STM D 5155-01方法测定的。将活化剂组合物在40°C下 分别胆藏6周或者4个月。测量胆藏之前和胆藏之后活化剂组合物中的异氯酸醋含量。在40 °C下胆藏6周或者4个月之后异氯酸醋含量降低小于10%被视为是可接受的。在40°C下的样 品胆藏是在通风烘箱中执行的。进一步根据随着时间推移的粘合性能变化来评估活化剂组 合物的胆藏稳定性。经老化的活化剂组合物的剥离粘合性能需要提供至少75%CF的破坏模 式。
[0086] 实例化 XS) 1-6
[0087] Exs 1-6的活化剂组合物是W表1中所示的配方为基础而制备的。在室溫下（21°C 至25°C)将间苯二酪溶于乙酸乙醋中。在揽拌的同时缓慢地添加 DESM0DUR R阳聚异氯酸醋， W形成均相溶液。将UV口EX OB巧光剂和润湿剂(如果存在的话)添加到均相溶液中w产生 活化剂组合物。
[0088] 表 1
[0089]
[0090] 比较实例（Comp Exs)A-H
[0091] Comp Exs A-H的活化剂组合物是根据与在Exs 1-6中所描述的相同程序，W表2所 示的配方为基础制备的。
[0092] 表 2
[0093]
[0094] 活化剂组合物的胆藏稳定性是根据如上所述的测试方法评估的并且报告于表3 中。在40°C下胆藏6周之后，Exs 1-2和Exs 1-6的活化剂组合物中的异氯酸醋含量变化分别 为约l%、5%、2%W及2%。甚至在40°C下胆藏4个月之后，Exl的活化剂组合物中的异氯酸 醋含量变化为仅约8 %。此外，评估Exs 2-5的活化剂组合物在40°C下老化4个月后在 ULTRADUR PBT/阳TE基材上与二组分粘合剂组合时的粘合性能。随后将所得经接合板件在 23°C和50%畑下固化7天，W及经受附加的7天泥敷剂处理。经接合板件都显示出了 100%CF 的破坏模式。运指示本发明的活化剂组合物具有优良的稳定性。
[00巧]表3
[0096]
[0097] 根据如上所述的剥离粘合测试来评估运些活化剂组合物在不同开放时间之后在 不同基材上与单组分聚氨醋粘合剂或者二组分聚氨醋粘合剂组合时的粘合性能。所得经接 合板件的粘合性质报告于表4至6中。
[0098] 表4显示了在化TRADUR PBT/PET基材上与二组分聚氨醋粘合剂或者在聚酷胺基材 上与单组分聚氨醋粘合剂组合的活化剂组合物的剥离粘合测试结果(开放时间：在23°C和 50 %畑下15分钟）。
[0099] 如表4所示，在施加活化剂组合物到化TRADUR PBT/PET基材上之后15分钟时施加 二组分聚氨醋粘合剂。随后将经接合板件在23°C和50%RH下暴露7天，W及继续经受7天泥 敷剂处理。0H/NC0摩尔比率为1.75至2.5的活化剂组合物巧XS 1-6)在23°C和50%畑下固化 7天之后W及在泥敷剂暴露之后提供了强健的粘合性能。相比之下，不含间苯二酪的活化剂 组合物(Comp Ex A)或者不含异氯酸醋的活化剂组合物(Comp Ex B)提供了无法接受的粘 合性能(0 % CF)。0H/NC0摩尔比率为1.5或更小的活化剂组合物(Comp Exs C-E)未提供令人 满意的粘合性能。W对苯二酪为基础的活化剂组合物(Comp Ex F)、WIPDI为基础的活化剂 组合物(Comp Ex G)或者W甲苯二异氯酸醋为基础的活化剂组合物(Comp Ex H)在23°C和 50%畑下暴露7天后提供了无法接受的粘合性能。
[0100] 表4还显示了活化剂组合物在23°C和50%畑(开放时间）之后在聚酷胺基材上与单 组分聚氨醋粘合剂组合时的剥离粘合测试结果。Exs 1-2和Ex 5的活化剂组合物提供了比 Comp ExsA-B的活化剂组合物的粘合性能(0 % C巧好得多的粘合性能（100 % CF)。
[0101] 表4
[0102]
[0103] 表5显示了活化剂组合物在化TRADUR PBT/PET基材上与二组分聚氨醋粘合剂组合 时的剥离粘合测试结果。在施加活化剂组合物之后，将基材在23°C和50%RH(开放时间）下 暴露45天。随后将二组分聚氨醋粘合剂施加至基材并且在23°C和50%畑下暴露7天，W及根 据如上所述的泥敷剂暴露继续7天。Exs 1-6的活化剂组合物在所有暴露之后提供了令人满 意的粘合性能（l〇〇%CF)。相比之下，Comp Exs A-B的活化剂组合物都提供了无法接受的粘 合性能(0%CF)。
[0104] 表5
[0105]
[0107]表6显示了活化剂组合物与二组分聚氨醋粘合剂组合时的剥离粘合测试结果。在 将活化剂组合物施加至化TRADUR PBT/阳T基材之后，使基材在32°C和80 %畑(开放时间）下 暴露7天。随后将二组分聚氨醋粘合剂施加至基材并且在23°C和50%RH下暴露7天，W及在 如上所述的SW308暴露下继续10天。Exs 1-6的活化剂组合物在所有暴露之后提供了比Comp Exs A-B的活化剂组合物好得多的粘合性能。
[010引此外，Comp Ex E的活化剂组合物表现出了在基于PBT/PET的共混物上不良的基材 润湿，运导致基材表面的官能化不足。通过在活化剂组合物中使用合适的润湿剂，可进一步 提高基于PBT/阳Τ的共混物上的基材润湿化X 2)。此外，施加至化TRADURPBT/PET基材上的 Exs 1-6的活化剂组合物还在用标准手持式UV灯(265纳米，220伏特，50赫兹)福照之后表现 出了巧光性。
[0109] 表6
[0110]
[0111] *开放时间条件:23°(3和50%畑
【主权项】
1. 一种组合物，其包含： (a) 在间位含有至少两个羟基的酚类化合物， (b) 具有两个以上异氰酸酯基团的芳香族聚异氰酸酯化合物；以及 (c) 溶剂， 其中，所述组合物中总羟基比总异氰酸酯基的摩尔比率为从1.6至3.0,并且所述组合 物具有以所述组合物的总重量为基准从7重量％至50重量％的固体含量。2. 根据权利要求1所述的组合物，其中总羟基比总异氰酸酯基的所述摩尔比率为从 1.75至2.5。3. 根据前述权利要求中任一项所述的组合物，其中所述组合物的所述固体含量为以所 述组合物的总重量为基准从16重量％至36重量％。4. 根据前述权利要求中任一项所述的组合物，其中所述酚类化合物是间苯二酚、可溶 酚醛树脂、烷氧基化的可溶酚醛树脂，或者它们的混合物。5. 根据前述权利要求中任一项所述的组合物，其中所述聚异氰酸酯化合物含有至少三 个异氰酸酯基团。6. 根据前述权利要求中任一项所述的组合物，其中所述聚异氰酸酯化合物包含三(对 异氰酸基苯基)硫代磷酸酯、硅烷官能化的三(对异氰酸基苯基)硫代磷酸酯、三(对异氰酸 基苯基）甲烷、聚MDI，或者它们的混合物。7. 根据前述权利要求中任一项所述的组合物，其中所述组合物包含以所述组合物的总 重量为基准，（a)从6重量％至13重量％的所述酚类化合物，（b)从4.6重量％至20.3重量％ 的所述聚异氰酸酯化合物，（c)从65重量％至85重量％的所述溶剂，（d)从0.05重量％至0.3 重量％的焚光剂，以及(e)从0重量％至1重量％的表面活性剂。8. 根据前述权利要求中任一项所述的组合物，还包含对苯二酚、邻苯二酚或者它们的 混合物。9. 根据前述权利要求中任一项所述的组合物，其中在40°C下贮藏4个月之后，所述组合 物的异氰酸酯含量变化小于10%。10. -种粘合剂体系，所述粘合剂体系包含根据权利要求1至权利要求9中任一项所述 的组合物和粘合剂。11. 根据权利要求10所述的粘合剂体系，其中所述粘合剂是单组分或者二组分异氰酸 酯官能粘合剂，或者具有选自丙烯酸基、甲基丙烯酸基、甲硅烷氧基、环氧基或者它们的混 合物的官能团的粘合剂。12. -种将第一基材接合至第二基材的方法，其包含： (i) 施加根据权利要求1至权利要求中任一项所述的组合物至所述基材中的至少一个 基材的表面，并且使溶剂蒸发， (ii) 施加粘合剂至在步骤(i)中用所述组合物处理过的所述基材中的至少一个基材的 所述表面； (iii) 使所述两个基材与驻留在它们之间的所述粘合剂接触；以及 (i v)固化所述粘合剂。13. 根据权利要求12所述的方法，其中施加所述组合物与施加所述粘合剂之间的时间 间隔为1分钟至3个月。14. 根据权利要求12至权利要求13中任一项所述的方法，其中所述粘合剂是单组分或 者二组分异氰酸酯官能粘合剂。15. 根据权利要求12至权利要求14中任一项所述的方法，其中所述基材中的至少一个 基材选自：聚酰胺、聚对苯二甲酸丁二醇酯、聚对苯二甲酸乙二醇酯、基于环氧化物或聚酯 的纤维强化塑料、基于环氧化物或聚酯的片材模塑化合物、未经处理的聚碳酸酯、聚（甲基） 丙烯酸酯聚合物和共聚物、苯乙烯-丙烯腈共聚物、丙烯腈-丁二烯-苯乙烯共聚物，或者它 们的混合物。
【专利摘要】本发明提供了一种新颖活化剂组合物，其具有优良的贮藏稳定性并且当与粘合剂组合时能够提供长开放时间和优良的粘合性能；一种包含所述组合物的粘合剂体系；以及一种使用所述活化剂组合物或者所述粘合剂体系将基材接合在一起的方法。
【IPC分类】C08G18/77, C08G18/76, C08G18/50, C09J175/04, C08G18/32, C08G18/80
【公开号】CN105518045
【申请号】CN201480048273
【发明人】S·施马特洛赫, G·G·桑托罗
【申请人】陶氏环球技术有限责任公司
【公开日】2016年4月20日
【申请日】2014年9月11日
【公告号】EP3046945A1, US20160194435, WO2015041921A1