富集纯化黑枸杞花青素的方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种黑枸杞花青素的提取方法，特别是涉及利用酸水提取黑构杞花青素的方法。
【背景技术】
[0002]野生黑枸杞又称黑果枸杞，蒙名为乔诺英哈尔马格，藏药名旁玛黑果枸杞；味甘、性平，富含蛋白质、枸杞多糖、氨基酸、维生素、矿物质、微量元素等多种营养成分；还含有丰富的黑果色素天然原花青素；黑果枸杞含0PC3690mg/100g，蓝莓含0PC330?3380mg/100g是迄今为止发现0PC含量最高的天然野生植物。原花青素0PC是最有效的天然水溶性自由基清除剂，其功效是Vc的20倍，VE的50倍，黑枸杞被誉为野生的蓝色妖姬。
[0003]野生黑果枸杞的生长习性野生黑果枸杞适应性很强，能忍耐38.5摄氏度高温，耐寒性亦很强，在-25.6摄氏度下无冻害，耐干旱，在荒漠地仍能生长。是喜光树种，全光照下发育健壮，在庇荫下生长细弱，花果极少。对土壤要求不严，其背景土 0?10cm土层土壤含盐量可达8.9 %，10?30cm 土层土壤含盐量可达5.1%，根际土土壤含盐量达2.5 %，可见其耐盐碱能力特强，且有较强的吸盐能力；抗涝能力差，低洼积水处不宜栽种。多喜生于盐碱荒地、盐化沙地、盐湖岸边、渠路两旁、河滩等各种盐渍化生境土壤中。
[0004]中国科学院西北高原生物研究所、中国科学院研究生院对优宜堂柴达木野生黑枸杞果实中的主要营养成分进行了分析，结果表明，黑枸杞鲜果含水质量分数85.03%，其干果蛋白质量分数10.61 %，脂肪6.66 %，多糖4.28 %，总黄酮质量分数4.29 %，原花青素3.42%。果实含有γ-VE及δ-VE，每百克分别为0.0075和0.016mg，从黑枸杞籽中提取的枸杞籽油维生素E含量较果实要高的多，籽油富含a-VE、y-VE及δ-VE，每百克分别为
0.1906mg、l.8939mg和0.045mg。黑枸紀中氨基酸种类相对较丰富，亮氨酸、蛋氨酸、苯丙氨酸、异亮氨酸等含量相对较高。黑枸杞中矿质元素丰富，其中钾的含量最高，且远高于钠的含量，属于高钾低钠的食品。同时果实所含的微量元素也很丰富，除常量元素Na、K、Mg、Ca、Fe之外，还含有一定量的微量元素Mn、Sr、Se、Zn、Cr、CU等。由于微量元素对多种酶的活性和核酸、蛋白质的合成，机体免疫和细胞增殖等具有直接或间接地作用，可用于防癌治癌。
【发明内容】
[0005]本发明的目的在于提供利用酸水提取黑枸杞花青素的方法，该方法与常规浸提法相比，大大缩短了浸提时间，产品得率高，成本低，便于生产。
[0006]本发明提供一种利用酸水提取富集纯化黑枸杞中花青素的方法，其步骤包括:
[0007](1)将黑枸杞破碎，过筛，分别与浓度为0.3%?0.7%的无机酸水溶液进行混合，料液比为1: 8?1: 10，调节PH值在1.0?2.0，进行保温提取，保温提取的温度在50?60°C，提取2?3小时，过滤。
[0008](2)所得过滤液进行减压蒸馏，压力控制在0.1?0.2Mpa，温度控制在50?60°C。
[0009](3)过滤液经大孔树脂吸附至饱和，大孔树脂型号为HPD400、DM-130、AB-8和NKA-1I型树脂中的一种，树脂柱的高径比为8: 1-15: 1，吸附为静态吸附或动态吸附。
[0010](4)在常温常压下，以lBV/h流速，先用蒸馏水洗脱，洗脱体积为3-5BV，洗掉黑枸杞水溶液中的水溶性杂质。
[0011](5)用70%?90%浓度的乙醇，洗脱体积为6-8BV下进行洗脱，用薄层色谱法跟踪检测，收集黑枸杞水溶液各阶段洗脱液。
[0012](6)洗脱液在压力-0.07?0.08Mpa，50?60°C条件下，经减压回收乙醇，得到黑枸杞浓缩液，其比重在1.08?1.12。
[0013](7)浓缩液在70?80°C进行真空干燥，得黑枸杞花青素成品，水分控制在5%以下，其含量在25%以上。
[0014]本发明以无机酸作为提取溶液，提取完全，提高了生产效率，方法简单。大孔树脂再生方便迅速，适合大生产，且成本大大降低，水洗脱除去大部分杂质，容易操作；同时提高有效成分含量。
【具体实施方式】
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[0015]实施例1:本发明提供一种利用酸水提取富集纯化黑枸杞中花青素的方法，其步骤包括:
[0016](1)将黑枸杞破碎，过60目筛，与浓度为0.3%的无机酸水溶液进行混合，料液比为1: 8，调节PH值在1.5，进行保温提取，保温提取的温度在60°C，提取3小时，过滤。
[0017](2)所得过滤液进行减压蒸馏，压力控制在0.2Mpa，温度控制在50°C。
[0018](3)过滤液经大孔树脂吸附至饱和，大孔树脂型号为AB-8型树脂，树脂柱的高径比为8: 1-15: 1，吸附为静态吸附或动态吸附。
[0019](4)在常温常压下，以lBV/h流速，先用蒸馏水洗脱，洗脱体积为3BV，洗掉黑枸杞水溶液中的水溶性杂质。
[0020](5)用70%浓度的乙醇，洗脱体积为8BV下进行洗脱，用薄层色谱法跟踪检测，收集黑枸杞水溶液各阶段洗脱液。
[0021](6)洗脱液在压力-0.07?0.08Mpa，60°C条件下，经减压回收乙醇，得到黑枸杞浓缩液，其比重在1.08?1.12。
[0022](7)浓缩液在70?80°C进行真空干燥，得黑枸杞花青素成品，水分控制在5%以下，含量在25%以上。
[0023]实施例2:本发明提供一种利用酸水提取富集纯化黑枸杞中花青素的方法，其步骤包括:
[0024](1)将黑枸杞破碎，过70目筛，分别与浓度为0.5%的无机酸水溶液进行混合，料液比为1: 8，调节PH值在1.0，进行保温提取，保温提取的温度在60°C，提取2.5小时，过滤。
[0025](2)所得过滤液进行减压蒸馏，压力控制在0.1?0.2Mpa，温度控制在50?60°C。
[0026](3)过滤液经大孔树脂吸附至饱和，大孔树脂型号为DM-130型树脂，树脂柱的高径比为8: 1-15: 1，吸附为静态吸附或动态吸附。
[0027](4)在常温常压下，以lBV/h流速，先用蒸馏水洗脱，洗脱体积为5BV，洗掉黑枸杞水溶液中的水溶性杂质。
[0028](5)用90%浓度的乙醇，洗脱体积为6BV下进行洗脱，用薄层色谱法跟踪检测，收集黑枸杞水溶液各阶段洗脱液。
[0029](6)洗脱液在压力-0.07?0.08Mpa，60°C条件下，经减压回收乙醇，得到黑枸杞浓缩液，其比重在1.12。
[0030](7)浓缩液在70?80°C进行真空干燥，得黑枸杞花青素成品，水分控制在5%以下，含量在25%以上。
[0031]实施例3:本发明提供一种利用酸水提取富集纯化黑枸杞中花青素的方法，其步骤包括:
[0032](1)将黑枸杞破碎，过80目筛，分别与浓度为0.7%的无机酸水溶液进行混合，料液比为1: 9，调节PH值在2.0，进行保温提取，保温提取的温度在60°C，提取2小时，过滤。
[0033](2)所得过滤液进行减压蒸馏，压力控制在0.1?0.2Mpa，温度控制在60°C。
[0034](3)过滤液经大孔树脂吸附至饱和，大孔树脂型号为NKA-1I型树脂，树脂柱的高径比为8: 1-15: 1，吸附为静态吸附或动态吸附。
[0035](4)在常温常压下，以lBV/h流速，先用蒸馏水洗脱，洗脱体积为5BV，洗掉黑枸杞水溶液中的水溶性杂质。
[0036](5)用80%浓度的乙醇，洗脱体积为8BV下进行洗脱，用薄层色谱法跟踪检测，收集黑枸杞水溶液各阶段洗脱液。
[0037](6)洗脱液在压力-0.07?0.08Mpa，60°C条件下，经减压回收乙醇，得到黑枸杞浓缩液，其比重在1.08?1.12。
[0038](7)浓缩液在80°C进行真空干燥，得黑枸杞花青素成品，水分控制在5%以下，含量在25%以上。
【主权项】
1.本发明提供一种利用酸水提取富集纯化黑枸杞中花青素的方法，其步骤包括: (1)将黑枸杞破碎，过筛，分别与浓度为0.3%?0.7%的无机酸水溶液进行混合，料液比为1: 8?1: 10，调节PH值在1.0?2.0，进行保温提取，保温提取的温度在50?60°C，提取2?3小时，过滤。 (2)所得过滤液进行减压蒸馏，压力控制在0.1?0.2Mpa，温度控制在50?60°C。 (3)过滤液经大孔树脂吸附至饱和，大孔树脂型号为HPD400、DM-130,AB-8和NKA-1I型树脂中的一种，树脂柱的高径比为8: 1-15: 1，吸附为静态吸附或动态吸附。 (4)在常温常压下，以lBV/h流速，先用蒸馏水洗脱，洗脱体积为3-5BV，洗掉黑枸杞水溶液中的水溶性杂质。 (5)用70%?90%浓度的乙醇，洗脱体积为6-8BV下进行洗脱，用薄层色谱法跟踪检测，收集黑枸杞水溶液各阶段洗脱液。 (6)洗脱液在压力-0.07?0.08Mpa，50?60°C条件下，经减压回收乙醇，得到黑枸杞浓缩液，其比重在1.08?1.12。 (7)浓缩液在70?80°C进行真空干燥，得黑枸杞花青素成品，水分控制在5%以下，其含量在25%以上。2.根据权利要求1所述的一种利用酸水提取富集纯化黑枸杞中花青素的方法，其特征是:在所述的步骤(1)中，破碎所过筛目数为60-80目。
【专利摘要】本发明属于天然有机化学领域，涉及一种黑枸杞花青素的纯化方法，特别是涉及一种利用大孔树脂技术纯化黑枸杞花青素的方法。本发明以无机酸作为提取溶液，提取完全，提高了生产效率，方法简单。大孔树脂再生方便迅速，适合大生产，且成本大大降低，水洗脱除去大部分杂质，容易操作；同时提高有效成分含量。
【IPC分类】C07D311/62
【公开号】CN105384716
【申请号】CN201510761428
【发明人】姚德坤, 万莉, 姚德利
【申请人】大兴安岭林格贝寒带生物科技股份有限公司
【公开日】2016年3月9日
【申请日】2015年11月6日