一种高纯度2，6?二氯苯酚的生产装置及其生产工艺的制作方法

一种高纯度2，6?二氯苯酚的生产装置及其生产工艺的制作方法
【专利摘要】本发明公开了一种高纯度2，6?二氯苯酚的生产装置，包括反应装置、尾气吸收装置、分馏装置以及提纯装置，反应装置连接分馏装置，分馏装置连接提纯装置，反应装置上还连接有尾气吸收装置，2，6?二氯苯酚的各原料投掷于反应装置中经搅拌反应后送至分馏装置，在分馏装置中分馏出粗品，粗品经提纯装置进一步提纯得到最后的高纯度2，6?二氯苯酚精品；本发明还设计一种高纯度2,6?二氯苯酚的生产工艺，该生产装置结构简单，防腐性能好，使用寿命长，降低了成本，2,6?二氯苯酚的生产工艺简单易行，生产出的2,6?二氯苯酚纯度高。
【专利说明】
-种高纯度2,6-二氯苯齡的生产装置及其生产工艺
技术领域
[0001 ]本发明设及一种生产装置，具体设及一种高纯度2，6-二氯苯酪的生产装置及其生 产工艺。
【背景技术】
[000^ 2,6-二氯苯酪，分子式:(：孤(：120，分子量163.00，烙点68°(：-69°(：，沸点219°(：-220 °C，它作为一种重要的化工原料，广泛应用于化工、医药、农药等部口，它是合成非酱体解热 镇痛药双氯灭痛和农药除草剂的原料，其作为重要的有机化学中间体，在实际应用中极为 广泛，目前已经拓展到了医药、农药、染料等领域，对于2,6-二氯苯酪的需求量越来越大，但 是目前生产2，6-二氯苯酪的装置简单，生产工艺复杂，生产出来的2，6-二氯苯酪纯度低，因 为研发一种能生产出高纯度的2,6-二氯苯酪的装置，及生产2,6-二氯苯酪的生产工艺成为 本领域技术人员亟待解决的技术问题。

【发明内容】

[0003] 本发明所要解决的技术问题是，克服现有技术的缺点，提供一种高纯度2,6-二氯 苯酪的生产装置及其生产工艺，该生产装置结构简单，防腐性能好，使用寿命长，降低了成 本，2，6-二氯苯酪的生产工艺简单易行，生产出的2，6-二氯苯酪纯度高。
[0004] 为了解决W上技术问题，本发明提供一种高纯度2,6-二氯苯酪的生产装置，包括 反应装置、尾气吸收装置、分馈装置W及提纯装置，反应装置连接分馈装置，分馈装置连接 提纯装置，反应装置上还连接有尾气吸收装置，其中： 反应装置包括反应蓋、2-氯苯酪储料罐、溶剂储料罐、催化剂储料罐、氯气进气管W及 溫度计探头，溫度计探头设置于反应蓋的顶端，2-氯苯酪储料罐、溶剂储料罐及催化剂储料 罐分别通过物料累及管道与反应蓋连接，氯气进气管与反应蓋连通，氯气进气管上还依次 增设有浓硫酸干燥罐及空气流量计； 反应蓋的上端设有尾气吸收装置，尾气吸收装置包括回流冷凝管及尾气吸收罐，回流 冷凝管的进口端连通反应蓋，回流冷凝管的出口端与尾气吸收罐连接，回流冷凝管上设有 进水管和出水管保证水流杨通； 反应蓋的出口端连接分馈装置，分馈装置包括精馈塔、冷凝器、粗品罐、回收罐W及氨 氧化钢溶液储液罐，反应蓋的出口端通过物料累及管道连接精馈塔的进口端，精馈塔的出 口端通过物料累及管道连接冷凝器进口端，冷凝器出口端通过物料累及管道连接粗品罐的 进口端，粗品罐上通过物料累及管道连接有氨氧化钢溶液储液罐，粗品罐下端出口端通过 物料累及管道连接有回收罐； 提纯装置包括第一结晶器、第二结晶器、氯化钢溶液储液罐、稀盐酸储液罐、四氯乙締 储液罐W及精品罐，第一结晶器的进口端通过物料累及管道连接粗品罐的上端出口端，氯 化钢溶液储液罐及稀盐酸储液罐通过物料累及管道分别连接在第一结晶器上，第一结晶器 的出口端通过物料累及管道连接第二结晶器的进口端，第二结晶器的出口端通过物料累及 管道连接精品罐，四氯乙締储液罐通过物料累及管道连接在第二结晶器上； 2,6-二氯苯酪的各原料投掷于反应装置中经揽拌反应后送至分馈装置，在分馈装置中 分馈出粗品，粗品经提纯装置进一步提纯得到最后的高纯度2,6-二氯苯酪精品； 反应蓋内壁上还设有防腐涂层，防腐涂层由防腐涂料涂覆在反应蓋内壁上形成，防腐 涂料由甲乙两组份混合而成，按质量比计甲：乙=1:2; 其中，甲组份按质量份数计包括W下组分： 改性Ξ元乙丙橡胶:27-33份，二硫化钢：1-3份，苯乙締-下二締热塑性弹性体:5-7份， 硅烷偶联剂:4-7份，碳纳米管:3-6份，BYK190分散剂:3-5份，复合稀±: 1-2份;其中： 复合稀±按质量百分比计包括W下组分： 铜：15-30%，姉：10-13%，错：8-15%，铁：7-13%，衫：5-9%，钦：11-20%，礼:6-10%，错：8- 11%，W上各组分之和为100%;改性Ξ元乙丙橡胶制备方法的具体操作步骤为： 定将Ξ元乙丙橡胶于有机蒙脱±送至密炼机中混炼5-8min，混炼溫度为80-100°C ; 夏向密炼机中依次加入炭黑、氧化锋、硬脂酸和硫横，保持溫度为l〇〇-ll〇°C，继续混 炼10-15min，混炼结束后静置10-20min出料，然后经双棍开炼机压制成薄片； 雪步骤繁中制成的薄片在室溫下静置10-2化，然后将薄片放入模具中，在平板硫化剂 上进行硫化，硫化溫度为100-120 °C，硫化压力为8-12MPa，硫化时间为10-15min; 逐:硫化结束后自然冷却至室溫即可得到有机蒙脱±改性后的Ξ元乙丙橡胶； 乙组份按质量份数计包括W下组分： 改性环氧树脂:30-40份，丙二醇：10-15份，改性鱗片状锋粉:10-14份，水:20-30份，蒙 脱±: 5-8份，憐酸Ξ下醋:4-6份，六偏憐酸钢:5-7份，聚丙締酸钢:4-6份;其中： 改性环氧树脂的制备方法具体为： 在装有揽拌器、溫度计的Ξ 口烧瓶中添加端径基聚下二締，升溫至110-12(TC，进行真 空脱气后降溫，再加入甲苯二异氯酸醋，缓慢升溫至70-80°C，恒溫反应1-化，真空脱气20- 30min，抽真空后即可得到端异氯酸醋基聚下二締预聚体，降溫出料待用； 在装有揽拌器、溫度计的Ξ口烧瓶里加入双酪A型环氧树脂E44，加热至90-100°C，抽真 空10-20min，降溫至50-60°C，向Ξ口烧瓶里加入制备好的端异氯酸醋基聚下二締预聚体， 升溫至80-90°C，恒溫反应1-化，降溫出料，得到改性环氧树脂即端异氯酸醋基聚氨醋预聚 体/环氧树脂复合材料； 改性鱗片状锋粉的制备方法具体为： 向Ξ 口烧瓶中加入异丙醇，然后将Ξ 口烧瓶放置在带有电动揽拌的恒溫水浴锅升溫至 60-7(rC，再将鱗片状锋粉加入到Ξ口烧瓶中揽拌，揽拌速度控制在80-100r/min，揽拌10- 20min，将十八酸和铁酸醋偶联剂混合后缓慢加入Ξ口烧瓶中，恒溫揽拌1-化后用真空抽滤 机抽滤，放入烘箱中烘干后研磨，再用300-400目筛过筛后即可得到改性鱗片状锋粉。
[0005] 本发明进一步限定的技术方案是： 进一步的，前述高纯度2，6-二氯苯酪的生产装置中，反应蓋中还设有螺旋揽拌装置，该 螺旋揽拌装置由旋转轴及设置在旋转轴上的螺旋片组成，螺旋片为环状的螺旋形结构，由 若干个支撑板与旋转轴连接固定，旋转轴的上、下端分别左右错开设有拨料棍。
[0006] 前述高纯度2,6-二氯苯酪的生产装置中，氯气进气管的进口端及尾气吸收罐的出 口端上分别设有阀口。
[0007]前述高纯度2,6-二氯苯酪的生产装置中，防腐涂层的制备方法具体包括W下步 骤： (1) 对反应蓋内壁进行前处理，具体为： 选用碱式盐对反应蓋内壁进行涂覆除油脂，然后用清水冲洗内壁，再用120目的耐水砂 纸反复沿反应蓋内壁一个方向平行打磨，直至反应蓋内壁较为光滑、均匀，打磨后用清水冲 洗，然后用棉球薩取乙醇擦拭反应蓋内壁，反复擦拭2-4次去除表面的杂质和磨屑，用溫度 为40-60°C的热风吹干、待用； (2) 甲组份的制备，具体为： 将改性Ξ元乙丙橡胶加入分散缸中，控制分散缸的溫度为50-60°C，然后加入二硫化 钢、苯乙締-下二締热塑性弹性体、硅烷偶联剂、碳纳米管及BYK190分散剂，高速揽拌均匀， 揽拌速度为200-3(K)r/min，揽拌时间为20-30min，然后再加入复合稀±继续揽拌10-15min， 揽拌速度为300-4(K)r/min，出料即可得到甲组份的物质待用； (3 )乙组份的制备，具体为： 将改性鱗片状锋粉、蒙脱上及丙二醇送至揽拌器中揽拌10-20min，揽拌速度为100- 15化/min，然后加入改性环氧树脂和水，揽拌10-15min，揽拌速度为200-300 r/min，等充分 混合均匀后依次加入六偏憐酸钢及聚丙締酸钢，最后添加憐酸Ξ下醋调节涂料至合适黏 度，过滤得到乙组份待用； (4)防腐涂层的制备，具体为： 将制备好的甲乙两组份混合均匀得到防腐涂料，然后用毛刷薩取涂料沿反应蓋内壁一 个方向均匀的涂刷，涂刷3层即可得到该防腐涂层，每层涂刷后在室溫下惊干，每层之间间 隔8-lOh涂刷。
[000引本发明还设计一种高纯度2,6-二氯苯酪的生产工艺，该生产工艺具体步骤如下： (一) 准备好反应蓋，该反应蓋中配置有揽拌器、溫度计探头及上端连接有与尾气吸收 罐相连的回流冷凝管，氯气进气管一端与液氯钢瓶相连，另一端通过浓硫干燥罐与反应蓋 连接； (二) 分别向反应蓋中加入2-氯苯酪、溶剂和催化剂，然后揽拌15-25min，并逐渐加热至 75-85 °C，向反应蓋中缓慢导入氯气，控制进氯气速度为15g/h-28gA使氯气在3-化内加完， 在此期间反应蓋内的溫度保持在66-78 °C，继续揽拌20-30min; 其中，按物质的量比计2-氯苯酪:氯气:催化剂=1:1.6-1.8:0.005; (Ξ)通过氯气进气管向反应蓋内通入空气20-30min，再此期间通过回流冷凝管对多余 的氯气进行回收，然后将反应蓋内得到的反应液转入精馈塔收集在500-550Pa，80-85 °C下 的馈分； (四） 将步骤(Ξ)中蒸馈出的馈分通过冷却器冷却至室溫后送至粗品罐中，向粗品罐中 倒入20-30%的氨氧化钢溶液中，充分混合揽拌，静置分层，下层有机层另行回收至回收罐 中，上层水层移至第一结晶器中，并用35-38%的稀盐酸调节至P册，然后加入15-20%的氯化 钢冰水溶液降溫至0-4°C，缓慢揽拌至析出固体； (五) 将步骤（四）中的析出的固体移至第二结晶罐中，并用四氯乙締重结晶，得到无色 针状结晶高纯度2，6-二氯苯酪送至精品罐中。
[0009] 本发明进一步限定的技术方案是： 进一步的，前述高纯度2,6-二氯苯酪的生产工艺中，溶剂为四氯化碳和四氯乙締的混 合物，按体积比计四氯化碳:四氯乙締=1:1.5-1.8。
[0010] 前述高纯度2,6-二氯苯酪的生产工艺中，催化剂为二异丙胺、Ξ乙胺及异丙醇的 混合物，按质量比计Ξ乙胺:二异丙胺:异丙醇=0.2:8:3-5。
[0011] 前述高纯度2,6-二氯苯酪的生产工艺中，2-氯苯酪的重量百分浓度为4-8%。
[0012] 前述高纯度2,6-二氯苯酪的生产工艺中，2-氯苯酪的制备工艺具体如下： 在装有溫度计、电动揽拌器、回流冷凝管和尾气吸收管装置的500ml反应蓋中加入苯 酪、四氯乙締及2-丙醇，将氯气导管通过鼓泡器与液氯钢瓶相连，开启揽拌器，升溫至95- 110°C，开始通入氯气，通过鼓泡器观察通入氯气的速度，使氯气在40-60min内通完，并揽拌 10-20min，向反应蓋中通过氮气，缓慢冷却至室溫后得到氯化液，将氯化液分离并经减压精 馈，干燥后即可得到2-氯苯酪。
[0013] 前述高纯度2,6-二氯苯酪的生产工艺中，按摩尔比计四氯乙締:苯酪=10:1。
[0014] 本发明的有益效果是： 本发明装置中有提纯装置，提纯装置由两个结晶器组合而成，进一步提高了生产物的 纯度，在反应蓋中设置了螺旋揽拌装置，该螺旋揽拌装置能将原料的各个成分揽拌均匀，螺 旋揽拌装置的上、下端分别左右错开设有拨料棍，拨料棍将料反应蓋内壁上的原料打落，有 利于充分的将松散的原料刮起至螺旋揽拌装置进行均匀揽拌，不会遗漏原料，整个利于原 料的混合然后进行充分反应;尾气回收装置，用于回收多余的氯气，通过氯气在进入反应蓋 之间设置有浓硫酸干燥罐，用于干燥氯气，保证反应质量，氯气进气管上的空气流量计用于 调节氯气进入的速度，W达到最佳的状态。
[0015] 本发明反应蓋内壁上设有防腐涂层，该防腐涂料由甲乙两组份混合而成，将有机 与无机混合在一起，使涂层的综合性能有所提升，复合出的涂料可W兼具有机材料与无机 材料的优点，更有效的提高涂层的机械性能和耐腐蚀性能，进而使涂层的综合性能有所提 升，此外，伴随着有机乳液的加入，不仅提升了涂料的物理性能和防腐性能，同时还降低了 对施工的要求。
[0016] 本发明中采用改性鱗片状锋粉，鱗片状锋粉在涂层中平行搭接在一起，加叠排列， 大大减少了涂层间的缝隙，从而提高了涂层的屏蔽性能，相对于传统憐片状锋粉在涂料中 存在润湿分散难、抗沉降性差、易发生团聚等问题，从而影响涂层的机械性能，本发明采用 改性剂十八酸及铁酸醋偶联剂对锋粉进行改性，提高了粉体的表面活性，改善粉体粒子在 介质中的分散性，使其具备新的物理、化学及机械性能;碳纳米管提高了涂料的综合性能， 在保持优异耐腐蚀性能的同时提升了耐空蚀性能；二硫化钢增加涂料的耐磨性、耐水性和 耐化学品性。
[0017] 反应蓋防腐涂层能够增加使用寿命，该涂层还具有很强的抗腐蚀和耐低溫性能， 可牢牢吸附在金属表面，从而具有很好的防腐防诱性能，且防腐时间长;该涂料施工方便， 易于操作，施工周期短等优点。
[0018] 本发明甲组份中有Ξ元乙丙材料，是乙稀、丙炼和第Ξ单体的合成体，主要优点： 使用寿命长，机械物理性能好，弹性优良，使用范围广，主要缺点是生产工艺复杂，设备投入 多，乙締含量高，伸胶强度、耐候性、抗臭氧性能、挤出性能也随之提高，但乙締含量高橡胶 容易产生结晶，低溫性能差，同时加工性能变差，本发明Ξ元乙丙橡胶中乙締的量确保了 Ξ 元乙丙材料具有较高的弹性性能、伸胶强度、耐候性、抗臭氧性能、挤出性能等。
[0019] 本发明采用有机蒙脱±对立元乙丙橡胶进行改性，有机蒙脱±为蒙皂石粘±经剥 片分散、提纯改性、超细分级、特殊有机复合而成的层状娃酸盐材料，具有良好的分散性能， 可W应用于聚合物材料，W提高聚合物的抗冲击性、抗疲劳性，由于有机蒙脱±未采用有机 离子与蒙脱±进行离子交换有机化处理而得，有机化后的蒙脱±片层间距增大，层间作用 力减弱，蒙脱±片层表面由亲水性变为亲油性，表面能降低，当有机蒙脱±与立元乙丙橡胶 共混时，Ξ元乙丙橡胶可W较容易的插层进入有机蒙脱±的片层中，将有机蒙脱±片层撑 开，从而得到纳米级分散的Ξ元乙丙橡胶与有机蒙脱±混合的纳米复合材料，也是对Ξ元 乙丙橡胶的改性，经改性后的Ξ元乙丙橡胶具有较优的力学性能，而且显示出优于普通Ξ 元乙丙橡胶的耐老化性能，同时也提高了 Ξ元乙丙橡胶的拉伸强度、撕裂强度，降低其化断 伸长率，延长了使用寿命，也改善了其液体的渗透性能，提高了其液体的阻隔能力，此外有 机蒙脱±可^同时提高Ξ元乙丙橡胶的耐H2S气体和肥S溶液腐蚀性能，运是因为有机蒙脱 ±与立元乙丙橡胶之间形成了剥离或插层型的纳米复合结构，提高了 Ξ元乙丙橡胶的气液 阻隔性能，可有效阻止H2S气体和H2S溶液向Ξ元乙丙橡胶内部扩散，从而提高了 Ξ元乙丙 橡胶的耐腐蚀性能。
【附图说明】
[0020] 图1为本发明实施例高纯度2,6-二氯苯酪的生产装置流程图； 图中：1-反应蓋，2-2-氯苯酪储料罐，3-溫度计探头，4-催化剂储料罐，5-浓硫酸干燥 罐，6-回流冷凝管，7-尾气吸收罐，8-精馈塔，9-冷凝器，10-粗品罐，11-回收罐，12-氨氧化 钢溶液储液罐，13-第一结晶器，14-第二结晶器，15-氯化钢溶液储液罐，16-稀盐酸储液罐， 17-四氯乙締储液罐，18-精品罐，19-溶剂储料罐，20-空气流量计，21-螺旋揽拌装置。
【具体实施方式】
[0021] 实施例1 本实施例提供的一种高纯度2,6-二氯苯酪的生产装置，结构如图1和2所示，包括反应 装置、尾气吸收装置、分馈装置W及提纯装置，反应装置连接分馈装置，分馈装置连接提纯 装置，反应装置上还连接有尾气吸收装置，其中： 反应装置包括反应蓋1、2-氯苯酪储料罐2、溶剂储料罐19、催化剂储料罐4、氯气进气管 W及溫度计探头3，溫度计探头3设置于反应蓋1的顶端，2-氯苯酪储料罐2、溶剂储料罐19及 催化剂储料罐4分别通过物料累及管道与反应蓋1连接，氯气进气管与反应蓋1连通，氯气进 气管上还依次增设有浓硫酸干燥罐5及空气流量计20; 反应蓋1的上端设有尾气吸收装置，尾气吸收装置包括回流冷凝管6及尾气吸收罐7,回 流冷凝管6的进口端连通反应蓋1，回流冷凝管6的出口端与尾气吸收罐7连接，回流冷凝管6 上设有进水管和出水管保证水流杨通； 反应蓋1的出口端连接分馈装置，分馈装置包括精馈塔8、冷凝器9、粗品罐10、回收罐11 W及氨氧化钢溶液储液罐12,反应蓋1的出口端通过物料累及管道连接精馈塔8的进口端， 精馈塔8的出口端通过物料累及管道连接冷凝器9进口端，冷凝器9出口端通过物料累及管 道连接粗品罐10的进口端，粗品罐10上通过物料累及管道连接有氨氧化钢溶液储液罐12， 粗品罐10下端出口端通过物料累及管道连接有回收罐11; 提纯装置包括第一结晶器13、第二结晶器14、氯化钢溶液储液罐15、稀盐酸储液罐16、 四氯乙締储液罐17W及精品罐18,第一结晶器13的进口端通过物料累及管道连接粗品罐10 的上端出口端，氯化钢溶液储液罐15及稀盐酸储液罐16通过物料累及管道分别连接在第一 结晶器13上，第一结晶器13的出口端通过物料累及管道连接第二结晶器14的进口端，第二 结晶器14的出口端通过物料累及管道连接精品罐18,四氯乙締储液罐17通过物料累及管道 连接在第二结晶器14上； 2,6-二氯苯酪的各原料投掷于反应装置中经揽拌反应后送至分馈装置，在分馈装置中 分馈出粗品，粗品经提纯装置进一步提纯得到最后的高纯度2,6-二氯苯酪精品。
[0022] 在本实施例中：反应蓋1中还设有螺旋揽拌装置21，该螺旋揽拌装置21由旋转轴22 及设置在旋转轴22上的螺旋片23组成，螺旋片23为环状的螺旋形结构，由若干个支撑板与 旋转轴22连接固定，旋转轴22的上、下端分别左右错开设有拨料棍24。
[0023] 在本实施例中：氯气进气管的进口端及尾气吸收罐7的出口端上分别设有阀口。
[0024] 实施例2 本实施例提供上述实施例1中反应蓋内壁上的防腐涂层，该防腐涂层由防腐涂料涂覆 在反应蓋1内壁上形成，防腐涂料由甲乙两组份混合而成，按质量比计甲：乙=1:2; 其中，甲组份按质量份数计包括W下组分： 改性Ξ元乙丙橡胶:27份，二硫化钢：1份，苯乙締-下二締热塑性弹性体:5份，硅烷偶联 剂:4份，碳纳米管:3份，BYK190分散剂:3份，复合稀±: 1份;其中： 复合稀±按质量百分比计包括W下组分： 铜：30%，姉：13%，错：12%，铁:7%，衫：9%，钦：11%，礼：10%，错：8%，W上各组分之和为 100%； 改性Ξ元乙丙橡胶制备方法的具体操作步骤为： 互'将Ξ元乙丙橡胶于有机蒙脱±送至密炼机中混炼5min，混炼溫度为80°C ; 是向密炼机中依次加入炭黑、氧化锋、硬脂酸和硫横，保持溫度为l〇〇°C，继续混炼 lOmin，混炼结束后静置lOmin出料，然后经双棍开炼机压制成薄片； 蠻步骤馨中制成的薄片在室溫下静置lOh，然后将薄片放入模具中，在平板硫化剂上 进行硫化，硫化溫度为1 〇〇°C，硫化压力为8MPa，硫化时间为1 Omin; 畫硫化结束后自然冷却至室溫即可得到有机蒙脱±改性后的Ξ元乙丙橡胶； 乙组份按质量份数计包括W下组分： 改性环氧树脂:30份，丙二醇：10份，改性鱗片状锋粉:10份，水:20份，蒙脱±: 5份，憐酸 Ξ下醋:4份，六偏憐酸钢:5份，聚丙締酸钢:4份;其中： 改性环氧树脂的制备方法具体为： 在装有揽拌器、溫度计的Ξ 口烧瓶中添加端径基聚下二締，升溫至ll〇°C，进行真空脱 气后降溫，再加入甲苯二异氯酸醋，缓慢升溫至70°C，恒溫反应化，真空脱气20min，抽真空 后即可得到端异氯酸醋基聚下二締预聚体，降溫出料待用； 在装有揽拌器、溫度计的Ξ口烧瓶里加入双酪A型环氧树脂E44，加热至90°C，抽真空 lOmin，降溫至50°C，向Ξ口烧瓶里加入制备好的端异氯酸醋基聚下二締预聚体，升溫至80 °C，恒溫反应化，降溫出料，得到改性环氧树脂即端异氯酸醋基聚氨醋预聚体/环氧树脂复 合材料； 改性鱗片状锋粉的制备方法具体为： 向Ξ 口烧瓶中加入异丙醇，然后将Ξ 口烧瓶放置在带有电动揽拌的恒溫水浴锅升溫至 60°C，再将鱗片状锋粉加入到Ξ口烧瓶中揽拌，揽拌速度控制在80r/min，揽拌lOmin，将十 八酸和铁酸醋偶联剂混合后缓慢加入Ξ口烧瓶中，恒溫揽拌化后用真空抽滤机抽滤，放入 烘箱中烘干后研磨，再用300目筛过筛后即可得到改性鱗片状锋粉。
[0025]防腐涂层的制备方法具体包括W下步骤： (1) 对反应蓋内壁进行前处理，具体为： 选用碱式盐对反应蓋内壁进行涂覆除油脂，然后用清水冲洗内壁，再用120目的耐水砂 纸反复沿反应蓋内壁一个方向平行打磨，直至反应蓋内壁较为光滑、均匀，打磨后用清水冲 洗，然后用棉球薩取乙醇擦拭反应蓋内壁，反复擦拭2次去除表面的杂质和磨屑，用溫度为 40°C的热风吹干、待用； (2) 甲组份的制备，具体为： 将改性Ξ元乙丙橡胶加入分散缸中，控制分散缸的溫度为50°C，然后加入二硫化钢、苯 乙締-下二締热塑性弹性体、硅烷偶联剂、碳纳米管及BYK190分散剂，高速揽拌均匀，揽拌速 度为20化/min，揽拌时间为20min，然后再加入复合稀±继续揽拌lOmin，揽拌速度为30化/ min,出料即可得到甲组份的物质待用； (3 )乙组份的制备，具体为： 将改性鱗片状锋粉、蒙脱上及丙二醇送至揽拌器中揽拌lOmin，揽拌速度为10化/min， 然后加入改性环氧树脂和水，揽拌lOmin，揽拌速度为20化/min,等充分混合均匀后依次加 入六偏憐酸钢及聚丙締酸钢，最后添加憐酸Ξ下醋调节涂料至合适黏度，过滤得到乙组份 待用； (4)防腐涂层的制备，具体为： 将制备好的甲乙两组份混合均匀得到防腐涂料，然后用毛刷薩取涂料沿反应蓋内壁一 个方向均匀的涂刷，涂刷3层即可得到该防腐涂层，每层涂刷后在室溫下惊干，每层之间间 隔化涂刷。
[00%] 实施例3 本实施例提供上述实施例1中反应蓋内壁上的防腐涂层，该防腐涂层由防腐涂料涂覆 在反应蓋1内壁上形成，防腐涂料由甲乙两组份混合而成，按质量比计甲：乙=1:2; 其中，甲组份按质量份数计包括W下组分： 改性Ξ元乙丙橡胶:33份，二硫化钢:3份，苯乙締-下二締热塑性弹性体:7份，硅烷偶联 剂:7份，碳纳米管:6份，BYK190分散剂:5份，复合稀±: 2份;其中： 复合稀±按质量百分比计包括W下组分： 铜：15%，姉：12%，错：15%，铁：13%，衫：8%，钦：20%，礼:8%，错：9%，W上各组分之和为 100%； 改性Ξ元乙丙橡胶制备方法的具体操作步骤为： 馨将Ξ元乙丙橡胶于有机蒙脱±送至密炼机中混炼8min，混炼溫度为100Γ; ；Γ向密炼机中依次加入炭黑、氧化锋、硬脂酸和硫横，保持溫度为110°c，继续混炼 15min，混炼结束后静置20min出料，然后经双棍开炼机压制成薄片； 雪步骤蠻中制成的薄片在室溫下静置20h，然后将薄片放入模具中，在平板硫化剂上 进行硫化，硫化溫度为120°C，硫化压力为12MPa，硫化时间为15min; 運):硫化结束后自然冷却至室溫即可得到有机蒙脱±改性后的Ξ元乙丙橡胶； 乙组份按质量份数计包括W下组分： 改性环氧树脂:40份，丙二醇：15份，改性鱗片状锋粉:14份，水:30份，蒙脱±: 8份，憐酸 Ξ下醋:6份，六偏憐酸钢:7份，聚丙締酸钢:6份;其中： 改性环氧树脂的制备方法具体为： 在装有揽拌器、溫度计的Ξ 口烧瓶中添加端径基聚下二締，升溫至120°C，进行真空脱 气后降溫，再加入甲苯二异氯酸醋，缓慢升溫至80°C，恒溫反应化，真空脱气30min，抽真空 后即可得到端异氯酸醋基聚下二締预聚体，降溫出料待用； 在装有揽拌器、溫度计的Ξ 口烧瓶里加入双酪A型环氧树脂E44,加热至100°C，抽真空 20min，降溫至60°C，向Ξ口烧瓶里加入制备好的端异氯酸醋基聚下二締预聚体，升溫至90 °C，恒溫反应化，降溫出料，得到改性环氧树脂即端异氯酸醋基聚氨醋预聚体/环氧树脂复 合材料； 改性鱗片状锋粉的制备方法具体为： 向Ξ 口烧瓶中加入异丙醇，然后将Ξ 口烧瓶放置在带有电动揽拌的恒溫水浴锅升溫至 7(TC，再将鱗片状锋粉加入到立口烧瓶中揽拌，揽拌速度控制在10化/min，揽拌20min，将十 八酸和铁酸醋偶联剂混合后缓慢加入Ξ口烧瓶中，恒溫揽拌化后用真空抽滤机抽滤，放入 烘箱中烘干后研磨，再用400目筛过筛后即可得到改性鱗片状锋粉。
[0027]防腐涂层的制备方法具体包括W下步骤： (1) 对反应蓋内壁进行前处理，具体为： 选用碱式盐对反应蓋内壁进行涂覆除油脂，然后用清水冲洗内壁，再用120目的耐水砂 纸反复沿反应蓋内壁一个方向平行打磨，直至反应蓋内壁较为光滑、均匀，打磨后用清水冲 洗，然后用棉球薩取乙醇擦拭反应蓋内壁，反复擦拭4次去除表面的杂质和磨屑，用溫度为 60°C的热风吹干、待用； (2) 甲组份的制备，具体为： 将改性Ξ元乙丙橡胶加入分散缸中，控制分散缸的溫度为60°C，然后加入二硫化钢、苯 乙締-下二締热塑性弹性体、硅烷偶联剂、碳纳米管及BYK190分散剂，高速揽拌均匀，揽拌速 度为30化/min,揽拌时间为30min，然后再加入复合稀±继续揽拌15min，揽拌速度为40化/ min,出料即可得到甲组份的物质待用； (3) 乙组份的制备，具体为： 将改性鱗片状锋粉、蒙脱上及丙二醇送至揽拌器中揽拌20min，揽拌速度为15化/min， 然后加入改性环氧树脂和水，揽拌15min，揽拌速度为300 r/min，等充分混合均匀后依次加 入六偏憐酸钢及聚丙締酸钢，最后添加憐酸Ξ下醋调节涂料至合适黏度，过滤得到乙组份 待用； (4) 防腐涂层的制备，具体为： 将制备好的甲乙两组份混合均匀得到防腐涂料，然后用毛刷薩取涂料沿反应蓋内壁一 个方向均匀的涂刷，涂刷3层即可得到该防腐涂层，每层涂刷后在室溫下惊干，每层之间间 隔1 Oh涂刷。
[0028] 实施例4 本实施例提供上述实施例1中反应蓋内壁上的防腐涂层，该防腐涂层由防腐涂料涂覆 在反应蓋1内壁上形成，防腐涂料由甲乙两组份混合而成，按质量比计甲：乙=1:2; 其中，甲组份按质量份数计包括W下组分： 改性Ξ元乙丙橡胶:30份，二硫化钢:2份，苯乙締-下二締热塑性弹性体:6份，硅烷偶联 剂:6份，碳纳米管:5份，BYK190分散剂:4份，复合稀±: 1份;其中： 复合稀±按质量百分比计包括W下组分： 铜：29%，姉：10%，错：8%，铁：12%，衫：5%，钦：19%，礼：6%，错：11%，W上各组分之和为 100%； 改性Ξ元乙丙橡胶制备方法的具体操作步骤为： 蠻:将Ξ元乙丙橡胶于有机蒙脱±送至密炼机中混炼7min，混炼溫度为90Γ; 蠻向密炼机中依次加入炭黑、氧化锋、硬脂酸和硫横，保持溫度为105Γ，继续混炼 12min，混炼结束后静置15min出料，然后经双棍开炼机压制成薄片； #步骤曇中制成的薄片在室溫下静置15h，然后将薄片放入模具中，在平板硫化剂上 进行硫化，硫化溫度为11 〇°C，硫化压力为1 OMPa，硫化时间为13min; 蛋硫化结束后自然冷却至室溫即可得到有机蒙脱±改性后的Ξ元乙丙橡胶； 乙组份按质量份数计包括W下组分： 改性环氧树脂:35份，丙二醇：13份，改性鱗片状锋粉:13份，水:25份，蒙脱±: 6份，憐酸 Ξ下醋:5份，六偏憐酸钢:6份，聚丙締酸钢:5份;其中： 改性环氧树脂的制备方法具体为： 在装有揽拌器、溫度计的Ξ 口烧瓶中添加端径基聚下二締，升溫至115°C，进行真空脱 气后降溫，再加入甲苯二异氯酸醋，缓慢升溫至75°C，恒溫反应化，真空脱气25min，抽真空 后即可得到端异氯酸醋基聚下二締预聚体，降溫出料待用； 在装有揽拌器、溫度计的Ξ 口烧瓶里加入双酪A型环氧树脂E44,加热至95°C，抽真空 15min，降溫至55°C，向Ξ口烧瓶里加入制备好的端异氯酸醋基聚下二締预聚体，升溫至85 °C，恒溫反应化，降溫出料，得到改性环氧树脂即端异氯酸醋基聚氨醋预聚体/环氧树脂复 合材料； 改性鱗片状锋粉的制备方法具体为： 向Ξ 口烧瓶中加入异丙醇，然后将Ξ 口烧瓶放置在带有电动揽拌的恒溫水浴锅升溫至 65°C，再将鱗片状锋粉加入到Ξ 口烧瓶中揽拌，揽拌速度控制在90r/min，揽拌15min，将十 八酸和铁酸醋偶联剂混合后缓慢加入Ξ口烧瓶中，恒溫揽拌化后用真空抽滤机抽滤，放入 烘箱中烘干后研磨，再用300目筛过筛后即可得到改性鱗片状锋粉。
[0029] 防腐涂层的制备方法具体包括W下步骤： (1)对反应蓋内壁进行前处理，具体为： 选用碱式盐对反应蓋内壁进行涂覆除油脂，然后用清水冲洗内壁，再用120目的耐水砂 纸反复沿反应蓋内壁一个方向平行打磨，直至反应蓋内壁较为光滑、均匀，打磨后用清水冲 洗，然后用棉球薩取乙醇擦拭反应蓋内壁，反复擦拭3次去除表面的杂质和磨屑，用溫度为 50°C的热风吹干、待用； (2)甲组份的制备，具体为： 将改性Ξ元乙丙橡胶加入分散缸中，控制分散缸的溫度为55°C，然后加入二硫化钢、苯 乙締-下二締热塑性弹性体、硅烷偶联剂、碳纳米管及BYK190分散剂，高速揽拌均匀，揽拌速 度为25化/min,揽拌时间为25min，然后再加入复合稀±继续揽拌12min，揽拌速度为35化/ min,出料即可得到甲组份的物质待用； (3 )乙组份的制备，具体为： 将改性鱗片状锋粉、蒙脱上及丙二醇送至揽拌器中揽拌15min，揽拌速度为12虹/min， 然后加入改性环氧树脂和水，揽拌12min，揽拌速度为250 r/min，等充分混合均匀后依次加 入六偏憐酸钢及聚丙締酸钢，最后添加憐酸Ξ下醋调节涂料至合适黏度，过滤得到乙组份 待用； (4)防腐涂层的制备，具体为： 将制备好的甲乙两组份混合均匀得到防腐涂料，然后用毛刷薩取涂料沿反应蓋内壁一 个方向均匀的涂刷，涂刷3层即可得到该防腐涂层，每层涂刷后在室溫下惊干，每层之间间 隔化涂刷。
[0030] 实施例5 本实施例提供一种高纯度2，6-二氯苯酪的生产工艺，该生产工艺具体步骤如下： (一) 准备好反应蓋，该反应蓋中配置有揽拌器、溫度计探头及上端连接有与尾气吸收 罐相连的回流冷凝管，氯气进气管一端与液氯钢瓶相连，另一端通过浓硫干燥罐与反应蓋 连接； (二) 分别向反应蓋中加入2-氯苯酪、溶剂和催化剂，然后揽拌15min，并逐渐加热至75 °C，向反应蓋中缓慢导入氯气，控制进氯气速度为15g/h使氯气在化内加完，在此期间反应 蓋内的溫度保持在66°C，继续揽拌20min; 其中，按物质的量比计2-氯苯酪:氯气:催化剂=1:1.6:0.005; (Ξ)通过氯气进气管向反应蓋内通入空气20min，再此期间通过回流冷凝管对多余的 氯气进行回收，然后将反应蓋内得到的反应液转入精馈塔收集在500Pa，8(TC下的馈分； (四） 将步骤(Ξ)中蒸馈出的馈分通过冷却器冷却至室溫后送至粗品罐中，向粗品罐中 倒入20%的氨氧化钢溶液中，充分混合揽拌，静置分层，下层有机层另行回收至回收罐中，上 层水层移至第一结晶器中，并用35%的稀盐酸调节至抑5,然后加入15%的氯化钢冰水溶液降 溫至(TC，缓慢揽拌至析出固体； (五) 将步骤（四）中的析出的固体移至第二结晶罐中，并用四氯乙締重结晶，得到无色 针状结晶高纯度2，6-二氯苯酪送至精品罐中。
[0031] 在本实施例中，溶剂为四氯化碳和四氯乙締的混合物，按体积比计四氯化碳：四氯 乙締=1:1.5。
[0032] 在本实施例中，催化剂为二异丙胺、Ξ乙胺及异丙醇的混合物，按质量比计Ξ乙 胺:二异丙胺:异丙醇=0.2:8:3。
[0033] 在本实施例中，2-氯苯酪的重量百分浓度为4%。
[0034] 在本实施例中，2-氯苯酪的制备工艺具体如下： 在装有溫度计、电动揽拌器、回流冷凝管和尾气吸收管装置的500ml反应蓋中加入苯 酪、四氯乙締及2-丙醇，将氯气导管通过鼓泡器与液氯钢瓶相连，开启揽拌器，升溫至95°C， 开始通入氯气，通过鼓泡器观察通入氯气的速度，使氯气在40min内通完，并揽拌1 Omin，向 反应蓋中通过氮气，缓慢冷却至室溫后得到氯化液，将氯化液分离并经减压精馈，干燥后即 可得到2-氯苯酪，其中：按摩尔比计四氯乙締:苯酪=10:1。
[0035] 实施例6 本实施例提供一种高纯度2，6-二氯苯酪的生产工艺，该生产工艺具体步骤如下： (一) 准备好反应蓋，该反应蓋中配置有揽拌器、溫度计探头及上端连接有与尾气吸收 罐相连的回流冷凝管，氯气进气管一端与液氯钢瓶相连，另一端通过浓硫干燥罐与反应蓋 连接； (二) 分别向反应蓋中加入2-氯苯酪、溶剂和催化剂，然后揽拌25min，并逐渐加热至85 °C，向反应蓋中缓慢导入氯气，控制进氯气速度为28g/h使氯气在化内加完，在此期间反应 蓋内的溫度保持在78°C，继续揽拌30min; 其中，按物质的量比计2-氯苯酪:氯气:催化剂=1:1.8:0.005; (Ξ)通过氯气进气管向反应蓋内通入空气30min，再此期间通过回流冷凝管对多余的 氯气进行回收，然后将反应蓋内得到的反应液转入精馈塔收集在550Pa，85°C下的馈分； (四） 将步骤(Ξ)中蒸馈出的馈分通过冷却器冷却至室溫后送至粗品罐中，向粗品罐中 倒入30%的氨氧化钢溶液中，充分混合揽拌，静置分层，下层有机层另行回收至回收罐中，上 层水层移至第一结晶器中，并用38%的稀盐酸调节至抑5,然后加入20%的氯化钢冰水溶液降 溫至4Γ，缓慢揽拌至析出固体； (五) 将步骤（四）中的析出的固体移至第二结晶罐中，并用四氯乙締重结晶，得到无色 针状结晶高纯度2，6-二氯苯酪送至精品罐中。
[0036] 在本实施例中，溶剂为四氯化碳和四氯乙締的混合物，按体积比计四氯化碳：四氯 乙締=1:1.8。
[0037] 在本实施例中，催化剂为二异丙胺、Ξ乙胺及异丙醇的混合物，按质量比计Ξ乙 胺：二异丙胺：异丙醇=0.2:8:5。
[0038] 在本实施例中，2-氯苯酪的重量百分浓度为8%。
[0039] 在本实施例中，2-氯苯酪的制备工艺具体如下： 在装有溫度计、电动揽拌器、回流冷凝管和尾气吸收管装置的500ml反应蓋中加入苯 酪、四氯乙締及2-丙醇，将氯气导管通过鼓泡器与液氯钢瓶相连，开启揽拌器，升溫至110 °C，开始通入氯气，通过鼓泡器观察通入氯气的速度，使氯气在60min内通完，并揽拌20min， 向反应蓋中通过氮气，缓慢冷却至室溫后得到氯化液，将氯化液分离并经减压精馈，干燥后 即可得到2-氯苯酪，其中：按摩尔比计四氯乙締:苯酪=10:1。
[0040] 实施例7 本实施例提供一种高纯度2，6-二氯苯酪的生产工艺，该生产工艺具体步骤如下： (一)准备好反应蓋，该反应蓋中配置有揽拌器、溫度计探头及上端连接有与尾气吸收 罐相连的回流冷凝管，氯气进气管一端与液氯钢瓶相连，另一端通过浓硫干燥罐与反应蓋 连接； (二)分别向反应蓋中加入2-氯苯酪、溶剂和催化剂，然后揽拌20min，并逐渐加热至80 °C，向反应蓋中缓慢导入氯气，控制进氯气速度为20g/h使氯气在4h内加完，在此期间反应 蓋内的溫度保持在70°C，继续揽拌25min; 其中，按物质的量比计2-氯苯酪:氯气:催化剂=1:1.7:0.005; (Ξ)通过氯气进气管向反应蓋内通入空气25min，再此期间通过回流冷凝管对多余的 氯气进行回收，然后将反应蓋内得到的反应液转入精馈塔收集在525Pa，82°C下的馈分； (四） 将步骤(Ξ)中蒸馈出的馈分通过冷却器冷却至室溫后送至粗品罐中，向粗品罐中 倒入25%的氨氧化钢溶液中，充分混合揽拌，静置分层，下层有机层另行回收至回收罐中，上 层水层移至第一结晶器中，并用36%的稀盐酸调节至抑5,然后加入18%的氯化钢冰水溶液降 溫至2 Γ，缓慢揽拌至析出固体； (五) 将步骤（四）中的析出的固体移至第二结晶罐中，并用四氯乙締重结晶，得到无色 针状结晶高纯度2，6-二氯苯酪送至精品罐中。
[0041] 在本实施例中，溶剂为四氯化碳和四氯乙締的混合物，按体积比计四氯化碳：四氯 乙締=1:1.7。
[0042] 在本实施例中，催化剂为二异丙胺、Ξ乙胺及异丙醇的混合物，按质量比计Ξ乙 胺:二异丙胺:异丙醇=0.2:8:4。
[0043] 在本实施例中，2-氯苯酪的重量百分浓度为6%。
[0044] 在本实施例中，2-氯苯酪的制备工艺具体如下： 在装有溫度计、电动揽拌器、回流冷凝管和尾气吸收管装置的500ml反应蓋中加入苯 酪、四氯乙締及2-丙醇，将氯气导管通过鼓泡器与液氯钢瓶相连，开启揽拌器，升溫至100 °C，开始通入氯气，通过鼓泡器观察通入氯气的速度，使氯气在50min内通完，并揽拌15min， 向反应蓋中通过氮气，缓慢冷却至室溫后得到氯化液，将氯化液分离并经减压精馈，干燥后 即可得到2-氯苯酪，其中：按摩尔比计四氯乙締:苯酪=10:1。
[0045] 除上述实施例外，本发明还可W有其他实施方式。凡采用等同替换或等效变换形 成的技术方案，均落在本发明要求的保护范围。
【主权项】
1. 一种高纯度2,6-二氯苯酪的生产装置，其特征在于:包括反应装置、尾气吸收装置、 分馈装置W及提纯装置，所述反应装置连接所述分馈装置，所述分馈装置连接所述提纯装 置，所述反应装置上还连接有所述尾气吸收装置，其中： 所述反应装置包括反应蓋（1)、2-氯苯酪储料罐（2)、溶剂储料罐（19)、催化剂储料罐 (4)、氯气进气管W及溫度计探头(3)，所述溫度计探头(3)设置于所述反应蓋（1)的顶端，所 述2-氯苯酪储料罐(2)、溶剂储料罐（19)及催化剂储料罐(4)分别通过物料累及管道与所述 反应蓋（1)连接，所述氯气进气管与所述反应蓋（1)连通，所述氯气进气管上还依次增设有 浓硫酸干燥罐巧)及空气流量计(20); 所述反应蓋（1)的上端设有所述尾气吸收装置，所述尾气吸收装置包括回流冷凝管(6) 及尾气吸收罐(7)，所述回流冷凝管(6)的进口端连通反应蓋（1)，回流冷凝管(6)的出口端 与所述尾气吸收罐(7)连接，回流冷凝管(6)上设有进水管和出水管保证水流杨通； 所述反应蓋（1)的出口端连接所述分馈装置，所述分馈装置包括精馈塔（8)、冷凝器 (9) 、粗品罐(10)、回收罐(11) W及氨氧化钢溶液储液罐(12)，所述反应蓋（1)的出口端通过 物料累及管道连接所述精馈塔(8)的进口端，所述精馈塔(8)的出口端通过物料累及管道连 接所述冷凝器(9)进口端，冷凝器(9)出口端通过物料累及管道连接所述粗品罐(10)的进口 端，粗品罐（10)上通过物料累及管道连接有所述氨氧化钢溶液储液罐（12)，所述粗品罐 (10) 下端出口端通过物料累及管道连接有所述回收罐(11); 所述提纯装置包括第一结晶器（13)、第二结晶器（14)、氯化钢溶液储液罐（15)、稀盐酸 储液罐（16)、四氯乙締储液罐（17) W及精品罐（18)，所述第一结晶器（13)的进口端通过物 料累及管道连接所述粗品罐(10)的上端出口端，所述氯化钢溶液储液罐(15)及稀盐酸储液 罐（16)通过物料累及管道分别连接在所述第一结晶器（13)上，所述第一结晶器（13)的出口 端通过物料累及管道连接所述第二结晶器（14)的进口端，所述第二结晶器（14)的出口端通 过物料累及管道连接所述精品罐（18)，所述四氯乙締储液罐（17)通过物料累及管道连接在 所述第二结晶器(14)上； 2,6-二氯苯酪的各原料投掷于反应装置中经揽拌反应后送至分馈装置，在分馈装置中 分馈出粗品，粗品经提纯装置进一步提纯得到最后的高纯度2,6-二氯苯酪精品； 所述反应蓋（1)内壁上还设有防腐涂层，所述的防腐涂层由防腐涂料涂覆在反应蓋（1) 内壁上形成，所述的防腐涂料由甲乙两组份混合而成，按质量比计甲：乙=1:2; 其中，甲组份按质量份数计包括W下组分： 改性Ξ元乙丙橡胶：27-33份，二硫化钢：1-3份，苯乙締-下二締热塑性弹性体:5-7份， 硅烷偶联剂:4-7份，碳纳米管:3-6份，BYK190分散剂:3-5份，复合稀±: 1-2份;其中： 所述的复合稀上按质量百分比计包括W下组分： 铜：15-30%，姉：10-13%，错：8-15%，铁：7-13%，衫：5-9%，钦：11-20%，礼:6-10%，错：8- 11%，W上各组分之和为100%; 所述改性Ξ元乙丙橡胶制备方法的具体操作步骤为： 溶将Ξ元乙丙橡胶于有机蒙脱±送至密炼机中混炼5-8min，混炼溫度为80-100Γ; 蠻向密炼机中依次加入炭黑、氧化锋、硬脂酸和硫横，保持溫度为100-110Γ，继续混炼 10-15min，混炼结束后静置10-20min出料，然后经双棍开炼机压制成薄片； 臺步骤雪中制成的薄片在室溫下静置10-2化，然后将薄片放入模具中，在平板硫化剂 上进行硫化，硫化溫度为100-120°C，硫化压力为8-12MPa，硫化时间为10-15min; 蛋硫化结束后自然冷却至室溫即可得到有机蒙脱±改性后的Ξ元乙丙橡胶； 乙组份按质量份数计包括W下组分： 改性环氧树脂:30-40份，丙二醇：10-15份，改性鱗片状锋粉：10-14份，水:20-30份，蒙 脱±: 5-8份，憐酸Ξ下醋:4-6份，六偏憐酸钢:5-7份，聚丙締酸钢:4-6份;其中： 改性环氧树脂的制备方法具体为： 在装有揽拌器、溫度计的Ξ 口烧瓶中添加端径基聚下二締，升溫至110-12(TC，进行真 空脱气后降溫，再加入甲苯二异氯酸醋，缓慢升溫至70-80°C，恒溫反应1-化，真空脱气20- 30min，抽真空后即可得到端异氯酸醋基聚下二締预聚体，降溫出料待用； 在装有揽拌器、溫度计的Ξ口烧瓶里加入双酪A型环氧树脂E44，加热至90-100°C，抽真 空10-20min，降溫至50-60°C，向Ξ口烧瓶里加入制备好的端异氯酸醋基聚下二締预聚体， 升溫至80-90°C，恒溫反应1-化，降溫出料，得到改性环氧树脂即端异氯酸醋基聚氨醋预聚 体/环氧树脂复合材料； 所述改性鱗片状锋粉的制备方法具体为： 向Ξ 口烧瓶中加入异丙醇，然后将Ξ 口烧瓶放置在带有电动揽拌的恒溫水浴锅升溫至 60-7(rC，再将鱗片状锋粉加入到Ξ口烧瓶中揽拌，揽拌速度控制在80-100r/min，揽拌10- 20min，将十八酸和铁酸醋偶联剂混合后缓慢加入Ξ口烧瓶中，恒溫揽拌1-化后用真空抽滤 机抽滤，放入烘箱中烘干后研磨，再用300-400目筛过筛后即可得到改性鱗片状锋粉。2. 根据权利要求1所述的高纯度2,6-二氯苯酪的生产装置，其特征在于：所述反应蓋 (1)中还设有螺旋揽拌装置(21)，该螺旋揽拌装置(21)由旋转轴(22)及设置在旋转轴(22) 上的螺旋片(23)组成，所述的螺旋片（23)为环状的螺旋形结构，由若干个支撑板与旋转轴 (22)连接固定，所述旋转轴(22)的上、下端分别左右错开设有拨料棍(24)。3. 根据权利要求1所述的高纯度2，6-二氯苯酪的生产装置，其特征在于:所述氯气进气 管的进口端及尾气吸收罐(7)的出口端上分别设有阀口。4. 根据权利要求1所述的高纯度2,6-二氯苯酪的生产装置，其特征在于:所述防腐涂层 的制备方法具体包括W下步骤： (1) 对反应蓋内壁进行前处理，具体为： 选用碱式盐对反应蓋内壁进行涂覆除油脂，然后用清水冲洗内壁，再用120目的耐水砂 纸反复沿反应蓋内壁一个方向平行打磨，直至反应蓋内壁较为光滑、均匀，打磨后用清水冲 洗，然后用棉球薩取乙醇擦拭反应蓋内壁，反复擦拭2-4次（去除表面的杂质和磨屑），用溫 度为40-60°C的热风吹干、待用； (2) 甲组份的制备，具体为： 将改性Ξ元乙丙橡胶加入分散缸中，控制分散缸的溫度为50-60°C，然后加入二硫化 钢、苯乙締-下二締热塑性弹性体、硅烷偶联剂、碳纳米管及BYK190分散剂，高速揽拌均匀， 揽拌速度为200-30化/min,揽拌时间为20-30min，然后再加入复合稀±继续揽拌10-15min， 揽拌速度为300-4(K)r/min，出料即可得到甲组份的物质待用； (3) 乙组份的制备，具体为： 将改性鱗片状锋粉、蒙脱上及丙二醇送至揽拌器中揽拌10-20min，揽拌速度为100- 15化/min，然后加入改性环氧树脂和水，揽拌10-15min，揽拌速度为200-300 r/min，等充分 混合均匀后依次加入六偏憐酸钢及聚丙締酸钢，最后添加憐酸Ξ下醋调节涂料至合适黏 度，过滤得到乙组份待用； (4)防腐涂层的制备，具体为： 将制备好的甲乙两组份混合均匀得到防腐涂料，然后用毛刷薩取涂料沿反应蓋内壁一 个方向均匀的涂刷，涂刷3层即可得到该防腐涂层，每层涂刷后在室溫下惊干，每层之间间 隔8-lOh涂刷。5. -种高纯度2，6-二氯苯酪的生产工艺，其特征在于，该生产工艺具体步骤如下： (一） 准备好反应蓋，该反应蓋中配置有揽拌器、溫度计探头及上端连接有与尾气吸收 罐相连的回流冷凝管，氯气进气管一端与液氯钢瓶相连，另一端通过浓硫干燥罐与反应蓋 连接； (二) 分别向反应蓋中加入2-氯苯酪、溶剂和催化剂，然后揽拌15-25min，并逐渐加热至 75-85 °C，向反应蓋中缓慢导入氯气，控制进氯气速度为15g/h-28gA使氯气在3-化内加完， 在此期间反应蓋内的溫度保持在66-78 °C，继续揽拌20-30min; 其中，按物质的量比计所述2-氯苯酪:氯气:催化剂=1:1.6-1.8:0.005; (Ξ)通过氯气进气管向反应蓋内通入空气20-30min，再此期间通过回流冷凝管对多余 的氯气进行回收，然后将反应蓋内得到的反应液转入精馈塔收集在500-550Pa，80-85 °C下 的馈分； (四） 将步骤(Ξ)中蒸馈出的馈分通过冷却器冷却至室溫后送至粗品罐中，向粗品罐中 倒入20-30%的氨氧化钢溶液中，充分混合揽拌，静置分层，下层有机层另行回收至回收罐 中，上层水层移至第一结晶器中，并用35-38%的稀盐酸调节至P册，然后加入15-20%的氯化 钢冰水溶液降溫至0-4°C，缓慢揽拌至析出固体； (五) 将步骤（四）中的析出的固体移至第二结晶罐中，并用四氯乙締重结晶，得到无色 针状结晶高纯度2，6-二氯苯酪送至精品罐中。6. 根据权利要求5所述的高纯度2,6-二氯苯酪的生产工艺，其特征在于，所述溶剂为四 氯化碳和四氯乙締的混合物，按体积比计四氯化碳：四氯乙締=1:1.5-1.8。7. 根据权利要求5所述的高纯度2,6-二氯苯酪的生产工艺，其特征在于，所述催化剂为 二异丙胺、Ξ乙胺及异丙醇的混合物，按质量比计Ξ乙胺:二异丙胺:异丙醇=0.2:8:3-5。8. 根据权利要求5所述的高纯度2，6-二氯苯酪的生产工艺，其特征在于，所述2-氯苯酪 的重量百分浓度为4-8〇/〇。9. 根据权利要求5所述的高纯度2，6-二氯苯酪的生产工艺，其特征在于:所述2-氯苯酪 的制备工艺具体如下： 在装有溫度计、电动揽拌器、回流冷凝管和尾气吸收管装置的500ml反应蓋中加入苯 酪、四氯乙締及2-丙醇，将氯气导管通过鼓泡器与液氯钢瓶相连，开启揽拌器，升溫至95- 110°C，开始通入氯气，通过鼓泡器观察通入氯气的速度，使氯气在40-60min内通完，并揽拌 10-20min，向反应蓋中通过氮气，缓慢冷却至室溫后得到氯化液，将氯化液分离并经减压精 馈，干燥后即可得到2-氯苯酪。10. 根据权利要求9所述的高纯度2,6-二氯苯酪的生产工艺，其特征在于：按摩尔比计 所述四氯乙締:苯酪=10:1。
【文档编号】C07C37/70GK106083532SQ201610284771
【公开日】2016年11月9日
【申请日】2016年5月3日
【发明人】唐介荣
【申请人】灌云金安化工有限公司