专利名称：一种用于静电影象显影的黑色墨粉及其制备工艺的制作方法
技术领域：
本发明涉及一种用于图象形成方法中的显影静电图象用的墨粉及其制备工艺。
迄今为止，众所周知有许多电子照相方法，包括那些在美国专利号2,297,691；3,666,363；和4,071,361中公开的。在这些技术中，通常是以各种方法在含有光电导体材料的光敏元件上形成静电潜像，然后用色粉显影出静电图象，根据需要通过或不通过中间转印件，传送到转印材料如纸张上以后，该生成的色粉图象通过加热，加压，或加热和加压，或以溶剂蒸汽加以定影以获得复制品或印相。没有被转印的光敏元件上的剩余色粉以各种不同方法加以清除，然后重复以上在这样的电子照相方法中，除第1步外，其它各步的好坏，均与墨粉性能直接相关。如墨粉的颗粒度、充电性能、固像性、高温污损等。为了制得3～30um的小细粉，各专利推荐使用的墨粉骨架材料均为聚苯乙烯、聚脂、环氧乙烷、松香等玻璃化温度较高的高聚物、共聚物及天然聚合物(USP3933665,USP3985665,USP4656112等)。近几年，为了适应记录的高速化和节能环保的要求，将共聚物聚合成高分子量(＞100万)部分作为墨粉的核，低分子量(约5万)部分作外衣包裹。据称，这种墨粉可以在较低的温度下定影(CN1164050A)。但为了提高高温污损性能，作为墨粉的核的高聚物的分子量甚至高达106以上。另外聚苯乙烯、聚脂、环氧乙烷、松香等高聚物或天然聚合物高温粘度大，和炭黑相溶性差，使高聚物和炭黑的混合困难。另外聚苯乙烯、聚脂、环氧乙烷等高聚物都是以高价格的轻质烃(与重质渣油相比)为原料，经裂解、氧化、水合等过程获得单体，再聚合成高聚物，合成工艺路线也长，使墨粉骨架材料成本很高。
本发明的目的在于提供一种制作成本低，制备工艺简单且影像效果好的用于静电影像显影的黑色墨粉及其制备工艺。
本发明涉及一种用于静电影像显影的黑色墨粉及其制备工艺，包括一种着色剂，一种抗黏结剂，还包括一种软化点为90-180℃的沥青树脂或沥青树脂组合物和一种有机酸化合物，沥青树脂组合包含一种软化点为150-350℃的高软化点沥青树脂和一种软化点为70-120℃的低软化点石油树脂。其制备工艺为沥青树脂加热熔化后，加入炭黑，添加剂等辅助材料，调匀后冷却至室温，破碎到要求的墨粉粒度，再加抗黏结剂等即可。或低软化点石油树脂加热熔化后，再加入炭黑、添加剂等辅助材料，最后加入高软化点的沥青树脂，调匀后冷却至室温，破碎到要求的黑粉粒度，再加抗黏结剂等即可。
应用于本发明的高软化点的沥青树脂(Ⅰ)可优选包含一种具有交联或支链结构的非线性型沥青树脂。低软化点石油树脂可包含一种线性或非线性型石油树脂。
一般来说，石油中的沥青树脂都是一些高度稠环、含有一定量杂原子的黑色化合物。它的氢含量低，重金属含量高，是石油炼制的下脚料。但由于极性高，分子量大，并有一定程度的交联而使其性质脆，易粉碎成型为小颗粒。高软化点的沥青树脂(Ⅰ)可利用减压渣油经C4及C4以上烃溶剂抽提获得，也可利用减压渣油经氧化或热处理后经C4及C4以上烃溶剂抽提获得。高软化点沥青树脂(Ⅰ)也可以是天然沥青或天然沥青经适当处理后使软化点高于120℃的沥青树脂。由于高软化点沥青树脂(Ⅰ)的高温粘度大，而有较高的高温抗污能力。上述沥青属天然产物或一次加工产物，成本低。
低软化点的石油树脂(Ⅱ)是焦化蜡油、催化裂化回炼油和油浆经溶剂抽提得到的抽出油、蒸馏除去轻组份后，软化点大于70℃的重组份。也可以利用C9或C5树脂，也可以利用乙烯裂解汽油聚合而得。上述石油树脂(Ⅱ)的软化点合适，熔化后粘度小，是制备复印用墨粉的良好材料。
焦化蜡油、催化裂化回炼油和油浆进行溶剂抽提是提高渣油深加工的重要手段，但抽出油的开发利用尚未很好解决，特别是其中的重组份因含大量的杂原子而不能很好利用。这重组份软化点合适，熔化后粘度小，是制备复印用墨粉的良好材料。添加剂则采用已成熟的添加剂组分。
以下结合实施例对本发明作进一步详细描述。
实施例11000克大港减压渣油用3000克正戊烷在室温常压下抽提，得高软化点(177℃)沥青树脂84克。
取120份上述沥青树脂+80份C9石油树脂+20份炭黑(3#中色素)+3份月桂酸于200℃熔化混合均匀后，冷却至室温，破碎为重均粒度10μm的黑色墨粉。向100重量份黑色墨粉中加入1.0重量份疏水性干法硅胶(BET比表面积=300m2/g)，得到黑色墨粉在XEROX复印机上评价图象性能，得到结果见附表。
实施例2取80份天然沥青树脂(270℃)+120份C5～C9混合石油树脂+20份炭黑(3#中色素)+2份月桂酸于200℃熔化混合均匀后，冷却至室温，破碎为重均粒度10μm的黑色墨粉。向100重量份黑色墨粉中加入1.0重量份疏水性干法硅胶(BET比表面积=300m2/g)，得到黑色在XEROX复印机上评价图象性能，得到结果见附表。
实施例31000份氧化法获得的10#建筑沥青用3000份正戊烷在室温常压下抽提，得高软化点(209℃)沥青树脂217份。
取100份上述沥青树脂+100份C9石油树脂+20份炭黑(3#中色素+3份月桂酸于200℃熔化混合均匀后，冷却至室温，破碎为重均粒度10μm的黑色墨粉。向100重量份黑色墨粉中加入1.0重量份疏水性干法硅胶(BET比表面积=300m2/g)，得到黑色在XEROX复印机上评价图象性能，得到结果见附表。
实施例4
取80份天然沥青树脂(270℃)+120份C5～C9混合石油树脂+20份炭黑(3#中色素)+90份磁性氧化铁(平均粒度0.15μm,Hc=115奥，σs=80emu/g,σt=11emu/g)+3份月桂酸于200℃熔化混合均匀后，冷却至室温，破碎为重均粒度10μm的黑色墨粉。向100重量份黑色墨粉中加入1.0重量份疏水性干法硅胶(BET比表面积=300m2/g)，得到黑色在XEROX复印机上评价图象性能，得到结果见附表。
实施例51000克大港减压渣油在职420℃下，反应3小时后，用3000克正戊烷在室温常压下抽提，得高软化点(216℃)沥青树脂174克。
取100份上述沥青树脂+100份C9石油树脂+20份炭黑(3#中色素)+3份苯甲酸于200℃熔化混合均匀后，冷却至室温，破碎为重均粒度10μm的黑色墨粉。向100重量份黑色墨粉中加入1.0重量份疏水性干法硅胶(BET比表面积=300m2/g)，得到黑色在XEROX复印机上评价图象性能，得到结果见附表。
实施例61000克大港减压渣油用3000克正丁烷在室温常压下抽提，得高软化点(129℃)沥青树脂183克。
取180份上述沥青树脂+20分炭黑(3#中色素)+3份月桂酸于180℃熔化混合均匀后，冷却至室温，破碎为重均粒度10μm的黑色墨粉。向100重量份黑色墨粉中加入1.0重量份疏水性干法硅胶(BET比表而积=300m2/g)，得到黑色在XEROX复印机上评价图象性能，得到结果见附表。
实施例71000克焦化蜡油溶剂(糠醛)抽出油，减压蒸馏切取大于450℃的沥青树脂288克(软化点为118℃)。
取180份上述沥青树脂+20份炭黑(3#中色素)+3份月桂酸于160℃熔化混合均匀后，冷却至室温，破碎为重均粒度10μm的黑色墨粉。向100重量份黑色墨粉中加入1.0重量份疏水性干法硅胶(BET比表面积=300m2/g)，得到黑色在XEROX复印机上评价图象性能，得到结果见附表。
附表
附表中的评价结果用下列方式表示○好○△ 较好△一般△X 较差X 差
权利要求
1.一种用于静电影像显影的黑色墨粉及其制备工艺，包括一种着色剂，一种抗黏结剂，其特征在于还包括一种软化点为90℃-180℃的沥青树脂和一种有机酸化合物，其中沥青树脂重量比为5-99，有机酸化合物重量比为0.1-5。
2.一种用于静电影像显影的黑色墨粉及其制备工艺，包括一种着色剂，一种抗黏结剂，其特征在于还包括一种沥青树脂组合物和一种有机酸化合物，该沥青树脂组合物包含一种软化点为150℃-350℃的高软化点沥青树脂，一种软化点为70℃-120℃的低软化点石油树脂，其中高软化点沥青树脂重量比为5-99，低软化点石油树脂重量比为99-5，有机酸化合物重量比为0.1-5。
3.根据权利要求1所述的黑色墨粉及其制备工艺，其特征在于上述沥青树脂是指石油硬沥青或石油经氧化或热处理后获得的硬沥青及天然沥青或天然沥青的深加工产品，或焦化蜡油、催化裂化回炼油和油浆经溶剂抽提得到的抽出油，蒸馏除去轻组份后，软化点大于70℃的重组份，或利用C9或C5树脂，或利用乙烯裂解焦油的重组分中软化点大于70℃的固体组份，或直接利用裂解汽油聚合而得。
4.根据权利要求2所述的黑色墨粉及其制备工艺，其特征在于上述高软化点沥青树脂是指石油硬沥青或石油经氧化或热处理后获得的硬沥青及天然沥青或天然沥青的深加工产品。
5.根据权利要求2所述的黑色墨粉及其制备工艺，其特征在于上述低软化点石油树脂是指焦化蜡油、催化裂化回炼油和油浆经溶剂抽提得到的抽出油，蒸馏除去轻组份后，软化点大于70℃的重组份，或利用C9或C5树脂，或利用乙烯裂解焦油的重组分中软化点大于70℃的固体组份，或直接利用裂解汽油聚合而得。
6.根据权利要求1或2的黑色墨粉及其制备工艺，其特征在于有机酸化合物是指熔点大于80℃的有机酸如月桂酸、苯甲酸等。
7.根据权利要求1所述的黑色墨粉及其制备工艺，其特征在于该制备工艺为沥青树脂加热熔化后，加入炭黑、添加剂等辅助材料，调匀后冷却至室温，破碎到要求的墨粉粒度，再加抗黏结剂等即可。
8.根据权利要求2所述的黑色墨粉及其制备工艺，其特征在于该制备工艺为低软化点石油树脂加热熔化后，再加入炭黑、添加剂等辅助材料，最后加入高软化点的沥青树脂，调匀后冷却至室温，破碎到要求的墨粉粒度，再加抗黏结剂等即可。
全文摘要
本发明涉及一种用于静电影像显影的黑色墨粉及其制备工艺，包括一种沥青树脂或沥青树脂组合物和一种着色剂及添加剂，添置青树脂组合物包含一种软化点为120°－350°的高软化点石油树脂，其制备工艺为低软化点石油树脂加热溶化后，再加入添加剂及着色剂，最后加入高软化点的沥青树脂，调匀后至室温，再加入着色剂和添加剂即可，本发明制作成本低，工艺简单且显影效果好，是一种理想的用于静电影像显影的黑色墨粉及其制备工艺。
文档编号C09D11/00GK1317523SQ0111142
公开日2001年10月17日 申请日期2001年2月28日 优先权日2001年2月28日
发明者季根忠, 齐陈泽, 朱红旗 申请人:季根忠