成制 备技术领域。
【背景技术】
[0002] 咖啡因（l，3,7-s甲基黄嚷岭）具有刺激中枢神经兴奋的作用，目前主要采用化 学合成方法生产，通过一系列化学合成反应，得到粗品咖啡因，再对粗品咖啡因进行精制和 重结晶，得到成品咖啡因。
[0003] 现有精制方法中使用浓硫酸酸化物料抑值2. 5-3. 0,后使用高儘酸钟进行氧化， 活性炭脱色。反应过程中，高儘酸钟被还原为儘离子，导致咖啡因成品及母液中存在重金属 儘离子，影响咖啡因成品的质量。
[0004] 因此，需要开发一种咖啡因新的精制方法W解决目前存在的问题。
【发明内容】
[0005] 本发明所要解决的技术问题是是克服现有技术之缺陷提供一种咖啡因的精制方 法，该方法消除了产品中的儘离子残留，提高了咖啡因的产品质量。
[0006] 本发明所述技术问题是由W下技术方案实现的。
[0007] 一种咖啡因的精制方法，将质量g/体积mL百分比为9. 5%的咖啡因粗品水溶液升 溫至40~60°C，保溫的状态下，用50%的H2S〇4、6mol/L的稀肥L或冰醋酸调节溶液抑到 4. 0~7. 0,加入聚乙締化咯烧酬，在30~60分钟内通入臭氧进行反应，所述聚乙締化咯烧 酬、臭氧与咖啡因粗品的质量比为0.005~0.01 :0. 15~0.25 :1，通入完毕后，升溫到70~ 80°C，加活性炭，保溫0. 5h，热滤、结晶、冷滤、干燥，得到成品咖啡因。
[000引进一步的，上述咖啡因的精制方法，所述将咖啡因粗品水溶液升溫，溫度升至 50°C;用冰醋酸调节抑值到5. 5。
[0009] 上述咖啡因的精制方法，所述聚乙締化咯烧酬、臭氧与咖啡因粗品的质量比为 0. 007 :0. 2 :1。
[0010] 上述咖啡因的精制方法，所述通入臭氧，其为连续鼓泡的方式，通入臭氧进行反应 的时间为45分钟。
[0011] 上述咖啡因的精制方法，所述臭氧通入完毕后升溫，溫度升到75°C;所述活性炭的 加入量0. 9g;所述冷滤，其溫度为15°C、干燥为负压条件下85°C。
[0012] 优选的，上述咖啡因的精制方法，包括如下步骤： 阳01引在带揽拌500血四口瓶中，加入400血质量g/体积血百分比为9. 5%的咖啡因粗 品水溶液，升溫至50°C，用冰醋酸调节溶液抑到5. 5,加入聚乙締化咯烧酬0. 27g，揽拌状态 下，在45分钟内通入臭氧7. 6g进行鼓泡反应，通入完毕后，将料液升溫至75 °C，加入活性炭 0. 9g，保溫0.化，热滤、结晶、15°C冷滤、负压条件下85°C干燥，得到成品咖啡因36. 8g，收率 96. 7%。
[0014] 本申请人长期致力于咖啡因的合成研究，在研究过程中惊奇的发现，使用聚乙締 化咯烧酬与臭氧共同作用代替高儘酸钟进行氧化，可W消除传统精制方法导致的咖啡因中 存在重金属儘离子问题，提升产品质量。
【具体实施方式】
[0015] 下面通过【具体实施方式】对本发明作进一步详细说明，但运些【具体实施方式】不对本 发明构成任何限制。
[0016] 实施例1本发明所述咖啡因的精制方法
[0017] 在带揽拌500血四口瓶中，加入400血质量g/体积血百分比为9. 5%的咖啡因粗 品水溶液，升溫至50°C，用冰醋酸调节溶液抑到5. 5,加入聚乙締化咯烧酬0. 27g，揽拌状态 下，在45分钟内通入臭氧7.6g进行鼓泡反应，通入完毕后，将料液升溫至75 °C，加入活性炭 0. 9g，保溫0.化，热滤、结晶、15°C冷滤、负压条件下85°C干燥，得到成品咖啡因36.8g，收率 96. 7%。 阳01引实施例2本发明所述咖啡因的精制方法
[0019] 在带揽拌500血四口瓶中，加入400血质量g/体积血百分比为9. 5%的咖啡因粗 品水溶液，升溫至40°C，用6mol/L的稀肥L调节溶液抑到4.0,加入聚乙締化咯烧酬0. 19邑， 揽拌状态下，在30分钟内通入臭氧5. 7g进行鼓泡反应，通入完毕后，将料液升溫至70°C， 加入活性炭0. 9g，保溫0.化，热滤、结晶、15°C冷滤、负压条件下85°C干燥，得到成品咖啡因 36. 4g，收率 95.8%。
[0020] 实施例3本发明所述咖啡因的精制方法
[002U在带揽拌500血四口瓶中，加入400血质量g/体积血百分比为9. 5%的咖啡因 粗品水溶液，升溫至40°C，用50%的H2SO4调节溶液抑到7.0,加入聚乙締化咯烧酬0. 38邑， 揽拌状态下，在60分钟内通入臭氧9. 5g进行鼓泡反应，通入完毕后，将料液升溫至80°C， 加入活性炭0. 9g，保溫0.化，热滤、结晶、15°C冷滤、负压条件下85°C干燥，得到成品咖啡因 35.8g，收率 94. 2%。
[0022] 对比实施例1现有技术使用高儘酸钟精制方法 阳02引在带揽拌500血四口瓶中，加入400血质量g/体积血百分比为9. 5%的咖啡因粗 品水溶液，升溫至50°C，用50%的H2SO4调节溶液抑到2. 5~3. 0,加入高儘酸钟0. 38g，揽 拌状态下，反应45分钟，完毕后，将料液升溫至75°C，加入活性炭0. 9g，保溫0.化，热滤、结 晶、15°C冷滤、负压条件下85°C干燥，得到成品咖啡因32. 03g，收率83. 3%。
[0024] 对比实施例2单独使用臭氧代替高儘酸钟精制方法 阳02引在带揽拌500血四口瓶中，加入400血质量g/体积血百分比为9. 5 %的咖啡因 粗品水溶液，升溫至50°C，用冰醋酸调节溶液抑到5. 5,揽拌状态下，在45分钟内通入臭氧 7.6g进行鼓泡反应，通入完毕后，将料液升溫至75°C，加入活性炭0. 9g，保溫0.化，热滤、结 晶、15°C冷滤、负压条件下85°C干燥，得到成品咖啡因34. 9g，收率91.8%。检验实施例1技 术指标检验
[0026] 将实施例1至3W及对比实施例1、2所精制的咖啡因进行质量技术指标检验，结 果见表1。
[0027] 表1质量技术指标对比
[0028]
[0029] 由W上结果可知，本发明所述咖啡因的精制方法所制得的咖啡因在硫酸盐、外观、 灰度、酸度、含量、W及儘离子等质量技术指标方面均优于单独使用高儘酸钟所制得的咖啡 因。可见，本发明所述咖啡因的精制方法显著提高了咖啡因的质量品质。
[0030] 此外，本发明所述咖啡因的精制方法所制得的咖啡因与单独使用臭氧进行精制所 得的咖啡因相比，在硫酸盐、外观、灰度、酸度、含量、W及儘离子等质量技术指标方面也具 有优势，可见聚乙締化咯烧酬与臭氧共同作用优于单独使用臭氧。本发明意外的发现了聚 乙締化咯烧酬对臭氧具有促进作用，二者发生了协同作用，使得比单独使用臭氧所制得的 咖啡因的品质更提高了一步。
[0031] W上实施例的说明只是用于帮助理解本发明，并不用W限制本发明，凡在本发明 的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之 内。
【主权项】
1. 一种咖啡因的精制方法，其特征在于，将质量g/体积mL百分比为9. 5 %的咖啡因粗 品水溶液升温至40~60°C，保温的状态下，用50%的H2S04、6mol/L的稀HCL或冰醋酸调节 溶液pH到4. 0~7. 0,加入聚乙稀吡略烧酮，在30~60分钟内通入臭氧进行反应，所述聚 乙烯吡咯烷酮、臭氧与咖啡因粗品的质量比为0.005~0.01 :0. 15~0.25 :1，通入完毕后， 升温到70~80°C，加活性炭，保温0. 5h，热滤、结晶、冷滤、干燥，得到成品咖啡因。2. 根据权利要求1所述的咖啡因的精制方法，其特征在于，所述将咖啡因粗品水溶液 升温，温度升至50°C;用冰醋酸调节pH值到5. 5。3. 根据权利要求2所述的咖啡因的精制方法，其特征在于，所述聚乙烯吡咯烷酮、臭氧 与咖啡因粗品的质量比为0. 007 :0. 2 :1。4. 根据权利要求3所述的咖啡因的精制方法，其特征在于，所述通入臭氧，其为连续鼓 泡的方式，通入臭氧进行反应的时间为45分钟。5. 根据权利要求4所述的咖啡因的精制方法，其特征在于，所述臭氧通入完毕后升温， 温度升到75°C;所述活性炭的加入量0. 9g;所述冷滤，其温度为15°C、干燥为负压条件下 85。。。6. 根据权利要求1所述的咖啡因的精制方法，其特征在于，包括如下步骤： 在带搅拌500mL四口瓶中，加入400mL质量g/体积mL百分比为9. 5%的咖啡因粗品 水溶液，升温至50°C，用冰醋酸调节溶液pH到5. 5,加入聚乙烯吡咯烷酮0. 27g，搅拌状态 下，在45分钟内通入臭氧7. 6g进行鼓泡反应，通入完毕后，将料液升温至75 °C，加入活性炭 0. 9g，保温0. 5h，热滤、结晶、15°C冷滤、负压条件下85°C干燥，得到成品咖啡因36. 8g，收率 96. 7%〇
【专利摘要】本发明涉及咖啡因的精制方法，属于有机化合物合成制备技术领域。该咖啡因精制方法，该方法包括将咖啡因粗品溶液升温，保温的状态下，用酸酸化，调节溶液pH，加入聚乙烯吡咯烷酮，通入臭氧进行反应等步骤。该精制方法可以消除传统精制方法导致的咖啡因中存在重金属锰离子问题，并且反应时间短、条件温和，收率高，所得咖啡因品质提升。
【IPC分类】C07D473/12
【公开号】CN105294692
【申请号】CN201510827926
【发明人】刘晖, 谢丽莎, 赵旭, 王坤丽, 王晓冬, 王婧
【申请人】石药集团新诺威制药股份有限公司
【公开日】2016年2月3日
【申请日】2015年11月25日