一种制备二异丁基酮的方法
【专利摘要】一种制备二异丁基酮的方法，包括以下步骤：S1、将从甲基异丁基酮轻组分塔的塔釜采出的以二异丁基酮为主的混合物原料，转移到反应罐中；S2、向反应罐中加入硅胶干燥剂，并进行搅拌，搅拌的转速为100转/min;S3、将反应罐中的混合物原料通过过滤器进行过滤；S4、将过滤后所得的滤液输送到预热器中进行预热，预热温度至76～94℃；S5、将预热后的滤液输送至精馏塔中进行精馏，控制塔顶的温度为104～126℃，侧线温度为156～177℃，塔釜温度为167～189℃；S6、成品二异丁基酮从精馏塔的侧线产出，并进行装料。上述工艺加大各物质的沸点温差，有利于提高精馏塔的精馏效率，从而在简化提纯工艺的前提下又提高了二异丁基酮的纯度，进而大大提高了二异丁基酮的经济效益。
【专利说明】
一种制备二异丁基酮的方法
技术领域
[0001]本发明涉及化工原料，特别涉及一种制备二异丁基酮的方法。
【背景技术】
[0002]二异丁基酮通常也称为2，6 二甲基-4-庚酮、4，6-二甲基_2_庚酮，是一种低毒化学品，而高浓度吸入对鼻、喉有刺激作用，空气中最高允许浓度240mg/m3，但是这种化学品可用作工业涂料的溶剂，如:塑料漆和真空电镀漆，而且也是硝基纤维素、丙烯酸树脂、乙烯基涂料和有机分散剂的优良溶剂;其主要特点就是不咬底，溶解力强，提高涂膜流平、光泽、重涂性及对塑料底材的湿润性，增加吸着力。也可用作制造有机溶胶的分散剂以及食品精制用溶剂和某些药物、杀虫剂的中间体。在稀有金属萃取和提纯中分离金属盐类，所以应用范围十分地广泛。然而，甲基异丁基酮的生产过程中会产生较多的副产品二异丁基酮，因此，对于二异丁基酮的产出利用，往往能够提升甲基异丁基酮生产过程的巨大附加值。
[0003]在此过程中，企业一般会将在甲基异丁基酮生产过程中从塔釜采出的以二异丁基酮为主液的混合物，送入到精馏塔中进行精馏处理，然后从精馏塔的侧线产出成品二异丁基酮，而由此获得的二异丁基酮纯度一般为84?90%，所以纯度普遍都比较的低，无法得到更好的利用。
【发明内容】
[0004]本发明的目的在于提供一种二异丁基酮产出纯度高的制备二异丁基酮的方法。
[0005]本发明的上述目的是通过以下技术方案得以实现的:一种制备二异丁基酮的制备方法，包括以下步骤:
51、将从甲基异丁基酮轻组分塔的塔釜采出的以二异丁基酮为主的混合物原料，转移到反应罐中；
52、向反应罐中加入娃胶干燥剂，并进行搅拌，搅拌的转速为100转/min;
53、将反应罐中的混合物原料通过过滤器进行过滤；
54、将过滤后所得的滤液输送到预热器中进行预热，预热温度至76?94°C;
55、将预热后的滤液输送至精馏塔中进行精馏，控制塔顶的温度为104?126°C，侧线温度为156?177°C，塔釜温度为167?189°C ；
56、成品二异丁基酮从精馏塔的侧线产出，并进行装料。
[0006]由于从甲基异丁基酮轻组分塔的塔釜中产出的混合物原料还带有一部分在制备甲基异丁基酮的过程中反应产生的水。由于水与二异丁基酮会形成共沸物，共沸点为99.6°C，而甲基异丁基酮的沸点为115.9°C。由于水与二异丁基酮的共沸物与甲基异丁基酮的沸点过于接近，因此，在精馏塔中进行精馏的时候，甲基异丁基酮很难与共沸物发生分离。
[0007]另外，二异丁基酮在碱性溶液会生产丙酮，因而，使用碱性干燥剂容易使反应混合的PH值上升，从而导致二异丁基酮的产量降低，而酸性的干燥剂又容易对设备造成腐蚀，因此，此处利用硅胶干燥剂先对混合物原料进行干燥，除去混合物原料中的水分，而此时的二异丁基酮的沸点便恢复到168.TC，从而有效地增到了二异丁基酮与甲基异丁基酮的沸点差距，这样大大提高了精馏塔的精馏效率，且此时二异丁基酮产出的纯度为95?97%。
[0008]作为优选，将S6中从精馏塔的侧线产出的成品二异丁基酮总量的2/3回流至预热器中与滤液进行混合。
[0009]作为优选，回流的成品二异丁基酮的流量与滤液的流量比为2?3:5。
[0010]通过回流的方式，这样一方面可以减少硅胶干燥剂同一时间投入的量，有利于整个工艺在操作的时候更加的灵活，另一方面可以对部分成品二异丁基酮进行二次精馏，从而进一步提高了最终成品二异丁基酮的纯度，进而也大大简化了提纯的步骤。
[0011 ]作为优选，硅胶干燥剂与反应罐中混合物原料的质量比为I?3: 5。
[0012]作为优选，过滤后的硅胶干燥剂被输送至烘箱进行干燥，以备重复利用。
[0013]通过将硅胶干燥剂进行干燥回用，从而大大提高了整个硅胶干燥剂的利用率，进而有利于降低整个生产工艺的成本。
[0014]综上所述，本发明具有以下有益效果:
1.利用硅胶干燥剂除去混合物原料中的水，可以有效的提高混合物原料中给物质的沸点温差，从而大大提高了精馏塔的精馏效率；
2.硅胶干燥剂即不会与混合物原料发生反应，也不会溶于混合物原料中，并且也不会对设备造成腐蚀，从而有利于延长设备的使用寿命；
3.利用将成品二异丁基酮进行回流的方式来进行二次精馏，从而大大提高了产出成品的纯度;减少了操作的步骤。
【具体实施方式】
[0015]实施例一、
将从甲基异丁基酮轻组分塔的塔釜采出的二异丁基酮为主的混合物原料，以流量500Kg/h转移到反应罐中；以流量140Kg/h向反应罐中加入硅胶干燥剂，并进行搅拌，搅拌的转速为100转/min;将反应罐中的混合物原料通过过滤器进行过滤;将过滤后所得的滤液输送到预热器中进行预热，预热温度至76?94°C;将预热后的滤液输送至精馏塔中进行精馏，并控制塔顶的温度为104?126°C，侧线温度为156?177°C，塔釜温度为167?189°C;成品二异丁基酮从精馏塔的侧线以200Kg/h产出，其中，产出的成品二异丁基酮以130Kg/h回流至反应罐中与滤液进行混合，其余的成品进行装料。
[0016]经过纯度检测，二异丁基酮的纯度为99.1%。
[0017]实施例二、
将从甲基异丁基酮轻组分塔的塔釜采出的二异丁基酮为主的混合物原料，以流量500Kg/h转移到反应罐中；以流量480Kg/h向反应罐中加入硅胶干燥剂，并进行搅拌，搅拌的转速为100转/min;将反应罐中的混合物原料通过过滤器进行过滤;将过滤后所得的滤液输送到预热器中进行预热，预热温度至76?94°C;将预热后的滤液输送至精馏塔中进行精馏，并控制塔顶的温度为104?126°C，侧线温度为156?177°C，塔釜温度为167?189°C;成品二异丁基酮从精馏塔的侧线以300Kg/h产出，其中，产出的成品二异丁基酮以200Kg/h回流至反应罐中与滤液进行混合，其余的成品进行装料。
[0018]经过纯度检测，二异丁基酮的纯度为99.6%。
[0019]实施例三、
将从甲基异丁基酮轻组分塔的塔釜采出的二异丁基酮为主的混合物原料，以流量500Kg/h转移到反应罐中；以流量300Kg/h向反应罐中加入硅胶干燥剂，并进行搅拌，搅拌的转速为100转/min;将反应罐中的混合物原料通过过滤器进行过滤;将过滤后所得的滤液输送到预热器中进行预热，预热温度至76?94°C;将预热后的滤液输送至精馏塔中进行精馏，并控制塔顶的温度为104?126°C，侧线温度为156?177°C，塔釜温度为167?189°C;成品二异丁基酮从精馏塔的侧线以250Kg/h产出，其中，产出的成品二异丁基酮以167Kg/h回流至反应罐中与滤液进行混合，其余的成品进行装料。
[0020]经过纯度检测，二异丁基酮的纯度为99.3%。
[0021]实施例四、
将从甲基异丁基酮轻组分塔的塔釜采出的二异丁基酮为主的混合物原料，以流量500Kg/h转移到反应罐中；以流量300Kg/h向反应罐中加入硅胶干燥剂，并进行搅拌，搅拌的转速为100转/min;将反应罐中的混合物原料通过过滤器进行过滤;将过滤后所得的滤液输送到预热器中进行预热，预热温度至76?94°C;将预热后的滤液输送至精馏塔中进行精馏，并控制塔顶的温度为104?126°C，侧线温度为156?177°C，塔釜温度为167?189°C;成品二异丁基酮从精馏塔的侧线以200Kg/h产出，其中，产出的成品二异丁基酮以130Kg/h回流至反应罐中与滤液进行混合，其余的成品进行装料。
[0022]经过纯度检测，二异丁基酮的纯度为99.4%。
[0023]实施例五、
将从甲基异丁基酮轻组分塔的塔釜采出的二异丁基酮为主的混合物原料，以流量500Kg/h转移到反应罐中；以流量350Kg/h向反应罐中加入硅胶干燥剂，并进行搅拌，搅拌的转速为100转/min;将反应罐中的混合物原料通过过滤器进行过滤;将过滤后所得的滤液输送到预热器中进行预热，预热温度至76?94°C;将预热后的滤液输送至精馏塔中进行精馏，并控制塔顶的温度为104?126°C，侧线温度为156?177°C，塔釜温度为167?189°C;成品二异丁基酮从精馏塔的侧线以250Kg/h产出，其中，产出的成品二异丁基酮以167Kg/h回流至反应罐中与滤液进行混合，其余的成品进行装料。
[0024]经过纯度检测，二异丁基酮的纯度为99.5%。
[0025]本具体实施例仅仅是对本发明的解释，其并不是对本发明的限制，本领域技术人员在阅读完本说明书后可以根据需要对本实施例做出没有创造性贡献的修改，但只要在本发明的权利要求范围内都受到专利法的保护。
【主权项】
1.一种制备二异丁基酮的方法，包括以下步骤: 51、将从甲基异丁基酮轻组分塔的塔釜采出的以二异丁基酮为主的混合物原料，转移到反应罐中； 52、向反应罐中加入娃胶干燥剂，并进行搅拌，搅拌的转速为100转/min; 53、将反应罐中的混合物原料通过过滤器进行过滤； 54、将过滤后所得的滤液输送到预热器中进行预热，预热温度至76?94°C; 55、将预热后的滤液输送至精馏塔中进行精馏，控制塔顶的温度为104?126°C，侧线温度为156?177°C，塔釜温度为167?189°C ； 56、成品二异丁基酮从精馏塔的侧线产出，并进行装料。2.根据权利要求1所述的一种制备二异丁基酮的方法，其特征在于:将S6中从精馏塔的侧线产出的成品二异丁基酮总量的2/3回流至预热器中与滤液进行混合。3.根据权利要求2所述的一种制备二异丁基酮的方法，其特征在于:回流的成品二异丁基酮的流量与滤液的流量比为2?3:5。4.根据权利要求1所述的一种制备二异丁基酮的制备方法，其特征在于:硅胶干燥剂与反应罐中混合物原料的质量比为I?3:5。5.根据权利要求1所述的一种制备二异丁基酮的制备方法，其特征在于:过滤后的硅胶干燥剂被输送至烘箱进行干燥，以备重复利用。
【文档编号】C07C45/82GK106083549SQ201610515936
【公开日】2016年11月9日
【申请日】2016年7月4日
【发明人】王时良, 郑金成, 谢毅龙, 章晓麟, 赵洪彬
【申请人】宁波镇洋化工发展有限公司