专利名称：粘弹性螺纹干膜密封胶的制备方法
技术领域：
本发明属于高分子材料，涉及粘弹性螺纹干膜密封胶的制备方法。
背景技术：
螺纹干膜密封胶是国外七十年代开发的螺纹件用胶新品种，它是一种可预涂的水基胶料，经手工或机械涂布于螺纹表面并干燥后即可形成具有良好粘附力的润滑膜，从而使预涂接头可有效防止油、水、气等介质的渗漏。目前使用的螺纹干膜密封胶为国外进口产品，其主要成分为丙烯酸酯类树脂乳液、聚四氟乙烯超细粉及矿物填料如云母等，优点在于水基无毒，密封可靠，耐介质性强，可重复使用；但缺点是成膜硬使螺栓不易装配且胶膜受挤压易碎化，同时聚四氟乙烯超细粉价格昂贵，不利于降低材料成本。
发明内容
本发明为了解决现使用螺纹干膜密封胶成本高、使用中可能出现的成膜硬及胶膜受挤压易碎化等弊病，提出一种粘弹性螺纹干膜密封胶的制备方法，它应用内外增塑及极性相似相容原理以带有柔性主链和极性侧基的乙烯基乳液的增塑体系为主体，配合无机润滑填料制备出新型螺纹预涂胶。上述方法中乙烯基乳液与增塑剂的配比控制在6∶1-3.5∶1之间。该产品干燥后成膜柔韧、延展性好，其适度的粘弹性确保预涂件接头容易装配且可反复多次使用，另外，以乙烯基树脂中极性与非极性链段的有机组合使胶料兼具优良的耐水、耐油性，鉴于本方法未采用昂贵的聚四氟乙烯超细粉，因此成本较低，可以手工或机械方式预涂于各种需要密封的螺纹接头。
具体实施例方式根据聚合物结构和性能相互关联的原理，聚合物分子链中的非极性链段如-CH2-n、-CH＝CH-n可赋予高分子以延展性和耐水性，而极性基团如-O-CO-R、--CO-OR则有利于提高其对金属的粘附力和耐热耐水性。为提高成膜柔性可采用内增塑或外增塑的方法，所谓内增塑法是指通过共聚在高分子主链中引入柔性链段以提高其弹性，外增塑法是采用相容性好的不挥发性液体或柔性高分子量树脂于被改性物质共混，通过减小分子之间作用力来提高其延展性。两种方法均以降低树脂的玻璃化温度为目的，从而起到影响成膜抗张强度、伸长率和附着力的作用。因此选择醋酸乙烯-乙烯共聚乳液(VAE)为主体，醋酸乙烯-乙烯共聚物的分子结构可表示为 ，该聚合物主链由于引入了乙烯基链段而变得柔软，这种内增塑作用使得其玻璃化温度较单纯聚醋酸乙烯降低了近20℃，甚至低于聚甲基丙烯酸丁酯而表现出更良好的延展性，其侧链基团-OCOCH3的极性大于丙烯酸类树脂的侧基-COOR的极性，因此VAE分子中的极性侧基可能相距较远但仍能保证乳液对金属的粘附力。相关产品技术资料表明，VAE乳液因分子中不含不饱和键所以对氧、臭氧和紫外线都很稳定，其耐酸碱性、耐冻融性、贮存稳定性优于聚醋酸乙烯乳液，耐碱性、柔韧性优于甲基丙烯酸类乳液，具有较低的表面张力，固化速度快，能够粘接木料、纸品、织物、皮革、混凝土、镀锌钢板、铝箔等材料；另外该乳液成膜后的耐水耐油性优良且在250℃下不分解。
VAE乳液虽然具有内增塑性质，但其本体成膜于螺杆表面后仍会对螺帽的拧入形成较大的摩擦阻力，为确保螺纹预涂件易于装配，同时结合外增塑技术进一步减小聚合物分子间作用力，在此以苯二甲酸酯为外增塑剂。
填料是螺纹干膜密封胶的必须组成，目的是通过增加胶液固含量来提高胶膜的填隙能力并降低成本。要求填料应与所加入体系的PH值相适应，以免产生沉淀，同时还要求具有一定的润滑性且粒径尽可能小以便于分散。
为了使预涂螺纹便于检查，在胶料中加入适量水溶性色素，使干膜与金属零件表面形成明显色差以控制涂胶质量。
根据上述分析，选择醋酸乙烯-乙烯共聚乳液为主体，邻苯二甲酸二辛酯为增塑剂，同时以滑石粉为填料，再加以适量水和色素，采取不同配比进行试验，均按以下工艺流程操作首先将醋酸乙烯-乙烯共聚乳液和邻苯二甲酸二辛酯按一定比例混合后充分搅拌均匀，加入滑石粉高速分散，最后加入少量色素搅拌均匀制得成品。对采用不同配比得到的成品进行检测和统计，其统计结果见表1表1不同配比试验数据统计表
采用其他增塑剂如邻苯二甲酸二丁酯、磷酸三甲苯酯等可得到与表1类似的结果。
综合上述试验结果得出最佳配方比例为
原料 用量重量百分比醋酸乙烯-乙烯共聚乳液 62.5％--70％苯二甲酸酯 11.5％--19％滑石粉 9％--14％水 3.5％--4％色素 3.5％--4％为验证研制胶料的技术可靠性，将采用上述方法制备的胶料和Vibra-Sea1516胶在同一条件下以如下测试项目及试验方法进行对比，具体情况如下A、胶料本体性能的试验项目及方法1、外观目视。
2、粘度按GB2794规定，用NDJ-79型旋转粘度计测定。
3、比重量杯粗侧。
4、不挥发份称取4-6g样品将其置于68-75℃鼓风烘箱中干燥24h后测定存留物占原样重量的百分比B、胶膜性能试件准备以排笔刷蘸取适量胶料将其均匀涂于M10×25镀锌螺杆中部，确保胶液填满丝扣间隙，继而将涂料置于68-75℃烘箱中干燥30min后取出，晾至室温待用。
C、试样项目及方法1、拧入力矩在试件上拧入相应螺帽，用读数扭矩扳手测定螺帽拧过涂胶带时产生的最大摩擦力矩。
2、即时密封性将不附加人为预紧力的带胶螺栓件固定在耐压密封装置上试压1.0Mpa/5min，以肥皂水涂抹预螺栓胶合处，根据气泡溢出情况判断有无泄露。
3、重复性以螺帽反复五次拧入拧出预紧螺栓涂胶带，每次均需测试配合件的密封性并检查胶膜附着状态。
4、耐温性将不附加人为预紧力的带胶螺栓件分别置于-40℃和150℃的环境中进行老化，300h后取出，晾至室温，侧其密封性。
5、湿热老化性将不附加人为预紧力的带胶螺栓件分别置于55℃，RH95％的调湿调温箱中老化300h，然后取出晾至室温，侧其密封性。
6、耐介质性将不附加人为预紧力的带胶螺栓件分别浸泡于80℃自来水、90#汽油、10#柴油及120℃15W40机油中进行老化，168h后取出晾至室温，测其密封性。
上述试验结果见表2的本方法研制胶的理化性能试验数据统计表。
表2本方法研制胶的理化性能试验数据统计表
通过理化性能对比试验表明，采用本方法得到的胶的技术水平已达到要求，干燥后形成的润滑性粘弹性有利于预涂件多次重复使用，比硬质涂层更具密封可靠性。
权利要求
1.一种粘弹性螺纹干膜密封胶的制备方法，是应用内外增塑及极性相似相容原理以带有柔性主链和极性侧基的乙烯基乳液为主体，配合增塑剂、超细无机润滑填料制备而成。
2.如权利要求1所述的粘弹性螺纹干膜密封胶的制备方法，其特征在于所述乙烯基乳液与增塑剂的配比控制在6∶1-3.5∶1之间。
3.如权利要求1所述的粘弹性螺纹干膜密封胶的制备方法的工艺流程为乙烯基乳液与增塑剂混合搅拌均匀----加入润滑性填料高速分散-----加入色素搅拌均匀。
4.如权利要求1所述的粘弹性螺纹干膜密封胶的制备方法，其特征在于所述方法中成分组成为主体为醋酸乙烯-乙烯共聚乳液，增塑剂为苯二甲酸酯，同时以滑石粉为润滑性无机填料，再加以适量水和色素，按先将醋酸乙烯-乙烯共聚乳液和苯二甲酸酯按一定比例混合后充分搅拌均匀，加入滑石粉高速分散，最后加入少量色素搅拌均匀制得成品。
5.如权利要求4所述的粘弹性螺纹干膜密封胶的制备方法，其特征在于所述组份的最佳配方比例为原料 用量重量百分比醋酸乙烯-乙烯共聚乳液 62.5％--70％苯二甲酸酯 11.5％--19％滑石粉 9％--14％水 3.5％--4％色素 3.5％--4％
全文摘要
本发明公开了一种粘弹性螺纹干膜密封胶的制备方法，是应用内外增塑及极性相似相容原理以带有柔性主链和极性侧基的乙烯基乳液为主体，配合增塑剂、超细无机润滑填料制备而成。上述方法中乙烯基乳液与增塑剂的配比控制在6∶1－3.5∶1之间。该产品干燥后成膜柔韧、延展性好，其适度的粘弹性确保预涂件接头容易装配且可反复多次使用，另外，以乙烯基树脂中极性与非极性链、段的有机组合使胶料兼具优良的耐水、耐油性，鉴于本方法未采用昂贵的聚四氟乙烯超细粉，因此成本较低。可以用于以手工或机械方式预涂于各种需要密封的螺纹接头。
文档编号C09K3/10GK1396230SQ0213887
公开日2003年2月12日 申请日期2002年7月31日 优先权日2002年7月31日
发明者杨丹 申请人:东风汽车公司