一种驱虫填缝剂的制备方法
【专利摘要】本发明公开了一种驱虫填缝剂的制备方法，将除虫菊酯、薄荷醇和艾叶精油低温下混合搅拌，溶于磷酸盐缓冲溶液中；利用大豆卵磷脂与胆固醇作为脂质体膜材制备获得驱虫脂质体悬液；在耐压马口铁罐中，用气雾剂灌装机灌入驱虫脂质体悬液、纳米硼砂粉末、纳米雄黄粉末、组合聚醚、异氰酸酯、丙丁烷、二甲醚、阻燃剂，振摇后，室温下放置一段时间，即获得驱虫填缝剂。
【专利说明】
-种驱虫填缝剂的制备方法
技术领域
[0001] 本发明属于建筑材料领域，具体设及一种驱虫填缝剂的制备方法。
【背景技术】
[0002] 聚氨醋填缝剂是气雾技术和聚氨醋泡沫技术交叉结合的产物，可适用于密封堵 漏、填空补缝、固定粘结，保溫隔音，尤其适用于塑钢或侣合金口窗和墙体间的密封堵漏及 防水。自2000年产品在国内推广应用W来，其市场需求量迅速扩大，2009年全国建筑市场的 年用量已超过八千万罐，随着建筑质量要求的提高和节能降耗型建筑物的推广，该类产品 的用量今后还将稳步增长。
[0003] 在建筑的缝隙、孔桐、暗处容易寄居有害的蛇虫鼠蚁，其中又W白蚁、蜂卿危害最 甚、最广。
[0004] 白蚁对房屋建筑的破坏，特别是对砖木结构、木结构建筑的破坏尤为严重。由于其 隐藏在木结构内部，破坏或损坏其承重点，往往造成房屋突然倒塌，引起人们的极大关注。 在我国，危害建筑的白蚁种类主要有:家白蚁，散白蚁，堆白蚁等属。其中，家白蚁属的种类 是破坏建筑物最严重的白蚁种类。它的特点是扩散力强，群体大，破坏迅速，在短期内即能 造成巨大损失。
[0005] 蜂卿的活动和繁殖，和其他昆虫一样，受溫度的影响。在正常情况下，蜂卿的季节 消长就是因气溫变化而表现的种群或群落的数量变化。蜂卿可携带致病的细菌、病毒、原 虫、真菌W及寄生蠕虫的卵，并且可作为多种蠕虫的中间宿主。蜂卿已被证明携带约40种对 脊椎动物致病的细菌，其中重要的如传染麻风的麻风分支杆菌、传染腺鼠疫的鼠杆菌、传染 频疾的志贺氏频疾杆菌和小儿腹泻的志贺氏副频疾杆菌、引起疮巧的金黄色葡萄球菌、引 起尿道感染的绿脈杆菌、引起泌尿生殖道和肠道感染的大肠杆菌W及传播肠道病和胃炎的 多种沙口氏菌，如乙型伤寒沙口氏菌、伤寒沙口氏菌等。蜂卿沿可携带引起食物中毒的多种 致病菌，除了上述的绿脈杆菌、大肠杆菌等外，尚有如产气芙膜梭状芽胞杆菌、粪链球菌等。
[0006] 利用含有缓释杀虫剂的聚氨醋填缝剂处理建筑的缝隙、孔桐、暗处，W驱杀白蚁、 蜂卿等害虫是一种可行的方法。
【发明内容】
[0007] 本发明所要解决的技术问题是提供一种驱虫填缝剂的制备方法。
[000引为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案如下：
[0009] -种驱虫填缝剂的制备方法，包括如下步骤：
[0010] (1)将除虫菊醋、薄荷醇和艾叶精油混合揽拌，得驱虫剂；
[0011] (2)将步骤(1)得到的驱虫剂溶于憐酸盐缓冲溶液中；
[0012] (3)将大豆卵憐脂与胆固醇W质量比为4~9:1混合，溶于氯仿倒入容器中，在室溫 下蒸发至容器壁形成薄膜；
[0013] (4)在超声水浴中将步骤(2)得到的驱虫剂的憐酸缓冲溶液加入步骤(3)得到的覆 有薄膜的容器中，超声振荡后得驱虫剂脂质体悬液；
[0014] (5)在750mL耐压马口铁罐中，用气雾剂灌装机灌入驱虫脂质体悬液、纳米棚砂粉 末、纳米雄黄粉末、组合聚酸、异氯酸醋、丙下烧、二甲酸、阻燃剂，振摇10~20min后，室溫下 放置24~4她，即获得驱虫填缝剂；
[0015] 按照W下质量比例加入：
[0016]
[0017] 优选地，步骤(1)中，所述的除虫菊醋为氯菊醋、胺菊醋、氯氯菊醋、漠氯菊醋、右旋 反式締丙菊醋的任意一种。
[0018] 优选地，所述的纳米棚砂粉末，粒径范围为50~lOOnm。
[0019] 优选地，所述的纳米雄黄粉末，粒径范围为50~IOOnm。
[0020] 优选地，所述的阻燃剂为多聚憐酸锭(APP)、甲基麟酸二甲醋(DMMP)、S(2,3-二漠 丙基)异S聚氯酸醋(TBC)的任意一种。
[0021] 有益效果:本发明制备方法与现有技术相比，具有W下优点：
[0022] 1、可W长期高效地驱除建筑缝隙、孔桐、暗处的昆虫，包括白蚁、蜂卿等，防止害虫 进入建筑物或室内。
[0023] 2、在聚氨醋泡沫中，除虫菊醋从脂质体里向外缓慢释放，可减低除虫菊醋对环境 的影响。
[0024] 3、聚氨醋泡沫中的空泡也能有效富集除虫菊醋，进一步提高除虫菊醋的局部浓 度，达到驱杀有害昆虫的效果。
[0025] 4、本填缝剂无腐蚀性，能够用于文物古迹，特别是木质建筑的保护，W防白蚁的侵 害。
【附图说明】
[0026] 图巧区虫填缝剂硬质泡沫塑料除虫菊醋释放特性的测定曲线
[0027] 图巧区虫填缝剂硬质泡沫塑料薄荷醇释放特性的测定曲线 [00%]图3驱虫填缝剂硬质泡沫塑料艾叶精油释放特性的测定曲线
【具体实施方式】
[0029]根据下述实施例，可W更好地理解本发明。然而，本领域的技术人员容易理解，实 施例所描述的内容仅用于说明本发明，而不应当也不会限制权利要求书中所详细描述的本 发明。
[0030] 实施例1:
[0031] -种驱虫填缝剂的制备方法，包括如下步骤：
[0032] (1)将氯菊醋、薄荷醇和艾叶精油按照质量比为3.5:1:1的比例在4°C下混合揽拌， 揽拌转速为120转/分，得驱虫剂；
[0033] (2)配制憐酸盐缓冲溶液:氯化钢8g/L，氯化钟0.2g/L，憐酸氨二钢1.44g/L，憐酸 氨二钟0.24g/L，用盐酸调抑至6.5，加入终浓度为6% v/v的吐溫80。将驱虫剂溶于上述憐酸 盐缓冲溶液中，使得驱虫剂的浓度为25g/L。
[0034] (3)取大豆卵憐脂IOOmg与胆固醇25mg，溶于氯仿倒入圆底烧瓶中，在室溫下旋蒸 至瓶壁形成一层均一的薄膜。
[0035] (4)在55°C超声水浴中将含有驱虫剂的憐酸盐缓冲溶液预热至55°C，并加入覆有 薄膜的圆底烧瓶中，超声振荡20min，超声频率为400MHz，振荡频率为200转/分，驱虫剂(不 包括憐酸盐缓冲溶液的质量)与薄膜的质量比为3:1，制得驱虫剂脂质体悬液。
[0036] (5)在750mL耐压马口铁罐中，用气雾剂灌装机灌入按照W下质量比例加入驱虫脂 质体悬液、纳米棚砂粉末、纳米雄黄粉末、组合聚酸、异氯酸醋、丙下烧、二甲酸、= (2,3-二 漠丙基)异S聚氯酸醋(TBC)。 驱虫脂质体悬液 35份 纳米测砂粉末（粒径5Qnin) 10份 纳米雄黄粉末（粒径50iim) 2.2份 组合聚離 260份
[0037] 异氯酸酷 350份 丙下焼 46份 二甲酸 巧份 TBC 3.粉
[0038] 振摇IOmin后，室溫下放置2地，即获得驱虫填缝剂。
[0039] 实施例2:
[0040] -种驱虫填缝剂的制备方法，包括如下步骤：
[0041] (1)将右旋反式締丙菊醋、薄荷醇和艾叶精油按照质量比为1:1:1的比例在(TC下 混合揽拌，揽拌转速为30转/分，得驱虫剂；
[0042] (2)配制憐酸盐缓冲溶液:氯化钢8g/L，氯化钟0.2g/L，憐酸氨二钢1.44g/L，憐酸 氨二钟0.24g/L，用盐酸调抑至6.5，加入终浓度为6 % v/v的吐溫80。将驱虫剂溶于上述憐酸 盐缓冲溶液中，使得驱虫剂的浓度为15g/L。
[0043] (3)取大豆卵憐脂90mg与胆固醇lOmg，溶于氯仿倒入圆底烧瓶中，在室溫下旋蒸至 瓶壁形成一层均一的薄膜。
[0044] (4)在55°C超声水浴中将含有驱虫剂的憐酸盐缓冲溶液预热至55°C，并加入覆有 薄膜的圆底烧瓶中，超声振荡IOmin，超声频率为400MHz，振荡频率为200转/分，驱虫剂(不 包括憐酸盐缓冲溶液的质量)与薄膜的质量比为3:2,制得驱虫剂脂质体悬液。
[0045] (5)在750mL耐压马口铁罐中，用气雾剂灌装机灌入按照W下质量比例加入驱虫脂 质体悬液、纳米棚砂粉末、纳米雄黄粉末、组合聚酸、异氯酸醋、丙下烧、二甲酸、多聚憐酸锭 (APP)。 驱虫脂质体悬潑 30份
[0046] 纳米棚妙粉末（粒径IOOnm) 10份 纳米雄黄粉末（粒径IOOnmJ 20份 姐合聚謎 260份 异氯酸酷 300份
[0047] 丙下焼 40份 二甲醒 20份 APP 2 份
[004引振摇20min后，室溫下放置4她，即获得驱虫填缝剂。
[0049] 实施例3:
[0050] -种驱虫填缝剂的制备方法，包括如下步骤：
[0051] (1)将氯氯菊醋、薄荷醇和艾叶精油按照质量比为3.5:1:3的比例在2°C下混合揽 拌，揽拌转速为60转/分，得驱虫剂；
[0052] (2)配制憐酸盐缓冲溶液:氯化钢8g/L，氯化钟0.2g/L，憐酸氨二钢1.44g/L，憐酸 氨二钟0.24g/L，用盐酸调抑至6.5，加入终浓度为6% v/v的吐溫80。将驱虫剂溶于上述憐酸 盐缓冲溶液中，使得驱虫剂的浓度为30g/L。
[0053] (3)取大豆卵憐脂IOOmg与胆固醇20mg，溶于氯仿倒入圆底烧瓶中，在室溫下旋蒸 至瓶壁形成一层均一的薄膜。
[0054] (4)在55°C超声水浴中将含有驱虫剂的憐酸盐缓冲溶液预热至55°C，并加入覆有 薄膜的圆底烧瓶中，超声振荡50min，超声频率为400MHz，振荡频率为200转/分，驱虫剂(不 包括憐酸盐缓冲溶液的质量)与薄膜的质量比为3:1，制得驱虫剂脂质体悬液。
[0055] (5)在750mL耐压马口铁罐中，用气雾剂灌装机灌入按照W下质量比例加入驱虫脂 质体悬液、纳米棚砂粉末、纳米雄黄粉末、组合聚酸、异氯酸醋、丙下烧、二甲酸、甲基麟酸二 甲醋(DMMP)。 驱虫脂质体悬液 50份 纳米删砂粉末（粒径80nm) 20份 纳米雄黄粉末（粒径60nm) 25份
[0化6] 组合聚離 300份 异氯酸醋 300份 巧了烧 70份 二甲職 65份
[0化7] DMMP M
[005引振摇15min后，室溫下放置36h，即获得驱虫填缝剂。
[0化9] 实施例4:
[0060] -种驱虫填缝剂的制备方法，包括如下步骤：
[0061] (1)将胺菊醋、薄荷醇和艾叶精油按照质量比为1:1:3的比例在rc下混合揽拌，揽 拌转速为80转/分，得驱虫剂；
[0062] (2)配制憐酸盐缓冲溶液:氯化钢8g/L，氯化钟0.2g/L，憐酸氨二钢1.44g/L，憐酸 氨二钟0.24g/L，用盐酸调抑至6.5，加入终浓度为6% v/v的吐溫80。将驱虫剂溶于上述憐酸 盐缓冲溶液中，使得驱虫剂的浓度为20g/L。
[0063] (3)取大豆卵憐脂90mg与胆固醇15mg，溶于氯仿倒入圆底烧瓶中，在室溫下旋蒸至 瓶壁形成一层均一的薄膜。
[0064] (4)在55°C超声水浴中将含有驱虫剂的憐酸盐缓冲溶液预热至55°C，并加入覆有 薄膜的圆底烧瓶中，超声振荡30min，超声频率为400MHz，振荡频率为200转/分，驱虫剂(不 包括憐酸盐缓冲溶液的质量)与薄膜的质量比为3:1，制得驱虫剂脂质体悬液。
[0065] (5)在750mL耐压马口铁罐中，用气雾剂灌装机灌入按照W下质量比例加入驱虫脂 质体悬液、纳米棚砂粉末、纳米雄黄粉末、组合聚酸、异氯酸醋、丙下烧、二甲酸、多聚憐酸锭 (APP)。 驱虫脂质体悬液 40份 纳米棚砂粉末（粒径70nm) 18粉 纳米雄黄粉末（粒径90nm) 23份胃 组合聚醒 2凯份
[0066] 异氯酸醋 殺0粉 丙下焼 50份 二甲雕 40份 APP 4 餘
[0067] 振摇ISmin后，室溫下放置30h，即获得驱虫填缝剂。
[006引实施例5:
[0069] -种驱虫填缝剂的制备方法，包括如下步骤：
[0070] (1)将漠氯菊醋、薄荷醇和艾叶精油按照质量比为2:1:3的比例在：TC下混合揽拌， 揽拌转速为100转/分，得驱虫剂；
[0071] (2)配制憐酸盐缓冲溶液:氯化钢8g/L，氯化钟0.2g/L，憐酸氨二钢1.44g/L，憐酸 氨二钟0.24g/L，用盐酸调抑至6.5，加入终浓度为6 % v/v的吐溫80。将驱虫剂溶于上述憐酸 盐缓冲溶液中，使得驱虫剂的浓度为25g/L。
[0072] (3)取大豆卵憐脂SOmg与胆固醇lOmg，溶于氯仿倒入圆底烧瓶中，在室溫下旋蒸至 瓶壁形成一层均一的薄膜。
[0073] (4)在55°C超声水浴中将含有驱虫剂的憐酸盐缓冲溶液预热至55°C，并加入覆有 薄膜的圆底烧瓶中，超声振荡40min，超声频率为400MHz，振荡频率为200转/分，驱虫剂(不 包括憐酸盐缓冲溶液的质量)与薄膜的质量比为3:2,制得驱虫剂脂质体悬液。
[0074] (5)在750mL耐压马口铁罐中，用气雾剂灌装机灌入按照W下质量比例加入驱虫脂 质体悬液、纳米棚砂粉末、纳米雄黄粉末、组合聚酸、异氯酸醋、丙下烧、二甲酸、= (2,3-二 漠丙基)异S聚氯酸醋(TBC)。 驱虫脂质体悬液 45份 纳米测砂粉末（粒径60nm) 15份 纳米雄黄粉末（粒径80tim) 24份 组合聚醜 270份
[0075] 拝氯酸醋 340份 丙下焼 彿粉 二甲鱗 50份 TBC 3 份
[0076] 振摇12min后，室溫下放置42h，即获得驱虫填缝剂。
[0077] 对比例1:
[007引一种聚氨醋填缝剂的制备方法，包括如下步骤：
[0079] 在750mL耐压马口铁罐中，用气雾剂灌装机灌入按照W下质量比例加入组合聚酸、 异氯酸醋、丙下烧、二甲酸、S(2,3-二漠丙基)异S聚氯酸醋(TBC)。 组合聚離 260份 异覇酸醋 350份
[0080] 两了烧 46份 二甲鱗 巧份 TBC 3 份
[0081] 振摇IOmin后，室溫下放置2地，即获得聚氨醋填缝剂。
[0082] 除虫菊醋含量测定：
[0083] 利用高效液相色谱法测定乙醇中的除虫菊醋含量。色谱柱为Hypersil 0DS2(Ci8) (4.6mm X 150mm，5邮）。流动相为乙腊和水的混合溶液。采用梯度洗脱法，洗脱程序为：0- 15min，体积分数48 %乙腊；15-30min，体积分数58 %乙腊;30-65min，体积分数63 %乙腊。柱 溫40 °C，流速0.8mL/min，检测波长240nm，进样量20化，分析时间为65min。
[0084] 精油及薄荷醇含量测定：
[0085] 用265nm吸光度检定艾叶精油含量，用气相色谱测定薄荷醇含量。乙醇中的薄荷醇 气相色谱方法:色谱柱为SE-54 30m X 0.32m X 0.25WH;载气为氮气，流速为ImL/min;采用程 序升溫，70°C维持Imin,然后W5°C/min升溫，最后140°C保持Imin;进样口溫度为250°C，检 测器溫度为250°C ;检测器为氨离子火焰检测器;分流比50:1;进样量为0.化L。
[0086] 根据JC 936-2004《单组分聚氨醋泡沫填缝剂》标准所列项目进行检测，结果如下：
[0087]
[i
[0089] 驱虫填缝剂的驱虫与杀虫效果：由上述实施例和对比例喷射出的物料经固化后形 成的硬质泡沫塑料，分别取Icm X IcmX Icm样品，挂在5m X 5m围成的沙±木屑地面中屯、，离 地高度IOcm,在离地40cm的高度加盖。分别释放400只试验用白蚁和蜂卿。24h内记录白蚁和 蜂卿距离样品的最小距离(有效驱虫范围），死亡白蚁和蜂卿数量，计算致死率。
[0090] 由上述实施例和对比例喷射出的物料经固化后形成的硬质泡沫塑料，分别取Icm X IcmX Icm样品，挂在0.SmXO.8m围成的沙±木屑地面中屯、，离地高度IOcm,在离地40cm的 高度加盖。分别释放400只试验用白蚁和蜂卿。记录白蚁和蜂卿死亡数量达到总数一半时所 花费的时间，记为半数致死时间。
[0091 ]驱虫填缝剂的驱虫与杀虫效果结果如下：
[0092]
[0093] 驱虫填缝剂织物除虫菊鹏释放特性的测定：由上述实施例和对比例喷射出的物料 经固化后形成的硬质泡沫塑料，分别取0.1 g塑料置于25°C50mL乙醇中，密闭后振摇，每隔I 月取样利用液相色谱法检测乙醇中的除虫菊醋含量，利用气相色谱法检测乙醇中的薄荷醇 含量，利用分光光度计检测艾叶精油含量。并计算除虫菊醋、薄荷醇和艾叶精油的累积释放 速率，分别作图1、图2、图3。
【主权项】
1. 一种驱虫填缝剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤： (1) 将除虫菊酯、薄荷醇和艾叶精油混合搅拌，得驱虫剂； (2) 将步骤(1)得到的驱虫剂溶于磷酸盐缓冲溶液中； (3) 将大豆卵磷脂与胆固醇以质量比为4~9:1混合，溶于氯仿倒入容器中，在室温下蒸 发至容器壁形成薄膜； (4) 在超声水浴中将步骤(2)得到的驱虫剂的磷酸缓冲溶液加入步骤(3)得到的覆有薄 膜的容器中，超声振荡后得驱虫剂脂质体悬液； (5) 在750mL耐压马口铁罐中，用气雾剂灌装机灌入驱虫脂质体悬液、纳米硼砂粉末、纳 米雄黄粉末、组合聚醚、异氰酸酯、丙丁烷、二甲醚、阻燃剂，振摇10~20min后，室温下放置 24~48h，即获得驱虫填缝剂； 按照以下质量比例加入： 驱虫脂质体悬液 30~50份 纳米硼砂粉末 KK20份 纳米雄黄粉末 20~25份 组合聚醚 260~300份 异氰酸酯 300~350份 丙丁烷 40-70份 二甲醚 20~65份 阻燃剂 2~5份。2. 根据权利要求1所述的驱虫填缝剂的制备方法，其特征在于，步骤（1)中，所述的除虫 菊酯为氯菊酯、胺菊酯、氯氰菊酯、溴氰菊酯、右旋反式烯丙菊酯的任意一种。3. 根据权利要求1所述的驱虫填缝剂的制备方法，其特征在于，步骤(5)中，所述的纳米 硼砂粉末，粒径范围为50~100nm 〇4. 根据权利要求1所述的驱虫填缝剂的制备方法，其特征在于，步骤(5)中，所述的纳米 雄黄粉末，粒径范围为50~100nm 〇5. 根据权利要求1所述的驱虫填缝剂的制备方法，其特征在于，步骤(5)中，所述的阻燃 剂为多聚磷酸铵(APP)、甲基膦酸二甲酯(DMMP)、三(2，3-二溴丙基）异三聚氰酸酯(TBC)的 任意一种。
【文档编号】C08K3/38GK105924609SQ201610476139
【公开日】2016年9月7日
【申请日】2016年6月24日
【发明人】胡先海, 罗俊杰, 付昌春, 罗辉, 王书升
【申请人】安徽省思维新型建材有限公司