一种纯化老化沥青的分离抽提方法
【专利摘要】本发明公开了一种纯化老化沥青的分离抽提方法，其包括以下步骤：将三氯乙烯与皂化后的废旧沥青混合料按照体积比为46∶1的比例充分混合，得到待提取混合物，将待提取混合物在90℃?120℃条件下蒸馏，直至待提取混合物的固液体积比为16∶1时停止蒸馏，得到待分离混合物；将上述待分离混合物中三氯乙烯与废旧沥青混合料的固液体积调整至14??16∶1，然后将其放入抽提设备中在20000转/分钟??25000转/分钟条件下，分离3?5次，将细矿粉颗粒分离出来，获得处理后的老化沥青，再将老沥青内的三氯乙烯蒸馏完毕，获得纯化的老沥青。为准确添加沥青混凝土再生剂及再生沥青三大指标提供准确试验结果。
【专利说明】
一种纯化老化沥青的分离抽提方法
技术领域
[0001]本发明涉及废旧浙青再生利用领域，尤其涉及一种纯化老化浙青的分离抽提方法。
【背景技术】
[0002]中国早期修筑的浙青路面陆续进入养护大修期，每年产生的废旧浙青混凝土多达几千万吨，将这几废弃的浙青混合料再生利用，将产生巨大的环境、经济效益。但目前浙青混合料再生技术还有很多未很好解决的问题，其中之一就是浙青回收方法有明显不足，主要是矿粉无法完全去除，及判断矿粉是否完全去除没有标准的检测方法。现行的旧浙青路面再生技术设计中，需要将旧路面的老化浙青与碎石、矿粉进行分离，分离的目的是确定旧浙青的力学指标，以这个指标为基础，添加再生剂进行还原，达到新浙青的标准。但现现有技术中浙青混合料中浙青含量的试验(离心分离法)由于离心力低，没有明确时间及具体要求不能彻底将浙青分离干净，离心后仍然含有极细的矿粉。在做还原浙青指标试验时，这些细矿粉直接影响原始数据的准确度，造成添加的再生剂用量不准确；尤其在浙青路面老化严重的情况下尤为突出。采用的方法是对比或数据进行少量修正法，这样会导致结果出现一定的偏差。
[0003]综上所述，现有技术有待于更进一步的改进和发展。
【发明内容】
[0004]鉴于上述现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种纯化老化浙青的分离抽提方法，能准确的提供老化浙青的基础数据。
[0005]为解决上述技术问题，本发明方案包括:
[0006]一种纯化老化浙青的分离抽提方法，其包括以下步骤:
[0007]步骤一，在60°C -110°C条件下将废旧浙青混合料加热融化，然后向其中加入碱溶液进行充分的皂化反应；
[0008]步骤二，将三氯乙烯与皂化后的废旧浙青混合料按照体积比为46: I的比例充分混合，得到待提取混合物，将待提取混合物在90°C -120°C条件下蒸馏，直至待提取混合物的固液体积比为16: I时停止蒸馏，得到待分离混合物；
[0009]步骤三，将上述待分离混合物中三氯乙烯与废旧浙青混合料的固液体积调整至14—16: 1，然后将其放入抽提设备中在20000转/分钟一25000转/分钟条件下，分离3-5次，每次分离为30分钟-45分钟，将细矿粉颗粒分离出来，获得处理后的老化浙青，再将老浙青内的三氯乙烯蒸馏完毕，获得纯化的老浙青。
[0010]所述的分离抽提方法，其中，上述步骤一中还包括:
[0011]上述提取混合物停止蒸馏后，在110°C -120°C条件下烘干得到所述待分离混合物。
[0012]所述的分离抽提方法，其中，上述步骤二中还包括:
[0013]在160°C —166 °C条件下，将老浙青内的三氯乙烯蒸馏完毕。
[0014]所述的分离抽提方法，其中，上述将待提取混合物蒸馏的过程采用双仓式蒸馏箱。
[0015]所述的分离抽提方法，其中，上述碱溶液为氢氧化钠溶液、氢氧化钾溶液或氢氧化钙溶液，碱溶液与废旧浙青混合料的体积比为1: 2-3。
[0016]所述的分离抽提方法，其中，在步骤一之前还包括:
[0017]利用发泡装置，将废旧浙青混合料加热至130°C?190°C，再按照废旧浙青混合料与水的重量比为50: 1-2的比例，将水加入加热后的废旧浙青混合料中，对废旧浙青混合料进行发泡。
[0018]所述的分离抽提方法，其中，上述步骤还包括:上述发泡后的废旧浙青混合料之膨胀率不小于十倍，半衰期不小于八秒。
[0019]所述的分离抽提方法，其中，在步骤一与步骤二之间还包括:
[0020]用有机溶剂在固-液提取系统中提取废旧浙青混合料中的油。
[0021]所述的分离抽提方法，其中，上述有机溶剂为脂肪族烃、丙酮、甲基乙基酮、甲醇、乙醇与二氯甲烷中的一种或其混合物。
[0022]本发明提供的一种纯化老化浙青的分离抽提方法，将废旧浙青分离提抽后获得纯化的浙青，取离心后老化浙青样品克，置于干锅内，放置加热温度为1000°c的高温炉中，加热10小时后，自然冷却24小时后进行观察,测定其中无细矿物颗粒后,可确定其为100%老化浙青，由于矿粉在煅烧后为红色物质很容易辨别，而浙青煅烧后残留的是黑色碳末，为准确添加浙青混凝土再生剂及再生浙青三大指标提供准确试验结果。
【附图说明】
[0023]图1为本发明中分离抽提方法的结构示意图。
【具体实施方式】
[0024]本发明提供了一种纯化老化浙青的分离抽提方法，为使本发明的目的、技术方案及效果更加清楚、明确，以下对本发明进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
[0025]本发明提供了一种纯化老化浙青的分离抽提方法，如图1所示的，其包括以下步骤:
[0026]步骤一，在60°C -110°C条件下将废旧浙青混合料加热融化，然后向其中加入碱溶液进行充分的皂化反应；
[0027]步骤二，将三氯乙烯与皂化后的废旧浙青混合料按照体积比为46: I的比例充分混合，得到待提取混合物，将待提取混合物在90°C _12(TC条件下蒸馏，直至待提取混合物的固液体积比为16: I时停止蒸馏，得到待分离混合物；
[0028]步骤三，将上述待分离混合物中三氯乙烯与废旧浙青混合料的固液体积调整至14—16: 1，然后将其放入抽提设备中在20000转/分钟一25000转/分钟条件下，分离3-5次，每次分离为30分钟-45分钟，将细矿粉颗粒分离出来，获得处理后的老化浙青，再将老浙青内的三氯乙烯蒸馏完毕，获得纯化的老浙青。
[0029]并且上述步骤一中还包括:上述提取混合物停止蒸馏后，在110°C -120°C条件下烘干得到所述待分离混合物。
[0030]更进一步的，上述步骤二中还包括:在1600C -166°C条件下，将老浙青内的三氯乙烯蒸馏完毕。而且上述将待提取混合物蒸馏的过程采用双仓式蒸馏箱。上述碱溶液为氢氧化钠溶液、氢氧化钾溶液或氢氧化钙溶液，碱溶液与废旧浙青混合料的体积比为I: 2-3。
[0031]在本发明的另一较佳实施例中，在步骤一之前还包括:
[0032]利用发泡装置，将废旧浙青混合料加热至130°C?190°C，再按照废旧浙青混合料与水的重量比为50: 1-2的比例，将水加入加热后的废旧浙青混合料中，对废旧浙青混合料进行发泡。而且上述发泡后的废旧浙青混合料之膨胀率不小于十倍，半衰期不小于八秒。
[0033]更进一步的，在步骤一与步骤二之间还包括:
[0034]用有机溶剂在固-液提取系统中提取废旧浙青混合料中的油。上述有机溶剂为脂肪族烃、丙酮、甲基乙基酮、甲醇、乙醇与二氯甲烷中的一种或其混合物。
[0035]为了更进一步描述本发明技术方案，以下进行更为详尽的说明。
[0036]先利用发泡装置，将废旧浙青混合料加热至130°C?190°C，再按照废旧浙青混合料与水的重量比为50: 1-2的比例，将水加入加热后的废旧浙青混合料中，对废旧浙青混合料进行发泡，而且发泡后的废旧浙青混合料之膨胀率不小于十倍，半衰期不小于八秒。
[0037]然后在60°C -110°C条件下将废旧浙青混合料加热融化，并向其中加入碱溶液进行充分的皂化反应，在用有机溶剂在固-液提取系统中提取废旧浙青混合料中的油，得到皂化后的废旧浙青混合料。然后取皂化后的废旧浙青混合料首先利用浙青抽提仪，将废旧浙青混合料中的老化浙青、矿粉及碎石分离，分离的溶解剂为三氯乙烯，三氯乙烯的用量与废旧浙青混合料中的老化浙青比例为46: I ;老化浙青混合料在蒸馏前放入恒温烘箱将温度加热到110°C —120°C并保持这个范围。
[0038]浙青抽提过程中浙青及三氯乙烯溶液回收到蒸馏箱中，蒸馏箱分A、B两的舱室顶部相通但整体是密闭的，内置冷却系统；将老化浙青与三氯乙烯溶液加温至90°C开始蒸馏，蒸馏至16: I时停止蒸馏，蒸馏的比例按蒸馏A、B箱外的玻璃刻度尺计算；这时蒸馏后的三氯乙烯溶液与老化浙青的混合比例为14-16: 1，这是下步高速离心时溶液比例的关键。由于老化浙青有一定粘度比例过小时老化浙青与要分离的细小矿粉颗粒粘结紧密不容易彻底分离。
[0039]高速离心设备要求,本试验采用高速冷冻离心机最大转速25000转/分钟,最大相对离心力为65000N。
[0040]三氯乙烯试剂要求,分析纯,含量99.5%。
[0041]浙青自动抽提设备要求，本试验选用德国产，型号为20-1120的自动浙青抽提仪。
[0042]将蒸馏后的三氯乙烯与处理后的废旧浙青混合料比例为14-16: I的溶液，称重后放入离心管内，不同的离心机有不同的离心管数，但必须重量相等。将利用高速离心机25000转/分钟的高转速，65000N的离心力，将浙青抽提仪分离出来的浙青与三氯乙烯的溶液中的细矿物颗粒完全分离。离心次数为4次，每次离心时间为30分钟，每次离心后将附着在离心管壁上的细矿粉清洗干净，反复3-5次，以对离心管称重法判断离心管壁上是否残留矿粉颗粒为准。如没有矿粉颗粒将离心后的溶液进行从浙青混合料中回收浙青的方法(阿布森法)将老化浙青内的三氯乙烯蒸馏干净，阿布森法的试验最终温度控制在160°C —166°C，以得到纯老化浙青。
[0043]纯老化浙青鉴别标准也是的关键步骤，现有技术中的对比法由于不同环境不同仪器，不同的操作人员熟练度导致结果有一定的误差。本发明的检测步骤简单，结果十分明显；是取离心后老化浙青样品5克，置于干锅内，放置加热温度为1000°C的高温炉中，加热10小时后，自然冷却24小时后进行观察，目测其中无细矿物颗粒后方可确定其为100%老化浙青。由于矿粉在煅烧后为红色物质很容易辨别，而浙青煅烧后残留的是黑色碳末。
[0044]由于不同地区不同的矿粉及加工方式不同，有小于0.12 μ m是存在的。如还有残留的细矿粉颗粒需增加离心的遍数与时间，经上述试验方法确定无任何杂质后方可进行浙青还原试验。
[0045]实施例1
[0046]先进行发泡、皂化以及提取油的操作；
[0047]三氯乙烯的用量与废旧浙青混合料中的老化浙青比例为46: I ；
[0048]蒸馏后的三氯乙烯溶液与老化浙青的混合比例为14-16: I ；
[0049]高速离心机20000转/分钟一25000转/分钟的高转速，55000x g—65000x g的离心力；
[0050]离心次数为3-5次，每次离心时间为30分钟；
[0051 ] 利用高温煅烧法检测无矿粉残留，老化浙青满足设计要求。
[0052]实施例2
[0053]先进行发泡、皂化以及提取油的操作；
[0054]三氯乙烯的用量与废旧浙青混合料中的老化浙青比例为46: I ；
[0055]蒸馏后的三氯乙烯溶液与老化浙青的混合比例为14—16: I ；
[0056]高速离心机15000转/分钟一20000转/分钟的高转速，30000x g—40000x g的离心力；
[0057]离心次数为3-5次，每次离心时间为30分钟；
[0058]利用高温煅烧法检测含有少量矿粉残留。
[0059]实施例3
[0060]先进行发泡、皂化以及提取油的操作；
[0061]氯乙烯的用量与废旧浙青混合料中的老化浙青比例为35: I ；
[0062]蒸馏后的三氯乙烯溶液与老化浙青的混合比例为10-12: I ；
[0063]高速离心机20000转/分钟一25000转/分钟的高转速，55000x g—65000x g的离心力；
[0064]离心次数为3-5次，每次离心时间为30分钟；
[0065]利用高温煅烧法检测有矿粉残留。
[0066]本发明经过大量，不同转速及不同溶液比例的试验，采用本发明的方法才能彻底解决老化抽提浙青内的矿粉颗粒残留问题。
[0067]当然，以上说明仅仅为本发明的较佳实施例，本发明并不限于列举上述实施例，应当说明的是，任何熟悉本领域的技术人员在本说明书的教导下，所做出的所有等同替代、明显变形形式，均落在本说明书的实质范围之内，理应受到本发明的保护。
【主权项】
1.一种纯化老化浙青的分离抽提方法，其包括以下步骤: 步骤一，在60°C -110°C条件下将废旧浙青混合料加热融化，然后向其中加入碱溶液进行充分的皂化反应； 步骤二，将三氯乙烯与皂化后的废旧浙青混合料按照体积比为46: I的比例充分混合，得到待提取混合物，将待提取混合物在90°C -120°C条件下蒸馏，直至待提取混合物的固液体积比为16: I时停止蒸馏，得到待分离混合物； 步骤三，将上述待分离混合物中三氯乙烯与废旧浙青混合料的固液体积调整至14—16: 1，然后将其放入抽提设备中在20000转/分钟一25000转/分钟条件下，分离3-5次，每次分离为30分钟-45分钟，将细矿粉颗粒分离出来，获得处理后的老化浙青，再将老浙青内的三氯乙烯蒸馏完毕，获得纯化的老浙青。2.根据权利要求1所述的分离抽提方法，其特征在于，上述步骤一中还包括: 上述提取混合物停止蒸馏后，在110°C -120°C条件下烘干得到所述待分离混合物。3.根据权利要求1所述的分离抽提方法，其特征在于，上述步骤二中还包括: 在160°C -166°C条件下，将老浙青内的三氯乙烯蒸馏完毕。4.根据权利要求1所述的分离抽提方法，其特征在于，上述将待提取混合物蒸馏的过程采用双仓式蒸馏箱。5.根据权利要求1所述的分离抽提方法，其特征在于，上述碱溶液为氢氧化钠溶液、氢氧化钾溶液或氢氧化钙溶液，碱溶液与废旧浙青混合料的体积比为1: 2-3。6.根据权利要求1所述的分离抽提方法，其特征在于，在步骤一之前还包括: 利用发泡装置，将废旧浙青混合料加热至130°C?190°C，再按照废旧浙青混合料与水的重量比为50: 1-2的比例，将水加入加热后的废旧浙青混合料中，对废旧浙青混合料进行发泡。7.根据权利要求6所述的分离抽提方法，其特征在于，上述步骤还包括:上述发泡后的废旧浙青混合料之膨胀率不小于十倍，半衰期不小于八秒。8.根据权利要求1所述的分离抽提方法，其特征在于，在步骤一与步骤二之间还包括: 用有机溶剂在固-液提取系统中提取废旧浙青混合料中的油。9.根据权利要求8所述的分离抽提方法，其特征在于，上述有机溶剂为脂肪族烃、丙酮、甲基乙基酮、甲醇、乙醇与二氯甲烷中的一种或其混合物。
【文档编号】C08L95/00GK105885084SQ201410740702
【公开日】2016年8月24日
【申请日】2014年11月21日
【发明人】王志山, 高金龙, 宋波, 李旭东, 姜军
【申请人】吉林省嘉鹏建设集团有限公司