一种腐植酸钾及其制备工艺的制作方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种腐植酸钾及其制备方法。
【背景技术】
[0002]在合成PVC聚合引发剂过氧化新癸酸叔丁酯的过程中，在提取油相产物后，余下的水相含有过量的未反应的氢氧化钾、叔丁基过氧化钾和副产的氯化钾，目前将余下的水相作为过氧化新癸酸叔丁酯废液进行收集后送到污水处理站进行集中处理，不仅增加了处理费用，而且还浪费了市场紧缺的钾资源。
【发明内容】
[0003]本发明提供了一种腐植酸钾及其制备工艺，克服了上述现有技术之不足，其能有效解决目前不能有效地利用过氧化新癸酸叔丁酯废液中的钾资源的问题。
[0004]本发明的技术方案之一是通过以下措施来实现的:一种腐植酸钾，按下述方法得到:第一步，将过氧化新癸酸叔丁酯废液进行分离，分离后获得水相溶液；第二步，按重量份数称取水相溶液150份至200份、风化煤粉100份至130份、去离子水80份至160份，将所需要量的水相溶液、风化煤粉和去离子水混合均匀后得到混合液；第三步，将混合液加热至70°C至90°C进行反应，当PH值为10至12时得到黑褐色的糊状物，第四步，将黑褐色的糊状物进行干燥后得到腐植酸钾干燥物，其中:干燥温度为95°C至130°C，干燥时间为2小时至4小时。
[0005]下面是对上述发明技术方案之一的进一步优化:
上述过氧化新癸酸叔丁酯废液中可含有质量分数为10%至15%的氢氧化钾和质量分数为3%至5%的叔丁基过氧化钾。
[0006]上述风化煤中可含有质量分数为50%至70%的腐植酸。
[0007]上述腐植酸钾干燥物中可含有质量分数为5%至8%的氯化钾。
[0008]本发明的技术方案之二是通过以下措施来实现的:一种腐植酸钾的制备方法，按下述方法进行:第一步，将过氧化新癸酸叔丁酯废液进行分离，分离后获得水相溶液;第二步，按重量份数称取水相溶液100份至160份、风化煤粉80份至120份、去离子水110份至200份，将所需要量的水相溶液、风化煤粉和去离子水混合均匀后得到混合液；第三步，将混合液加热至80°C至100°C进行反应，测试混合液在反应中的PH值，反应后得到黑褐色的糊状物，第四步，将黑褐色的糊状物进行干燥后得到腐植酸钾干燥物，其中:反应时间为40分钟至90分钟，反应终点的PH值为9至11，干燥温度为90°C至120°C，干燥时间为2小时至4小时。
[0009]下面是对上述发明技术方案之二的进一步改进:上述过氧化新癸酸叔丁酯废液中可含有质量分数为15%至20%的氣氧化钾和质量分数为5%至8%的叔丁基过氧化钾。
[0010]上述风化煤中可含有质量分数为40%至60%的腐植酸。
[0011 ] 上述腐植酸钾干燥物中可含有质量分数为3%至5%的氯化钾。
[0012]本发明中利用过氧化新癸酸叔丁酯废液中的氢氧化钾和叔丁基过氧化钾与风化煤中的腐植酸制备腐植酸钾，有效地利用了过氧化新癸酸叔丁酯废液中的氢氧化钾、叔丁基过氧化钾和氯化钾，不仅避免了过氧化新癸酸叔丁酯废液处理的费用，而且获得了具有经济效益的腐植酸钾。
[0013]下面结合实施例，具体说明本发明的制备方法。
【具体实施方式】
[0014]下面用最佳的实施例对本发明作详细的说明。
[0015]下面结合实施例对本发明作进一步描述:
实施例1:该腐植酸钾按下述制备方法得到:第一步，将过氧化新癸酸叔丁酯废液进行分离，分离后获得水相溶液；第二步，按重量份数称取水相溶液120份至180份、风化煤粉75份至90份、去离子水100份至180份，将所需要量的水相溶液、风化煤粉和去离子水混合均匀后得到混合液；第三步，将混合液加热至75°C至90°C进行反应，测试混合液在反应中的PH值，反应后得到黑褐色的糊状物，第四步，将黑褐色的糊状物进行干燥后得到腐植酸钾干燥物，其中:反应时间为50分钟至70分钟，反应终点的PH值为9至11，干燥温度为85°C至110°C，干燥时间为3小时至5小时。
[0016]实施例2:该腐植酸钾按下述制备方法得到:第一步，将过氧化新癸酸叔丁酯废液进行分离，分离后获得水相溶液；第二步，按重量份数称取水相溶液120份或180份、风化煤粉75份或100份、去离子水90份或170份，将所需要量的水相溶液、风化煤粉和去离子水混合均匀后得到混合液；第三步，将混合液加热至80°C或100°C进行反应，测试混合液在反应中的PH值，反应后得到黑褐色的糊状物，第四步，将黑褐色的糊状物进行干燥后得到腐植酸钾干燥物，其中:反应时间为40分钟或90分钟，反应终点的PH值为9至11，干燥温度为90°C或120°C,干燥时间为3小时或5小时。
[0017]实施例3:作为上述实施例的优化，过氧化新癸酸叔丁酯废液中含有质量分数为10%至15%的氢氧化钾和质量分数为3%至5%的叔丁基过氧化钾。
[0018]实施例4:作为上述实施例的优化，风化煤粉中含有质量分数为50%至70%的腐植酸。
[0019]实施例5:作为上述实施例的优化，腐植酸钾干燥物中含有质量分数为5%至8%的氯化钾。当腐植酸钾干燥物作为肥料的时候，钾离子含量的提高，能够提高肥效。
[0020]综上所述，本发明利用过氧化新癸酸叔丁酯废液中的氢氧化钾和叔丁基过氧化钾与风化煤中的腐植酸制备腐植酸钾，有效地利用了过氧化新癸酸叔丁酯废液中的氢氧化钾、叔丁基过氧化钾和氯化钾，不仅避免了过氧化新癸酸叔丁酯废液处理的费用，而且获得了具有经济效益的腐植酸钾。
【主权项】
1.一种腐植酸钾，其特征在于按下述方法得到:第一步，将过氧化新癸酸叔丁酯废液进行分离，分离后获得水相溶液；第二步，按重量份数称取水相溶液150份至200份、风化煤粉100份至130份、去离子水80份至160份，将所需要量的水相溶液、风化煤粉和去离子水混合均匀后得到混合液；第三步，将混合液加热至70°C至90°C进行反应，当PH值为10至12时得到黑褐色的糊状物，第四步，将黑褐色的糊状物进行干燥后得到腐植酸钾干燥物，其中:干燥温度为95°C至130°C，干燥时间为2小时至4小时。2.根据权利要求1所述的腐植酸钾，其特征在于过氧化新癸酸叔丁酯废液中含有质量分数为15%至20%的氢氧化钾和质量分数为5%至8%的叔丁基过氧化钾；第三步的反应时间为50分钟至100分钟。3.根据权利要求1或2所述的腐植酸钾，其特征在于风化煤粉中含有质量分数为40%至60%的腐植酸。4.根据权利要求1或2所述的腐植酸钾，其特征在于腐植酸钾干燥物中含有质量分数为3%至5%的氯化钾。5.根据权利要求3所述的腐植酸钾，其特征在于腐植酸钾干燥物中含有质量分数为3%至5%的氯化钾。
【专利摘要】本发明涉及一种腐植酸钾及其制备工艺。该腐植酸钾按下述方法得到：第一步，将过氧化新癸酸叔丁酯废液进行分离，分离后获得水相溶液；第二步，按重量份数称取水相溶液、风化煤粉和去离子水并混合均匀后得到混合液；第三步，将混合液加热进行反应，反应后得到黑褐色的糊状物，第四步，将黑褐色的糊状物进行干燥后得到腐植酸钾干燥物。本发明中利用过氧化新癸酸叔丁酯废液中的氢氧化钾和叔丁基过氧化钾与风化煤中的腐植植酸制备腐植酸钾，有效地利用了过氧化新癸酸叔丁酯废液中的氢氧化钾和叔丁基过氧化钾，不仅避免了过氧化新癸酸叔丁酯废液处理的费用，而且获得了具有经济效益的腐植酸钾。
【IPC分类】C08H99/00, C07G99/00
【公开号】CN105330871
【申请号】CN201410391628
【发明人】宋淑芹
【申请人】宋淑芹
【公开日】2016年2月17日
【申请日】2014年8月11日