一种乙二醇单丁醚醋酸酯的制备方法
【专利摘要】本发明公开了一种乙二醇单丁醚醋酸酯的制备方法，以乙二醇单丁醚和醋酸为原料，以甲苯磺酸为催化剂、正丙醇为脱水剂，通过二次加热回流制得高纯度的乙二醇单丁醚醋酸酯。本发明与传统技术相比，通过多次加温蒸馏提高了成品的纯度，减少了杂质含量。
【专利说明】一种乙二醇单丁醚醋酸酯的制备方法
[0001]
技术领域
[0002]本发明属于化工合成领域，具体涉及一种乙二醇单丁醚醋酸酯的制备方法。
【背景技术】
[0003]乙二醇单丁醚醋酸酯是一类重要的工业溶剂，该溶剂分子结构独特，同一分子中既有非极性的部分，又有极性基团，故它对极性和非极性物质均有较好的溶解能力，其溶解性能大大高于一般溶剂。由于乙二醇单丁醚醋酸酯具有溶剂性能高、热稳定性好、粘度化小、高发泡和腐蚀性小等特点，被广泛用于涂料、洗涤剂、印染、农药和高分子助剂等工业。
【发明内容】
[0004]发明目的:本发明的目的在于针对现有技术的不足，提供一种乙二醇单丁醚醋酸酯的制备方法。
[0005]技术方案:为了达到上述发明目的，本发明具体是这样实现的:一种乙二醇单丁醚醋酸酯的制备方法，包括以下步骤:
(1)将乙二醇单丁醚和醋酸分别通过入料阀导入反应釜，同时加入催化剂和脱水剂，边反应边加料；
(2)投料结束后对反应釜升温，打开反应釜放空阀，回流后，控制回流量1200?1800L/h，釜温由110°C逐渐升至150?180°C，釜顶温度控制在80?100°C，收集回流液；
(3)待步骤(2)反应结束后，关闭入料阀和放空阀，从另外的入料口加入步骤(2)回流液，并对反应釜进行常压蒸馏至釜温170°C ;
(4)继续对反应釜加热，并打开放空阀进行回流，控制回流量1200?1800L/h，当反应釜内酸碱值小于0.02%时，停止反应，将釜内产品转入成品储罐。
[0006]其中，所述步骤(I)中乙二醇单丁醚和醋酸的加入质量比为1:0.5?0.52。
[0007]其中，所述步骤(I)中的催化剂为对甲苯磺酸，加入量为乙二醇单丁醚质量的0.10?0.15%O
[0008]其中，所述脱水剂为正丙醇，加入量为乙二醇单丁醚质量的I?1.5%。
[0009]其中，所述催化剂的添加方式为每加入800kg乙二醇单丁醚后加入0.8-1.2kg对甲苯磺酸。
[0010]其中，所述步骤(2)反应结束的确定方法为:分水量为乙二醇单丁醚和醋酸总质量的9?10%，分水速度低于2?4kg/h，釜温在150 °C以上。
[0011]有益效果:本发明与传统技术相比，通过多次加温蒸馏提高了成品的纯度，减少了杂质含量。
【具体实施方式】
[0012]实施例1:
将乙二醇单丁醚和醋酸分别通过入料阀导入反应釜，同时加入催化剂和脱水剂，边反应边加料;投料结束后对反应釜升温，打开反应釜放空阀，回流后，控制回流量1200~1800L/h，釜温由110 °C逐渐升至150?180 °C，釜顶温度控制在80?100 V，收集回流液;待上述反应结束后，关闭入料阀和放空阀，从另外的入料口加入步骤(2)回流液，并对反应釜进行常压蒸馏至釜温170°C，反应结束的确定方法为:分水量为乙二醇单丁醚和醋酸总质量的9?10%，分水速度低于2?4kg/h，釜温在150°C以上；继续对反应釜加热，并打开放空阀进行回流，控制回流量1200?1800 L/h，当反应釜内酸碱值小于0.02%时，停止反应，将釜内产品转入成品储罐。
[0013]其中，所述中乙二醇单丁醚和醋酸的加入质量比为1:0.5?0.52;催化剂为对甲苯磺酸，加入量为乙二醇单丁醚质量的0.10?0.15%，添加方式为每加入800kg乙二醇单丁醚后加入0.8-1.2kg对甲苯磺酸，脱水剂为正丙醇，加入量为乙二醇单丁醚质量的I?1.5%。
【主权项】
1.一种乙二醇单丁醚醋酸酯的制备方法，其特征在于，包括以下步骤: (1)将乙二醇单丁醚和醋酸分别通过入料阀导入反应釜，同时加入催化剂和脱水剂，边反应边加料； (2)投料结束后对反应釜升温，打开反应釜放空阀，回流后，控制回流量1200?1800L/h，釜温由110°C逐渐升至150?180°C，釜顶温度控制在80?100°C，收集回流液； (3)待步骤(2)反应结束后，关闭入料阀和放空阀，从另外的入料口加入步骤(2)回流液，并对反应釜进行常压蒸馏至釜温170°C ; (4)继续对反应釜加热，并打开放空阀进行回流，控制回流量1200?1800L/h，当反应釜内酸碱值小于0.02%时，停止反应，将釜内产品转入成品储罐。2.根据权利要求1所述的乙二醇单丁醚醋酸酯的制备方法，其特征在于，所述步骤(I)中乙二醇单丁醚和醋酸的加入质量比为1:0.5-0.52ο3.根据权利要求1所述的乙二醇单丁醚醋酸酯的制备方法，其特征在于，所述步骤(I)中的催化剂为对甲苯磺酸，加入量为乙二醇单丁醚质量的0.10-0.15%。4.根据权利要求1所述的乙二醇单丁醚醋酸酯的制备方法，其特征在于，所述脱水剂为正丙醇，加入量为乙二醇单丁醚质量的I?1.5%。5.根据权利要求1所述的乙二醇单丁醚醋酸酯的制备方法，其特征在于，所述催化剂的添加方式为每加入800kg乙二醇单丁醚后加入0.8-1.2kg对甲苯磺酸。6.根据权利要求1所述的乙二醇单丁醚醋酸酯的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)反应结束的确定方法为:分水量为乙二醇单丁醚和醋酸总质量的9?10%，分水速度低于2?4kg/h，釜温在150°C以上。
【文档编号】C07C67/54GK106083578SQ201610516080
【公开日】2016年11月9日
【申请日】2016年7月4日
【发明人】王孝平, 吴榕飞, 周建峰, 王晓芬
【申请人】宜兴市永加化工有限公司