柠檬酸三丁酯半连续化生产装置的制造方法
【技术领域】
[0001]本实用新型属于增塑剂制造技术领域，具体涉及一种柠檬酸三丁酯半连续化生产
目.0
【背景技术】
[0002]TBC是近几年工业化生产的环保类增塑剂，是一种酯类化合物，无色透明高沸点液体，微溶于水，与多数有机溶剂互溶。工业上由柠檬酸与正丁醇反应而成，可直接用于增塑剂，也可进一步加工成性能优良的增塑剂乙酰柠檬酸三丁酯。本品低毒，可视为无毒增塑剂，俗称环保型增塑剂，可以替代应用范围受到限制的邻苯二甲酸酯类增塑剂
[0003]目前主要存在产量小、生产技术水平低的问题。装置工艺采用全间歇法生产工艺，全间歇法生产工艺，产品质量差，产品表现为产品纯度低，酸值高、水分大。且工艺手动操作频繁、劳动强度大、环境恶劣。
【实用新型内容】
[0004]根据以上现有技术中的不足，本实用新型要解决的技术问题是:提供一种结构简单、操作简单可靠的柠檬酸三丁酯半连续化生产装置。
[0005]本实用新型解决其技术问题所采用的技术方案是:
[0006]所述的柠檬酸三丁酯半连续化生产装置，包括醇罐，醇罐通过管路与第二增压栗、计量罐、第一反应釜、缓冲罐、真空栗、第二反应釜、第三增压栗、第三反应釜、第四增压栗、第一过滤器、精密过滤器、第三冷凝器、酯储存罐依次相连；
[0007]其中，第一反应釜外部分别连接催化剂投料装置和酸投料装置，第一反应釜还与酯化塔、第一冷凝器、第一醇水分离装置、回收水箱依次相连；酯化塔还与第一醇水分离装置通过管路相连；
[0008]第二反应釜外部连接氢氧化钠投料装置，第二反应釜通过管路与凝液水箱相连，第二反应釜与凝液水箱之间的管路上设第二水栗；第二反应釜还与汽提塔、第二冷凝器、第二醇水分离装置依次相连，第二醇水分离装置内部设U型管，U型管与醇收集罐相连；第二反应釜外部还连接有废水箱；
[0009]第三反应釜外部分别连接硅藻土投料装置和活性炭投料装置。
[0010]所述的醇收集罐与醇回收罐相连，醇回收罐与计量罐相连，醇回收罐与计量罐之间的管路上设第一增压栗。
[0011]所述的第二反应釜与回收水箱相连，第二反应釜与回收水箱之间的管路上设第一水栗。
[0012]工作原理及过程:
[0013]工作时，醇罐中的醇经第二增压栗增压后进入计量罐，经计量后放入第一反应釜，通过催化剂投料装置和酸投料装置向第一反应釜内加入催化剂和酸进行反应。从第一反应釜蒸出的气相进入酯化塔与塔顶的回流醇逆向接触换热后进入第一冷凝器，不凝气排空，冷凝液进入第一醇水分离装置进行分离，分离出的醇从醇水分离装置上部回到酯化塔，分离出的水进入回收水箱。
[0014]第一反应釜反应得到的粗酯进入到缓冲罐暂时储存，打开真空栗将缓冲罐内的粗酯吸入到第二反应釜内进行水洗，水洗步骤进行两次，第一次水洗时，通过氢氧化钠投料装置将氢氧化钠加入到第二反应爸，然后，打开第一水栗向第二反应爸内加水，加水完毕，静置，将水排入废水箱；第二次水洗时，通过氢氧化钠投料装置将氢氧化钠加入到第二反应爸，然后，打开第二水栗向第二反应爸内加水，加水完毕，静置，将水排入废水箱。其中，凝液水箱中存储的为对反应釜进行加热后的凝液。
[0015]水洗完毕后，真空下进行闪蒸，气相进入汽提塔，由汽提塔进入第二冷凝器，经冷凝冷却后进入第二醇水分离装置，底部的醇由U型管溢流至醇收集罐。醇收集罐中的醇转移至醇回收罐中，经第一增压栗打入计量罐，进而进入到第一反应釜中参与酯化反应。醇回收罐中存在醇时，酯化反应优先采用醇回收罐中的醇，然后再用醇罐中的醇。
[0016]第二反应釜中的酯经第三增压栗增压后进入第三反应釜内，通过硅藻土投料装置和活性炭投料装置投加硅藻土和活性炭对酯进行吸附脱色，脱色后液体经第四增压栗增压后进入第一过滤器将硅藻土和活性炭滤除，然后进入精密过滤器进一步过滤，滤液经第二冷凝器冷凝后进入酯储存罐储存。
[0017]本实用新型的有益效果是:
[0018]本实用新型通过合理设计，提供了一种柠檬酸三丁酯半连续化生产装置，利用此装置生产的柠檬酸三丁酯产品质量稳定，酸值小，水分小，产品质量高。装置结构简单、操作简便，除了第一反应釜内进行的酯化反应为间歇式反应，后续步骤均连续进行，大大提高了生产效率。
【附图说明】
[0019]图1是本实用新型结构示意图；
[0020]图中:1、醇回收罐；2、第一增压栗；3、醇罐；4、第二增压栗；5、计量罐；6、催化剂投料装置；7、酸投料装置；8、第一反应釜；9、酯化塔；10、第一冷凝器；11、第一醇水分离装置；12、回收水箱；13、凝液水箱；14、第一水栗；15、第二水栗；16、氢氧化钠投料装置；17、缓冲罐；18、真空栗；19、第二反应釜；20、汽提塔；21、第二冷凝器；22、第二醇水分离装置；23、U型管；24、醇收集罐；25、废水箱；26、第三增压栗；27、硅藻土投料装置；28、活性炭投料装置；29、第四增压栗；30、第一过滤器；31、精密过滤器；32、第三冷凝器；33、酯储存罐；34、第三反应釜。
【具体实施方式】
[0021]下面结合附图对本实用新型的实施例做进一步描述:
[0022]如图1所示，所述的柠檬酸三丁酯半连续化生产装置，包括醇罐3，醇罐3通过管路与第二增压栗4、计量罐5、第一反应釜8、缓冲罐17、真空栗18、第二反应釜19、第三增压栗26、第三反应釜34、第四增压栗29、第一过滤器30、精密过滤器31、第三冷凝器32、酯储存罐33依次相连；
[0023]其中，第一反应釜8外部分别连接催化剂投料装置6和酸投料装置7，第一反应釜8还与酯化塔9、第一冷凝器10、第一醇水分离装置11、回收水箱12依次相连；酯化塔9还与第一醇水分离装置11通过管路相连；
[0024]第二反应爸19外部连接氢氧化钠投料装置16，第二反应爸19通过管路与凝液水箱13相连，第二反应釜19与凝液水箱13之间的管路上设第二水栗15 ;第二反应釜19还与汽提塔20、第二冷凝器21、第二醇水分离装置22依次相连，第二醇水分离装置22内部设U型管23，U型管23与醇收集罐24相连；第二反应釜19外部还连接有废水箱25 ;
[0025]第三反应釜34外部分别连接硅藻土投料装置27和活性炭投料装置28。
[0026]所述的醇收集罐24与醇回收罐I相连，醇回收罐I与计量罐5相连，醇回收罐I与计量罐5之间的管路上设第一增压栗2。
[0027]所述的第二反应釜19与回收水箱12相连，第二反应釜19与回收水箱12之间的管路上设第一水栗14。
[0028]工作原理及过程:
[0029]工作时，醇罐3中的醇经第二增压栗4增压后进入计量罐5，经计量后放入第一反应釜8，通过催化剂投料装置6和酸投料装置7向第一反应釜8内加入催化剂和酸进行反应。从第一反应釜8蒸出的气相进入酯化塔9与塔顶的回流醇逆向接触换热后进入第一冷凝器10，不凝气排空，冷凝液进入第一醇水分离装置11进行分离，分离出的醇从醇水分离装置上部回到酯化塔9，分离出的水进入回收水箱12。
[0030]第一反应釜8反应得到的粗酯进入到缓冲罐17暂时储存，打开真空栗18将缓冲罐17内的粗酯吸入到第二反应釜19内进行水洗，水洗步骤进行两次，第一次水洗时，通过氢氧化钠投料装置16将氢氧化钠加入到第二反应釜19，然后，打开第一水栗14向第二反应釜19内加水，加水完毕，静置，将水排入废水箱25 ;第二次水洗时，通过氢氧化钠投料装置16将氢氧化钠加入到第二反应釜19，然后，打开第二水栗15向第二反应釜19内加水，加水完毕，静置，将水排入废水箱25。其中，凝液水箱13中存储的为对反应釜进行加热后的凝液。
[0031]水洗完毕后，真空下进行闪蒸，气相进入汽提塔20，由汽提塔20进入第二冷凝器21，经冷凝冷却后进入第二醇水分离装置22，底部的醇由U型管23溢流至醇收集罐24。醇收集罐24中的醇转移至醇回收罐I中，经第一增压栗2打入计量罐5，进而进入到第一反应釜8中参与酯化反应。醇回收罐I中存在醇时，酯化反应优先采用醇回收罐I中的醇，然后再用醇罐3中的醇。
[0032]第二反应釜19中的酯经第三增压栗26增压后进入第三反应釜34内，通过硅藻土投料装置27和活性炭投料装置28投加硅藻土和活性炭对酯进行吸附脱色，脱色后液体经第四增压栗29增压后进入第一过滤器30将硅藻土和活性炭滤除，然后进入精密过滤器31进一步过滤，滤液经第二冷凝器21冷凝后进入酯储存罐33储存。
【主权项】
1.一种柠檬酸三丁酯半连续化生产装置，包括醇罐(3)，其特征在于:醇罐(3)通过管路与第二增压栗(4)、计量罐(5)、第一反应釜(8)、缓冲罐(17)、真空栗(18)、第二反应釜(19)、第三增压栗(26)、第三反应釜(34)、第四增压栗(29)、第一过滤器(30)、精密过滤器(31)、第三冷凝器(32)、酯储存罐(33)依次相连； 其中，第一反应釜(8)外部分别连接催化剂投料装置(6)和酸投料装置(7)，第一反应釜(8)还与酯化塔(9)、第一冷凝器(10)、第一醇水分离装置(11)、回收水箱(12)依次相连；酯化塔(9)还与第一醇水分离装置(11)通过管路相连； 第二反应釜(19)外部连接氢氧化钠投料装置(16)，第二反应釜(19)通过管路与凝液水箱(13)相连，第二反应釜(19)与凝液水箱(13)之间的管路上设第二水栗(15);第二反应釜(19)还与汽提塔(20)、第二冷凝器(21)、第二醇水分离装置(22)依次相连，第二醇水分离装置(22)内部设U型管(23)，U型管(23)与醇收集罐(24)相连；第二反应釜(19)外部还连接有废水箱(25); 第三反应釜(34)外部分别连接硅藻土投料装置(27)和活性炭投料装置(28)。2.根据权利要求1所述的柠檬酸三丁酯半连续化生产装置，其特征在于:醇收集罐(24)与醇回收罐⑴相连，醇回收罐⑴与计量罐(5)相连，醇回收罐⑴与计量罐(5)之间的管路上设第一增压栗(2)。3.根据权利要求1所述的柠檬酸三丁酯半连续化生产装置，其特征在于:第二反应釜(19)与回收水箱(12)相连，第二反应釜(19)与回收水箱(12)之间的管路上设第一水栗(14)。
【专利摘要】本实用新型属于增塑剂制造技术领域，具体涉及一种柠檬酸三丁酯半连续化生产装置。所述装置包括醇罐，醇罐与第二增压泵、计量罐、第一反应釜、缓冲罐、真空泵、第二反应釜、第三增压泵、第三反应釜、第四增压泵、第一过滤器、精密过滤器、第三冷凝器、酯储存罐依次相连；第一反应釜与酯化塔、第一冷凝器、第一醇水分离装置、回收水箱依次相连；第二反应釜外部连接氢氧化钠投料装置，第二反应釜与凝液水箱相连；第二反应釜还与汽提塔、第二冷凝器、第二醇水分离装置依次相连，第二醇水分离装置内部设U型管，U型管与醇收集罐相连。本实用新型所述装置生产的产品质量稳定，酸值小，产品质量高；装置结构简单、操作简便，大大提高了生产效率。
【IPC分类】C07C67/48, C07C69/704, C07C67/08
【公开号】CN204897790
【申请号】CN201520666988
【发明人】魏乐钊, 王韧, 邢光全, 武卫
【申请人】山东蓝帆化工有限公司
【公开日】2015年12月23日
【申请日】2015年8月31日